專利名稱：二硫化碳精餾技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)混合物的分離技術(shù)，特別是二硫化碳的精餾提純技術(shù)。
粗品二硫化碳(CS2)中溶解有大量的雜質(zhì)，使其中的不揮發(fā)物、碘還原物、硫及其它硫化物嚴(yán)重超標(biāo)，必須進(jìn)行蒸餾處理。傳統(tǒng)的蒸餾工藝是用蒸汽(工作壓力4Kg/cm2，溫度143℃)直接加熱蒸餾，使CS2氣化，由于溫度很高且不易控制，溶解在CS2中的硫(S)和硫化氫(H2S)會(huì)隨著CS2蒸汽一起被蒸餾出來。雖然要經(jīng)過六次蒸餾，CS2的純度還不一定達(dá)到合格品標(biāo)準(zhǔn)，造成人力、時(shí)間和熱能的浪費(fèi)，增大了生產(chǎn)成本，影響了生產(chǎn)效率。
本發(fā)明的目的是提供一種二硫化碳精餾技術(shù)，其工藝簡(jiǎn)單，但卻可節(jié)省時(shí)間、能源，可降低生產(chǎn)成本，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，提高生產(chǎn)安全性，并可保證產(chǎn)品的質(zhì)量。
本發(fā)明的技術(shù)方案是向蒸餾器中加入與粗品二硫化碳(CS2)混合的飽和石灰水[Ca(OH)2]，蒸餾時(shí)與CS2形成共沸液，用熱水對(duì)混合液加熱，使液相CS2的硫化氫(H2S)在鹼性條件下生成硫化鈣(CaS)和多硫化物(CaSx)進(jìn)入水相；隨著CS2的不斷蒸發(fā)，使液相CS2中的單質(zhì)硫(S)飽和而結(jié)晶，懸浮于共沸液中最后留在水相里；CS2中所含的酸與石灰水中的[Ca(OH)2]反應(yīng)生成鹽而留在水相；CS2中的硫酸鹽也因在水中的溶解度大大的高于在CS2中的溶解度而滯留在水相中，這樣就達(dá)到了CS2與其它雜質(zhì)分離的目的。
下面，依照說明書附圖提供的本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例，對(duì)其工藝流程作進(jìn)一步描述。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
參見圖1，石灰水儲(chǔ)備池1中的石灰水經(jīng)管道2裝在石灰水儲(chǔ)罐3中，粗品CS2經(jīng)管道4裝于CS2儲(chǔ)罐5中。蒸餾時(shí)，石灰水和CS2分別由管道6、7流入蒸餾器8中混合，與CS2形成共沸液，粗品CS2與飽和石灰水等體積，蒸汽由蒸餾器8底部的管道9進(jìn)入，對(duì)蒸餾器8夾套中的熱水加熱，且蒸餾器8中設(shè)置有溫度傳感器，將液相溫度控制在CS2的沸點(diǎn)，即大約46.3℃左右。加熱時(shí)，液相CS2中的H2S在鹼性條件下生成硫化鈣(CaS)和多硫化物(CaSx)進(jìn)入水相；隨著CS2的不斷蒸發(fā)，使液相CS2中的單質(zhì)硫(S)飽和而結(jié)晶，懸浮于共沸液中最后留在水相里；CS2中所合的酸與石灰水中的[Ca(OH)2]反應(yīng)生成鹽而留在水相；CS2中的硫酸鹽也因在水中的溶解度大大的高于在CS2中的溶解度而滯留在水相中，這樣就達(dá)到了CS2與其它雜質(zhì)分離的目的。蒸發(fā)產(chǎn)生的CS2蒸汽由管道10進(jìn)入冷卻槽11，冷卻槽11的底部接冷水管道12，上部管道13為冷水出口，使其得到循環(huán)利用，冷卻后的CS2蒸汽變?yōu)橐簯B(tài)的符合要求的產(chǎn)品。當(dāng)CS2蒸發(fā)完畢時(shí)，液相溫度會(huì)上升，一旦超過設(shè)定值，溫度傳感器會(huì)將信號(hào)傳到控制裝置，從而關(guān)閉進(jìn)入蒸餾器的蒸汽，停止加熱，同時(shí)開啟底部的排污閥14和關(guān)閉上部的精品閥，將留在水相中的雜質(zhì)排出。
從本發(fā)明的上述技術(shù)方案看，其工藝簡(jiǎn)單，與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于只需進(jìn)行一次蒸餾就可得到合格品，故可節(jié)省蒸餾時(shí)間和扣熱的能源，降低生產(chǎn)成本，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，提高生產(chǎn)安全性。本工藝采取粗品二硫化碳與飽和石灰水形成共沸液，再通過熱水扣熱的方式，使蒸餾溫度容易控制，雜質(zhì)的脫除效果更好，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。采用本工藝對(duì)粗品二硫化碳進(jìn)行蒸餾，其原參數(shù)經(jīng)檢測(cè)為，餾出率94.10％，密度(20℃)1.299g/ml，不揮發(fā)物含量4.33％，碘還原物(以H2S計(jì))0.058％，硫酸鹽不合格，游離酸不合格，硫及其它硫化物不合格；蒸餾后得到的產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)為餾出率(45.6～46.6℃，101.32KPa)98～99％，密度(20℃)l264g/ml，不揮發(fā)物含量0.0002～0.0008％，碘還原物(以H2S計(jì))0.00002～0.00006%硫酸鹽通過檢驗(yàn)，游離酸通過檢驗(yàn)，硫及其它硫化物通過檢驗(yàn)。按國(guó)標(biāo) GB/T1615-94對(duì)比，原粗品的指標(biāo)全部不合格，而本發(fā)明的產(chǎn)品全部指標(biāo)優(yōu)于國(guó)家優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種二硫化碳精餾技術(shù)，其特征是向蒸餾器中扣入與粗品二硫化碳混合的飽和石灰水，用熱水對(duì)混合液扣熱，使液相二硫化碳中的硫化氫在鹼性條件下生成硫化鈣和多硫化物進(jìn)入水相；隨著二硫化碳不斷蒸發(fā)，使液相二硫化碳中的單質(zhì)硫飽和結(jié)晶，最后留在水相里；二硫化碳中所含的酸與石灰水中的氫氧化鈣反應(yīng)生成鹽而留在水相；二硫化碳中的硫酸鹽溶解滯留在水相中。
2.按權(quán)利要求1所述的二硫化碳精餾技術(shù)，其特征是通入蒸餾器中的熱水是由蒸汽加熱，且蒸餾器中設(shè)置有溫度傳感器，將液相溫度控制在二硫化碳的沸點(diǎn)，扣入蒸餾器的飽和石灰水和二硫化碳等體積。
全文摘要
二硫化碳精餾技術(shù)。本發(fā)明屬于化學(xué)混合物的分離技術(shù),特別是二硫化碳的精餾提純技術(shù)。本技術(shù)是向蒸餾器中加入與粗品二硫化碳混合的飽和石灰水,用熱水對(duì)混合液加熱,使液相二硫化碳中的雜質(zhì)分離留在水相中,二硫化碳最終氣化分離,經(jīng)冷卻成為達(dá)標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明可節(jié)省時(shí)間、能源,可降低生產(chǎn)成本,減輕勞動(dòng)強(qiáng)度,提高生產(chǎn)安全性。
文檔編號(hào)C01B31/00GK1341548SQ0011317
公開日2002年3月27日 申請(qǐng)日期2000年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月7日
發(fā)明者付宇紅 申請(qǐng)人:付宇紅