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      納米氧化釔的制備方法

      文檔序號:3463273閱讀:762來源:國知局
      專利名稱:納米氧化釔的制備方法
      技術(shù)領域
      本發(fā)明屬于稀土材料領域,特別是其中稀土氧化物中氧化釔的納米級材料的制備。
      納米材料是指粒徑在1~100nm間的粒子材料,由于它的幾何尺寸處在原子簇和宏觀物體交界的過濾區(qū)域,是一種典型的介系統(tǒng),因此這種物質(zhì)在磁、熱、光、電、催化、生物等方面具有奇異的特性,在諸多領域有著非常廣泛的應用前景,如用作稀土熒光材料、用作汽車尾氣凈化器的催化劑等。
      目前生產(chǎn)如納米氧化釔Y2O3的納米稀土材料的方法主要分為物理與化學方法兩大類或分為氣相、固相、液相法三類。物理方法中主要有1,真空冷凝法,用真空蒸發(fā)、加熱、高頻感應等方法使原料氣化或形成等離子體,然后驟冷得到納米粒子,亦屬于氣相法,其特點是純度高、結(jié)晶組織好、粒度可控制,但技術(shù)設備要求很高,投入太大;2,物理粉碎法,通過機械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子,亦屬于固相法,其特點是操作簡單、成本低,但產(chǎn)品純度低,顆粒分布不均勻;3,機械球磨法,如生產(chǎn)條件控制得當,可得到純元素、合金或復合材料的納米粒子,亦屬于固相法,其特點是操作簡單、成本低,但產(chǎn)品純度低,顆粒分布不均勻?;瘜W方法中主要有1,氣相沉積法,利用金屬化合物蒸氣的化學反應合成納米材料,屬于氣相法,其特點是產(chǎn)品純度高,粒度分布窄;2、沉淀法,把沉淀劑加入到鹽溶液中反應后,將沉淀熱處理得到納米材料,屬于液相法,特點是簡單易行,但純度低,顆粒較大,適合制備氧化物;3、水熱合成法,高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成,再經(jīng)分離和熱處理得納米粒子,屬于液相法,其特點是純度高、分散性好、粒度易控制;4、溶膠凝膠法,金屬化合物經(jīng)溶液、溶膠、凝膠而固化,再經(jīng)低溫熱處理而生成納米粒子,屬于液相法,其特點是反應物種多,產(chǎn)物顆粒均一,過程易控制,適于氧化物和II-VI族化合物的制備;5、微乳液法,兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液,在微泡中經(jīng)成核、聚結(jié)、團聚、熱處理后得納米粒子,也屬于液相法,其特點是粒子的單分散性和界面性好,II-VI族半導體納米粒子多用此法制備。上述現(xiàn)有的制備納米粒子的方法中,還存在著以下缺陷如需納米粒子純度高、分散性好、粒度均勻,則其對技術(shù)設備的要求高,或是工藝復雜,不易控制,投入成本大,不利于工業(yè)化生產(chǎn),如真空冷凝法、氣相沉積法、水熱合成法、溶膠凝膠法、微乳液法;如想投入低,工藝簡便,易于控制,則產(chǎn)生的納米粒子的純度低、顆粒不均勻,如物理粉碎法、機械球磨法、沉淀法等。
      本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有納米材料制備方法的缺陷,提供一種成本低、適于工業(yè)化生產(chǎn)、工藝簡單且制備的納米粒子純度高、粒度均勻的納米氧化釔的制備方法。
      實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下納米氧化釔的制備方法,包括a,分離,將含有氯化釔的混合稀土氯化物溶液進行萃取分離,得到氯化釔溶液A;b,去雜純化,在A中加入環(huán)氧烷以去除A中的含鐵、鈣等雜質(zhì);c,調(diào)配A的濃度,將A溶液的濃度調(diào)配至0.1-1.0N;d,堿化,在A中加入碳酸鈉,產(chǎn)生產(chǎn)生沉淀物C;e,清洗干燥沉淀物C,將沉淀物C用水洗凈,并將洗凈后的C進行干燥;f,表面修飾,在干燥后的C中加入甲醇進行表面修飾;g,加熱分解,將經(jīng)表面修飾后的混合物進行灼燒加熱,分解為稀土氧化物Y2O3;h,粉碎過篩,將所得的稀土氧化物Y2O3粉碎過篩,即得到納米氧化釔。
      本發(fā)明是通過對化學方法中沉淀法的改進,通過對干燥后的沉淀物C的加醇表面修飾,可控制C在加熱分解成氧化物時晶體粒度,最終得到納米級的氧化釔粉體,此工藝簡單、易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)品生產(chǎn)成本低。
      以下給出
      具體實施例方式首先將含有氯化釔的混合稀土氯化物溶液進行萃取分離,得到氯化釔溶液A,在A中加入環(huán)氧烷以去除A中的含鐵、鈣等雜質(zhì),調(diào)配A的濃度,配制1000ml0.5N的YCl3溶液A,在A中滴入Na2CO3溶液,直至完全反應,生成Y(OH)3沉淀C并過濾出,用去離子水將C洗凈并放入甩干機中甩干干燥,在干燥后的C中加入8ml甲醇溶液并攪拌均勻,然后對C與甲醇的混合物進行加熱,加熱溫度為700℃,當反應充分后則生成Y2O3粉體,然后對粉體進行粉碎過篩,則得到納米Y2O3粉體,最后對成品進行真空塑料包裝。本實施例中,產(chǎn)生成品Y2O3粉體50.3克,按照投料1000ml0.5N的YCl3溶液,理論上應生成0.25mol的Y2O3,即應生成56.5克的Y2O3,故本實施例產(chǎn)率接近90%,產(chǎn)率較高,且其晶粒度為75-88nm,符合納米材料的晶粒度要求。
      權(quán)利要求
      1.納米氧化釔的制備方法,其特征為包括a,分離,將含有氯化釔的混合稀土氯化物溶液進行萃取分離,得到氯化釔溶液A;b,去雜純化,在A中加入環(huán)氧烷以去除A中的含鐵、鈣等雜質(zhì);c,調(diào)配A的濃度,將A溶液的濃度調(diào)配至0.1-1.0N;d,堿化,在A中加入碳酸鈉,產(chǎn)生產(chǎn)生沉淀物C;e,清洗干燥沉淀物C,將沉淀物C用水洗凈,并將洗凈后的C進行干燥;f,表面修飾,在干燥后的C中加入甲醇進行表面修飾;g,加熱分解,將經(jīng)表面修飾后的混合物進行灼燒加熱,分解為稀土氧化物Y2O3;h,粉碎過篩,將所得的稀土氧化物Y2O3粉碎過篩,即得到納米氧化釔。
      全文摘要
      納米氧化釔的制備方法,在含有氯化釔(YCl
      文檔編號C01F17/00GK1375457SQ0110814
      公開日2002年10月23日 申請日期2001年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月19日
      發(fā)明者張曄 申請人:江蘇卓群納米稀土股份有限公司
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