專利名稱：一種從含有硫酸鈉的堿灰中提取碳酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從含有硫酸鈉的堿灰中提取碳酸鈉的方法，特別適合于從皂化廢堿液燃燒后產(chǎn)生的含有少量硫酸鈉的堿灰中提取碳酸鈉。
皂化液是生產(chǎn)某些化工產(chǎn)品過(guò)程中用堿中和有機(jī)酸產(chǎn)生的廢液，含有機(jī)酸鈉鹽，它經(jīng)過(guò)燃燒后產(chǎn)生一種粉末狀的堿灰，所用燃料一般為重油，重油中含有少量硫，硫與皂化液一起燃燒的產(chǎn)物為硫酸鈉，它與有機(jī)酸鈉鹽不完全燃燒的產(chǎn)物碳粉混在堿灰中，降低了堿灰質(zhì)量，并增加了精制難度，只能以每噸500元以下的價(jià)格賣給玻璃廠作原料，經(jīng)濟(jì)效益低。另外堿灰的堆積密度及粒度均較小，運(yùn)輸及使用過(guò)程中易產(chǎn)生灰塵，損耗大，對(duì)環(huán)境及人體健康也有一定影響。
本發(fā)明的目的在于提供一種從皂化廢堿液燃燒后產(chǎn)生的含有少量硫酸鈉的堿灰中精制提取碳酸鈉的方法。包括溶解及吸附、過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、干燥、反應(yīng)、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾等步驟。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的a.將堿灰與脫鹽水以1∶2～4的重量比混合后連續(xù)攪拌使堿灰溶解得堿溶液，同時(shí)利用堿灰中的碳粉吸附堿灰中的雜質(zhì)，溶解及吸附溫度為30～100℃，較佳為60～70℃，然后b.將堿溶液過(guò)濾得濾液A和碳粉，然后c.將濾液A蒸發(fā)結(jié)晶，使碳酸鈉呈一水碳酸鈉的形式析出，蒸發(fā)溫度為50～100℃，較佳為60～70℃，蒸發(fā)壓力為-0.02～-0.1Mpa，較佳為～0.06～-0.1Mpa，蒸發(fā)量為濾液總量的20～60wt％，較佳為30～40wt％，然后d.將蒸發(fā)后所得的晶漿液過(guò)濾得一水碳酸鈉晶體和濾液B，然后e.將一水碳酸鈉晶體煅燒得重質(zhì)碳酸鈉。煅燒溫度為120～270℃，然后
f.在濾液B中加入碳酸氫銨與硫酸鈉反應(yīng)生成碳酸氫鈉和硫酸銨，反應(yīng)溫度為30～80℃，加入的碳酸氫銨與濾液B中硫酸鈉的重量比為1.0～2.0∶1，較佳為1.6～1.7∶1，然后g.將反應(yīng)后的混合液冷卻結(jié)晶，硫酸銨因溶解度較大，仍然溶解在溶液中，碳酸氫鈉和碳酸鈉一起呈晶體狀態(tài)析出。冷卻結(jié)晶溫度為5～30℃，較佳為10～20℃，然后h.將冷卻結(jié)晶形成的晶漿液過(guò)濾得十水碳酸鈉和碳酸氫鈉的晶體及濾液C，然后i.碳酸鈉和碳酸氫鈉晶體與步驟d所得的一水碳酸鈉晶體一起煅燒得重質(zhì)碳酸鈉。濾液C為含少量碳酸鈉的硫酸銨溶液，可制成硫酸銨肥料。


圖1為堿灰精制提取碳酸鈉的工藝流程方框圖。
本發(fā)明的積極效果在于可以從皂化液燃燒后產(chǎn)生的堿灰中提取高質(zhì)量的重質(zhì)碳酸鈉，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益，年產(chǎn)5000噸堿灰經(jīng)過(guò)上述方法精制提取碳酸鈉后可創(chuàng)效200萬(wàn)元左右，而且有利于環(huán)境保護(hù)，避免了輕質(zhì)堿灰大量漂浮的現(xiàn)象。
實(shí)施例1.取1500g堿灰和3750g脫鹽水在70℃下連續(xù)攪拌溶解，并在此溫度下利用碳粉吸附溶液中的雜質(zhì)，然后過(guò)濾得碳粉和濾液A。濾液A在70℃及-0.093Mpa下蒸發(fā)結(jié)晶得到含有一水碳酸鈉晶體的晶漿液，蒸發(fā)量為50wt％，晶漿液過(guò)濾得一水碳酸鈉晶體及濾液B，在濾液B中加入碳酸氫銨與硫酸鈉在70℃下反應(yīng)生成碳酸氫鈉和硫酸銨，加入的碳酸氫銨與濾液B中硫酸鈉的重量比為1.6∶1。將反應(yīng)后的混合液在15℃下冷卻結(jié)晶，硫酸銨因仍然溶解在溶液中，碳酸氫鈉和碳酸鈉一起呈晶體狀態(tài)析出。將冷卻結(jié)晶形成的晶漿液過(guò)濾得十水碳酸鈉和碳酸氫鈉的晶體及濾液C。碳酸鈉和碳酸氫鈉晶體與前面所得的一水碳酸鈉晶體一起煅燒得重質(zhì)碳酸鈉，碳酸鈉含量為99.45wt％。
實(shí)施例2.取1500g堿灰和3750g脫鹽水在60℃下連續(xù)攪拌溶解，并在此溫度下利用碳粉吸附溶液中的雜質(zhì)，然后過(guò)濾得碳粉和濾液A。濾液A在60℃及-0.093Mpa下蒸發(fā)結(jié)晶得到含有一水碳酸鈉晶體的晶漿液，蒸發(fā)量為30wt％，晶漿液過(guò)濾得一水碳酸鈉晶體及濾液B，在濾液B中加入碳酸氫銨與硫酸鈉在60℃下反應(yīng)生成碳酸氫鈉和硫酸銨，加入的碳酸氫銨與濾液B中硫酸鈉的重量比為1.7∶1。將反應(yīng)后的混合液在20℃下冷卻結(jié)晶，硫酸銨因仍然溶解在溶液中，碳酸氫鈉和碳酸鈉一起呈晶體狀態(tài)析出。將冷卻結(jié)晶形成的晶漿液過(guò)濾得十水碳酸鈉和碳酸氫鈉的晶體及濾液C。碳酸鈉和碳酸氫鈉晶體與前面所得的一水碳酸鈉晶體一起煅燒得重質(zhì)碳酸鈉，碳酸鈉含量為99.58wt％。
權(quán)利要求
1.一種從含有硫酸鈉的堿灰中提取碳酸鈉的方法，其特征在于由以下步驟構(gòu)成a.將堿灰與脫鹽水以1∶2～4的重量比混合后連續(xù)攪拌使堿灰溶解得堿溶液，同時(shí)利用堿灰中的碳粉吸附溶液中所含的雜質(zhì)，溶解及吸附溫度為30～100℃，然后b.將堿溶液過(guò)濾得濾液A和碳粉，然后c.將濾液A蒸發(fā)結(jié)晶，使碳酸鈉呈一水碳酸鈉的形式析出，蒸發(fā)溫度為50～100℃，蒸發(fā)壓力為-0.02～-0.1Mpa，蒸發(fā)量為濾液總量的20～60wt％，然后d.將蒸發(fā)后所得的晶漿液過(guò)濾得一水碳酸鈉晶體和濾液B，然后e.將一水碳酸鈉晶體煅燒得重質(zhì)碳酸鈉。煅燒溫度為120～270℃，然后f.在濾液B中加入碳酸氫銨與硫酸鈉反應(yīng)生成碳酸氫鈉和硫酸銨，反應(yīng)溫度為30～80℃，加入的碳酸氫銨與濾液B中硫酸鈉的重量比為1.0～2.0∶1，然后g.將反應(yīng)后的混合液冷卻結(jié)晶，硫酸銨因溶解度較大，仍然溶解在溶液中，碳酸氫鈉和碳酸鈉一起呈晶體狀態(tài)析出。冷卻結(jié)晶溫度為5～30℃，然后h.將冷卻結(jié)晶形成的晶漿液過(guò)濾得十水碳酸鈉和碳酸氫鈉的晶體及濾液C，然后i.十水碳酸鈉和碳酸氫鈉與步驟d中一水碳酸鈉一起煅燒得重質(zhì)碳酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含有硫酸鈉的堿灰中提取碳酸鈉的方法，其特征在于a步的最佳溶解、吸附溫度為60～70℃，c步的最佳蒸發(fā)溫度為60～70℃，最佳蒸發(fā)壓力為-0.06～-0.1Mpa，最佳蒸發(fā)量為30～40wt％，f步的最佳重量比為1.6～1.7∶1，g步的最佳冷卻結(jié)晶溫度為10～20℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從含有硫酸鈉的堿灰中提取碳酸鈉的方法,其特征在于將堿灰和脫鹽水連續(xù)攪拌溶解,并利用炭粉吸附溶液中的雜質(zhì),然后過(guò)濾得炭粉和濾液A。濾液A蒸發(fā)結(jié)晶得到含有一水碳酸鈉晶體的晶漿液,晶漿液過(guò)濾得一水碳酸鈉晶體及濾液B,在濾液B中加入碳酸氫銨與硫酸鈉反應(yīng)生成碳酸氫鈉和硫酸銨。將反應(yīng)后的混合液冷卻結(jié)晶。將結(jié)晶形成的晶漿液過(guò)濾得十水碳酸鈉和碳酸氫鈉的晶體及濾液C。十水碳酸鈉和碳酸氫鈉晶體與一水碳酸鈉晶體一起煅燒得含量很高的重質(zhì)碳酸鈉。
文檔編號(hào)C01D7/35GK1336324SQ0011358
公開日2002年2月20日 申請(qǐng)日期2000年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月29日
發(fā)明者王洪波, 傅送保, 段雪蓉, 朱澤華 申請(qǐng)人:中國(guó)石化股份公司巴陵公司