專(zhuān)利名稱(chēng)：納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土材料領(lǐng)域，特別是其中稀土氧化物(主要為鑭系Re金屬氧化物)的納米級(jí)材料的制備。
納米材料是指粒徑在1～100nm間的粒子材料，由于它的幾何尺寸處在原子簇和宏觀物體交界的過(guò)濾區(qū)域，是一種典型的介系統(tǒng)，因此這種物質(zhì)在磁、熱、光、電、催化、生物等方面具有奇異的特性，在諸多領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用前景，如用作稀土熒光材料、用作汽車(chē)尾氣凈化器的催化劑等。
目前生產(chǎn)納米氧化物的方法主要分為物理與化學(xué)方法兩大類(lèi)或分為氣相、固相、液相法三類(lèi)。物理方法中主要有1，真空冷凝法，用真空蒸發(fā)、加熱、高頻感應(yīng)等方法使原料氣化或形成等離子體，然后驟冷得到納米粒子，亦屬于氣相法，其特點(diǎn)是純度高、結(jié)晶組織好、粒度可控制，但技術(shù)設(shè)備要求很高，投入太大；2，物理粉碎法，通過(guò)機(jī)械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子，亦屬于固相法，其特點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單、成本低，但產(chǎn)品純度低，顆粒分布不均勻；3，機(jī)械球磨法，如生產(chǎn)條件控制得當(dāng)，可得到純?cè)?、合金或?fù)合材料的納米粒子，亦屬于固相法，其特點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單、成本低，但產(chǎn)品純度低，顆粒分布不均勻?；瘜W(xué)方法中主要有1，氣相沉積法，利用金屬化合物蒸氣的化學(xué)反應(yīng)合成納米材料，屬于氣相法，其特點(diǎn)是產(chǎn)品純度高，粒度分布窄；2、沉淀法，把沉淀劑加入到鹽溶液中反應(yīng)后，將沉淀熱處理得到納米材料，屬于液相法，特點(diǎn)是簡(jiǎn)單易行，但純度低，顆粒較大，適合制備氧化物；3、水熱合成法，高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成，再經(jīng)分離和熱處理得納米粒子，屬于液相法，其特點(diǎn)是純度高、分散性好、粒度易控制；4、溶膠凝膠法，金屬化合物經(jīng)溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)低溫?zé)崽幚矶杉{米粒子，屬于液相法，其特點(diǎn)是反應(yīng)物種多，產(chǎn)物顆粒均一，過(guò)程易控制，適于氧化物和Ⅱ-Ⅵ族化合物的制備；5、微乳液法，兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，在微泡中經(jīng)成核、聚結(jié)、團(tuán)聚、熱處理后得納米粒子，也屬于液相法，其特點(diǎn)是粒子的單分散性和界面性好，Ⅱ-Ⅵ族半導(dǎo)體納米粒子多用此法制備。上述現(xiàn)有的制備納米粒子的方法中，還存在著以下缺陷如需納米粒子純度高、分散性好、粒度均勻，則其對(duì)技術(shù)設(shè)備的要求高，或是工藝復(fù)雜，不易控制，投入成本大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)，如真空冷凝法、氣相沉積法、水熱合成法、溶膠凝膠法、微乳液法；如想投入低，工藝簡(jiǎn)便，易于控制，則產(chǎn)生的納米粒子的純度低、顆粒不均勻，如物理粉碎法、機(jī)械球磨法、沉淀法等。
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有納米材料制備方法的缺陷，提供一種成本低、適于工業(yè)化生產(chǎn)、工藝簡(jiǎn)單且制備的納米粒子純度高、粒度均勻的納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法，包括a，配制稀土氯化物ReCl3溶液A；b，在A中加入堿性溶液B，產(chǎn)生沉淀物C；c，清洗干燥沉淀物C，將沉淀物C用水洗凈，并將洗凈后的C進(jìn)行干燥；d，對(duì)干燥后的C進(jìn)行表面修飾，在C中加入醇類(lèi)物質(zhì)D，并將C與D的混合物攪拌均勻；e，加熱分解，將C與D的混合物進(jìn)行灼燒加熱，分解為稀土氧化物Re2O3；f，粉碎過(guò)篩，將所得的稀土氧化物Re2O3粉碎過(guò)篩，即得到納米稀土氧化物。
前述中，A的濃度為0.08-1.2N；前述中，堿性溶液可以為燒堿、碳酸鈉溶液，其加入量為視與A完全反應(yīng)為止；前述中，對(duì)C的干燥是用甩干設(shè)備進(jìn)行甩干；前述中，醇類(lèi)物質(zhì)D可以為烷醇、芳香醇；前述中，對(duì)C與D的混合物進(jìn)行加熱時(shí)的溫度為600-1000℃；進(jìn)一步地，對(duì)粉碎過(guò)篩后的納米稀土氧化物產(chǎn)品進(jìn)行塑料袋真空包裝。
本發(fā)明是通過(guò)對(duì)化學(xué)方法中沉淀法的改進(jìn)，通過(guò)對(duì)干燥后的沉淀物C的加醇表面修飾，可控制C在加熱分解成氧化物時(shí)晶體粒度，最終得到納米級(jí)的稀土氧化物粉體，此工藝簡(jiǎn)單、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品生產(chǎn)成本低。
以下給出
具體實(shí)施例方式首先配制1000m10.3N的CeCl3溶液A，在A中滴入NaOH溶液B，直至完全反應(yīng)，生成Ce(OH)3沉淀C并過(guò)濾出，用去離子水將C洗凈并放入甩干機(jī)中甩干，在甩干后的C中加入5ml乙醇溶液并攪拌均勻，然后對(duì)C與乙醇的混合物進(jìn)行加熱，加熱溫度為800℃，當(dāng)反應(yīng)充分后則生成Ce2O3粉體，然后對(duì)粉體進(jìn)行粉碎過(guò)篩，則得到納米稀土氧化物Ce2O3粉體，最后對(duì)成品進(jìn)行真空塑料包裝。本實(shí)施例中，產(chǎn)生成品Ce2O3粉體45.3克，按照投料1000m10.3N的CeCl3溶液，理論上應(yīng)生成0.15mol的Ce2O3，即應(yīng)生成49.2克的Ce2O3，故本實(shí)施例產(chǎn)率為92％，產(chǎn)率較高，且其晶粒度為22-50nm，符合納米材料的晶粒度要求。
權(quán)利要求
1.納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法，其特征為包括a，配制稀土氯化物ReCl3溶液A；b，在A中加入堿性溶液B，產(chǎn)生沉淀物C；c，清洗干燥沉淀物C，將沉淀物C用水洗凈，并將洗凈后的C進(jìn)行干燥；d，對(duì)干燥后的C進(jìn)行表面修飾，在C中加入醇類(lèi)物質(zhì)D，并將C與D的混合物攪拌均勻；e，加熱分解，將C與D的混合物進(jìn)行灼燒加熱，分解為稀土氧化物Re2O3；f，粉碎過(guò)篩，將所得的稀土氧化物Re2O3粉碎過(guò)篩，即得到納米稀土氧化物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法，其特征是A的濃度為0.08-1.2N；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法，其特征是堿性溶液B可以為燒堿、碳酸鈉溶液，其加入量為視與A完全反應(yīng)為止；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法，其特征是對(duì)C的干燥是用甩干設(shè)備進(jìn)行甩干；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法，其特征是醇類(lèi)物質(zhì)D可以為烷醇、芳香醇；
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法，其特征是對(duì)C與D的混合物進(jìn)行加熱時(shí)的溫度為600-1000℃；
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法，其特征是對(duì)粉碎過(guò)篩后的納米稀土氧化物產(chǎn)品進(jìn)行塑料袋真空包裝。
全文摘要
納米稀土氧化物的生產(chǎn)方法,在稀土氯化物ReCl
文檔編號(hào)C01B13/14GK1312222SQ0110814
公開(kāi)日2001年9月12日 申請(qǐng)日期2001年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月19日
發(fā)明者黃耀忠, 周斌, 蔡麗美 申請(qǐng)人:江蘇卓群納米稀土股份有限公司