專利名稱：一種超細(xì)氧化鐵的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超細(xì)氧化鐵的生產(chǎn)方法。
隨著納米技術(shù)的廣泛應(yīng)用，超細(xì)氧化鐵作為顏料和磁性材料以優(yōu)良的性能逐步取代了傳統(tǒng)產(chǎn)品，透明氧化鐵作為顏料具有透明度高，分散性好，色彩鮮艷等優(yōu)點(diǎn)。作為磁性材料，在電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)和熱學(xué)等物理化學(xué)性質(zhì)上，比一般粉體具有更佳的特性，超細(xì)氧化鐵是具有發(fā)展前途的尚待開(kāi)發(fā)的新型功能性無(wú)機(jī)材料，而作為高檔磁性材料的鐵氧體不僅要有較高的純度，而且對(duì)粉體的粒度要求均一和細(xì)微化。在現(xiàn)有技術(shù)中一般采用傳統(tǒng)的干法和濕法，干法是將高純硫酸亞鐵經(jīng)煅燒、水洗、壓濾、、烘干、粉碎等工序制得，該工序成本高，制得的氧化鐵雖純度高，但顆粒大，不均一，而且產(chǎn)生大量的二氧化硫，嚴(yán)重污染空氣，回收則設(shè)備復(fù)雜。濕法工藝以廢鐵屑廢鐵皮為原料，以氫氧化鈉為中和劑制成晶核。晶核加入硫酸亞鐵溶液中通入空氣氧化，產(chǎn)生的H+用廢鐵皮消除，同時(shí)又生成硫酸亞鐵，反應(yīng)結(jié)束后生成的廢液中含太量硫酸鈉和硫酸亞鐵，均未能利用而排放，嚴(yán)重污染環(huán)境。我國(guó)專利CN8610586A公開(kāi)了以煉鐵煙道灰為原料，經(jīng)水洗、磁選、加成等工序，只能制出磁性氧化鐵黑，而且工序復(fù)雜，成本高。專利CN87108286A公開(kāi)的超細(xì)氧化鐵的制配，以碳酸鈉與硫酸亞鐵反應(yīng)，經(jīng)焙燒制成，該工藝碳酸鈉用量大，成本高，焙燒設(shè)備復(fù)雜，工藝復(fù)雜，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，水洗過(guò)程中產(chǎn)生的硫酸鈉廢液污染嚴(yán)重。專利CN94108555從氯化亞鐵溶液中制造氧化鐵產(chǎn)品的方法，以石灰作為中和劑，但生成的氯化鈣溶液仍成為污染，同時(shí)需使用氧化劑進(jìn)行氧化，成本高，專利CN95111044雖然也使用氨水作為中和劑，但氧化過(guò)程中仍以鐵泥作為還原劑，生成的廢液含硫酸銨和硫酸亞鐵未作處理。本工藝?yán)娩撹F廠、電鍍車間的廢硫酸為原料，以氨水作為中和劑，生成的二次廢液硫酸銨作為復(fù)合肥的原料，有效率降低了生產(chǎn)成本，消除了污染，在氧化過(guò)程中加入表面活性劑作為分散劑，在通入空氣氧化時(shí)使用機(jī)械攪拌，使氧化鐵顆粒超細(xì)均一，由于成本低，質(zhì)量高，無(wú)污染，增強(qiáng)強(qiáng)了與國(guó)外同類產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。
本發(fā)明的技術(shù)方法包括以下幾個(gè)過(guò)程1、亞鐵的精制鋼鐵廠酸性廢液中硫酸濃度為12-15％，硫酸亞鐵濃度為20-25％，在廢液中加入濃硫酸，使廢液中的硫酸亞鐵達(dá)到過(guò)飽和而結(jié)晶，一方面減少蒸發(fā)結(jié)晶的能耗，另一方面，取出結(jié)晶后的稀硫酸可以重復(fù)用于酸洗，或作為蛋白質(zhì)水解氨基酸的原料。
2、晶核的配制將硫酸亞鐵結(jié)晶溶解，使?jié)舛冗_(dá)到15-25％，在通入空氣和機(jī)械攪拌下，加入濃度為25％左右的氨水或直接通入NH3作為中和劑，調(diào)節(jié)PH4-4.5，常溫下反應(yīng)2-4小時(shí)即為晶核。
3、超細(xì)氧化鐵黃的生成將1份晶核加入盛有4份濃度為15-25％的硫酸亞鐵溶液的氧化桶中，加熱溶液至50-75℃，攪拌下通入空氣氧化2小時(shí)后測(cè)定PH，加入濃度為20％左右的氨水或通入NH3作為中和劑，調(diào)節(jié)PH使之保持在2.5-4.5，并加入0.1-0.5％的表面活性劑，繼續(xù)氧化至溶液中硫酸亞鐵濃度小于1％，即為反應(yīng)結(jié)束。
4、過(guò)濾、烘干、粉碎將鐵黃漿用泵打入板框壓濾機(jī)壓濾，水洗至PH6-6.5，烘干至游離水份＜5％，同時(shí)加入表面處理劑用氣流粉碎機(jī)粉碎，即為成品。濾液硫酸銨為復(fù)合肥的原料或?qū)牍喔惹♂尯笾苯幼鳛榉柿稀?br> 工序流程如

圖1實(shí)施例1.亞鐵的精制在10噸酸洗廢液中加入2.5噸左右95％的濃硫酸，調(diào)節(jié)硫酸的濃度達(dá)到35％，靜置8-10小時(shí)，結(jié)晶出硫酸亞鐵，用離心機(jī)甩干，廢酸用于水解蛋白制取氨基酸螯合鐵，亞鐵結(jié)晶用純水溶解后加入聚丙烯酰胺絮凝劑50PPM，沉淀去雜，上層清液用于制備晶核和氧化反應(yīng)，制取超細(xì)氧化鐵黃。
2.晶核的制備將精制的硫酸亞鐵抽入10M3晶核桶中，使?jié)舛冗_(dá)到15％，體積達(dá)到6M3。通入空氣的同時(shí)加入烷基苯磺酸鈉3.5Kg，常溫下反應(yīng)4-5小時(shí)，反應(yīng)為
3.氧化反應(yīng)在30M3反應(yīng)桶中加入18 M3濃度為20％的硫酸亞鐵溶液和6M3的晶核和10Kg烷基苯磺酸鈉，升溫至75℃，通入空氣氧化并用機(jī)械攪拌。反應(yīng)8小時(shí)測(cè)定PH并用氨水調(diào)節(jié)PH使之保持在33.5，測(cè)定硫酸亞鐵含量，保持在15-20％，不足則加入飽和溶液補(bǔ)充。當(dāng)溶液體積達(dá)到28M3時(shí)，停止加入硫酸亞鐵溶液，繼續(xù)氧化至硫酸亞鐵濃度小于1％時(shí)則為反應(yīng)結(jié)束。
4、過(guò)濾、烘干、粉碎將以生成的鐵黃漿液經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，濾液(NH)2SO4用作肥料，濾餅經(jīng)水洗后烘干至游離水份含量＜5％，加入表面處理劑脂肪酸鈉0.5％，攪勻后粉碎，即為氧化鐵黃成品。
5、超細(xì)氧化鐵紅的生成將氧化鐵黃送入帶有攪拌的焙燒爐中，加熱至250-300℃脫水，生成超細(xì)氧化鐵紅。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)氧化鐵的生產(chǎn)方法，是以鋼鐵廠電鍍車間酸洗廢液為原料，用加入濃硫酸的方法，使溶液達(dá)到過(guò)飽和而結(jié)晶出硫酸亞鐵，分離出結(jié)晶后的稀硫酸，可繼續(xù)用于鋼鐵的酸洗，或用于蛋白質(zhì)水解生成氨基酸螯合鐵，硫酸亞鐵精制后作為生產(chǎn)超細(xì)氧化鐵的原料，經(jīng)制備晶核、氧化、壓濾、水洗、烘干、煅燒、粉碎即為超細(xì)氧化鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1制備晶核時(shí)，以氨水作為中和劑，調(diào)節(jié)PH4-5，在氧化過(guò)程中以碳酸氫銨或氨水作為中和劑，調(diào)節(jié)PH2.5-4.5，以表面活性劑作為分散劑，在通入空氣的同時(shí)進(jìn)行機(jī)械攪拌，使顆粒細(xì)微均一，副產(chǎn)硫酸銨用作肥料，消除了二次污染。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面活性劑，可以是陰、陽(yáng)、非、兩性表面活性劑，用量為氧化反應(yīng)液的0.02-0.1％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1氧化鐵黃經(jīng)煅燒為氧化鐵紅，煅燒溫度為250-300℃。
全文摘要
本發(fā)明是以鋼鐵廠的酸性廢液為原料,加入濃硫酸使其中的硫酸亞鐵成為過(guò)飽和狀態(tài)而結(jié)晶出來(lái),經(jīng)精制作為制備晶核和氧化反應(yīng)的原料,生產(chǎn)中以氨水和碳酸氫氨作為中和劑,以表面活性劑作為分散劑,以空氣攪拌和機(jī)械攪拌相結(jié)合生成超細(xì)氧化鐵黃,煅燒后即為超細(xì)氧化鐵紅,母液則為硫酸氨。經(jīng)處理作為肥料。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程達(dá)到零排放,沒(méi)有二次污染。
文檔編號(hào)C01G49/14GK1386710SQ01113630
公開(kāi)日2002年12月25日 申請(qǐng)日期2001年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月21日
發(fā)明者邵建華 申請(qǐng)人:邵建華