專利名稱：過碳酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過碳酸鈉的制備方法，屬無機(jī)化學(xué)中過氧酸鹽的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
過碳酸鈉又名過氧化水合碳酸鈉，分子式為2Na2CO3·3H2O2，其理論活性氧含量為15.28％，主要作用是能提供氧氣源?，F(xiàn)有過碳酸鈉的制備方法主要有濕法和干法兩種。干法生產(chǎn)是將雙氧水直接噴霧到碳酸鈉表面，通過此法生產(chǎn)的過碳酸鈉雖然有較好的濕、熱穩(wěn)定性，但其生產(chǎn)時(shí)工藝流程較為復(fù)雜，對(duì)原料要求高，且產(chǎn)品活性氧含量較低，一般為12～13％之間；濕法生產(chǎn)是將雙氧水和純堿在液相中反應(yīng)，再通過結(jié)晶、離心、烘干而制得的產(chǎn)品，具有工藝簡(jiǎn)單、原料要求低等特點(diǎn)，但生產(chǎn)的過碳酸鈉活性氧含量仍較低，一般為13.0-13.5％，且濕、熱穩(wěn)定性也較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能有效提高過碳酸鈉中活性氧含量及濕、熱穩(wěn)定性的過碳酸鈉的制備方法。
本發(fā)明為過碳酸鈉的制備方法，將純堿溶液和雙氧水溶液同時(shí)滴加在反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)制得過碳酸鈉，其特征在于在純堿溶液中還加入硅酸鹽；在雙氧水溶液中還加入可溶性鎂鹽，有機(jī)膦酸，乙二胺四乙酸及其鹽的任一種或一種以上的混合物；所述純堿和雙氧水的摩爾比為1∶1～2。
所述的硅酸鹽可為硅酸鈉，水玻璃，硅酸鉀的任一種或一種以上的混合物。
所述的可溶性鎂鹽可為硫酸鎂或氯化鎂，乙酸鎂等。
所述的有機(jī)膦酸可為羥基乙叉二膦酸，氨基三甲叉膦酸，乙二胺四甲叉膦酸的任一種或一種以上的混合物。
所述的乙二胺四乙酸及其鹽可為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉，乙二胺四乙酸四鈉等。
所述硅酸鹽在純堿溶液中的加入量以硅酸鹽中的二氧化硅含量計(jì)可為純堿重量的0.05～2％，優(yōu)先考慮為0.1～1％，所述可溶性鎂鹽、有機(jī)膦酸、乙二胺四乙酸及其鹽的任一種或一種以上混合物在雙氧水中的加入量以可溶性鎂鹽中的氧化鎂含量計(jì)可為雙氧水重量的0.05～1.5％，優(yōu)先考慮為0.1～1％，以有機(jī)膦酸中的五氧化二磷計(jì)可為雙氧水重量的0.5～3％，優(yōu)先考慮為0.8-1.5％，以乙二胺四乙酸及其鹽中的乙二胺四乙酸含量計(jì)可為雙氧水重量的0.01～0.5％，優(yōu)先考慮為0.08～0.2％。
所述純堿和雙氧水的摩爾比可為1∶1.2～1.5。
所述純堿溶液和雙氧水溶液的滴加時(shí)間可為40～70分鐘。
所述的反應(yīng)溫度可為15～55℃。
本發(fā)明通過對(duì)濕法生產(chǎn)過碳酸鈉工藝進(jìn)行合理改進(jìn)，在純堿溶液和雙氧水(過氧化氫)溶液中分別添加硅酸鹽和可溶性鎂鹽、有機(jī)膦酸、乙二胺四乙酸及其鹽等的任一種或一種以上混合物，有效提高了純堿和雙氧水的反應(yīng)穩(wěn)定性，達(dá)到了增加過碳酸鈉中活性氧含量，提高濕、熱穩(wěn)定性的發(fā)明目的。
具體實(shí)施例方式
對(duì)比試驗(yàn)對(duì)比試驗(yàn)為現(xiàn)有技術(shù)中的普通濕法制備方法，即向1000ml水中加入260g純堿及100g氯化鈉，攪拌溶解后與200g50％的雙氧水同時(shí)滴加到2000ml的玻璃器皿中，控制滴加時(shí)間為1小時(shí)，通過離心干燥制得過碳酸鈉成品。
反應(yīng)時(shí)，控制純堿和雙氧水的滴加時(shí)間為1小時(shí)左右，反應(yīng)溫度控制在20±1℃。反應(yīng)后通過離心抽濾即得到濕品過碳酸鈉，母液可以重復(fù)利用。制得的濕品過碳酸鈉通過烘干，烘干溫度控制在90℃～150℃之間，烘干后得成品過碳酸鈉。
過碳酸鈉熱穩(wěn)定性的測(cè)試方法是通過樣品在100℃條件下，放置6小時(shí)，計(jì)算活性氧的損失率。
過碳酸鈉濕穩(wěn)定性的測(cè)試方法是把樣品敞開放置在32℃、80％RH的條件下，48小時(shí)后，計(jì)算活性氧的損失率。
由上述實(shí)施例1、2、3及對(duì)比試驗(yàn)制得的過碳酸鈉經(jīng)測(cè)試，其活性氧含量、濕穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性指標(biāo)結(jié)果如下

權(quán)利要求
1.一種過碳酸鈉的制備方法，將純堿溶液和雙氧水溶液同時(shí)滴加在反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)制得過碳酸鈉，其特征在于在純堿溶液中還加入硅酸鹽；在雙氧水溶液中還加入可溶性鎂鹽，有機(jī)膦酸，乙二胺四乙酸及其鹽的任一種或一種以上的混合物；所述純堿和雙氧水的摩爾比為1∶1～2。
2.按權(quán)利要求1所述的過碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述的硅酸鹽可為硅酸鈉，水玻璃，硅酸鉀的任一種或一種以上的混合物。
3.按權(quán)利要求1所述的過碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎂鹽可為硫酸鎂或氯化鎂，乙酸鎂。
4.按權(quán)利要求1所述的過碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)膦酸可為羥基乙叉二膦酸，氨基三甲叉膦酸，乙二胺四甲叉膦酸的任一種或一種以上的混合物。
5.按權(quán)利要求1所述的過碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述的乙二胺四乙酸及其鹽可為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉，乙二胺四乙酸四鈉。
6.按權(quán)利要求1或2，3，4，5所述的過碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述硅酸鹽在純堿溶液中的加入量以硅酸鹽中的二氧化硅含量計(jì)可為純堿重量的0.05～2％，所述可溶性鎂鹽、有機(jī)膦酸、乙二胺四乙酸及其鹽的任一種或一種以上混合物在雙氧水中的加入量以可溶性鎂鹽中的氧化鎂含量計(jì)可為雙氧水重量的0.05～1.5％，以有機(jī)膦酸中的五氧化二磷計(jì)可為雙氧水重量的0.5～3％，以乙二胺四乙酸及其鹽中的乙二胺四乙酸含量計(jì)可為雙氧水重量的0.01～0.5％。
7.按權(quán)利要求1或2，3，4，5所述的過碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述硅酸鹽在純堿溶液中的加入量以硅酸鹽中的二氧化硅含量計(jì)可為純堿重量的0.1～1％，所述可溶性鎂鹽、有機(jī)膦酸、乙二胺四乙酸及其鹽的任一種或一種以上混合物在雙氧水中的加入量以可溶性鎂鹽中的氧化鎂含量計(jì)可為雙氧水重量的0.1～1％，以有機(jī)膦酸中的五氧化二磷計(jì)可為雙氧水重量的0.8-1.5％，以乙二胺四乙酸及其鹽中的乙二胺四乙酸含量計(jì)可為雙氧水重量的0.08～0.2％。
8.按權(quán)利要求1或2，3，4，5所述的過碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述純堿和雙氧水的摩爾比可為1∶1.2～1.5。
9.按權(quán)利要求1或2，3，4，5所述的過碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述純堿溶液和雙氧水溶液的滴加時(shí)間可為40～70分鐘。
10.按權(quán)利要求1所述的過碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度可為15～55℃。
全文摘要
一種過碳酸鈉的制備方法,屬無機(jī)化學(xué)中過氧酸鹽的制備技術(shù)領(lǐng)域。將純堿溶液和雙氧水溶液同時(shí)滴加在反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)制得過碳酸鈉,其特征在于在純堿溶液中還加入硅酸鹽;在雙氧水溶液中還加入可溶性鎂鹽,有機(jī)膦酸,乙二胺四乙酸及其鹽的任一種或一種以上的混合物;所述純堿和雙氧水的摩爾比為1∶1～2。本發(fā)明通過對(duì)濕法生產(chǎn)過碳酸鈉工藝進(jìn)行合理改進(jìn),在純堿溶液和雙氧水(過氧化氫)溶液中分別添加硅酸鹽和可溶性鎂鹽、有機(jī)膦酸、乙二胺四乙酸及其鹽等的任一種或一種以上混合物,有效提高了純堿和雙氧水的反應(yīng)穩(wěn)定性,達(dá)到了增加過碳酸鈉中活性氧含量,提高濕、熱穩(wěn)定性的發(fā)明目的。
文檔編號(hào)C01B15/00GK1332113SQ0112295
公開日2002年1月23日 申請(qǐng)日期2001年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月17日
發(fā)明者陶華西, 鄭龍 申請(qǐng)人:陶華西