專利名稱：一種介孔分子篩纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉一種介孔分子篩纖維的合成方法，主要是指應(yīng)用陽離子表面活性劑或非離子表面活性劑為模板結(jié)構(gòu)導(dǎo)向的靜態(tài)界面合成纖維的方法。
目前，制備介孔分子篩纖維的方法不是過程繁瑣，就是對纖維的粗細(xì)和長度等尺寸上難以控制。
U.S.US5922299是將在表面活性劑導(dǎo)向下先形成一種硅的前驅(qū)溶液，再通過蒸發(fā)形成各種幾何形狀的介孔材料，采用包括增加液層的表面積、拉膜、 拉絲、液體噴濺等快速蒸發(fā)掉溶劑的方法。該制絲法通常是制備前驅(qū)溶液，再加入一種高分子制成粘稠狀液體，再將其引入一個細(xì)線性的模子中成型。因此這稱為“后成型過程″，工序復(fù)雜，可調(diào)性差。
EP1044935報道了類似介孔分子篩的多孔性玻璃纖維的制備，此纖維具有良好的阻抗和高比表性，已顯示良好的化學(xué)、物理和生物特性。但比表面積、孔的有序性和均勻性等方面還無法于介孔分子篩相媲美。
Stucky，G小組曾報道了氟離子對二氧化硅介孔形貌的影響(Adv.Mater.11(4)，303-307 1999)，0zin小組曾對介孔分子篩形貌的機(jī)理進(jìn)行探討(Adv.Mater.，11(1)，52-55，1999)；本發(fā)明的課題小組也曾經(jīng)多次報道過對介孔分子篩形貌控制的一系列成果(Chem.Mater.，12(2)，275-279，2000)，但也存在其不足。
本發(fā)明提出的硅或非硅氧化物介孔分子篩子制備方法，以陽離子表面活性劑或非離子表面活性劑為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，應(yīng)用無機(jī)酸催化油性反應(yīng)源，靜態(tài)界面生長介孔分子篩纖維，其具體步驟如下首先把所述的表面活性劑(用Surf表示)和無機(jī)酸和水按一定配比混合均勻，制得透明溶液A，其配料的摩爾比為Surf∶無機(jī)酸∶水＝1∶(1-1500)∶(50-250000)；其次，把作為油性反應(yīng)源(用I表示)，按一定的摩爾比將其均勻分散到溶液A的界面上，形成一個油水界面，I/Surf的摩爾比為0.2-20；最后，讓兩種截然分層的反應(yīng)體系在室溫下靜止放置4-15天，至得到透明的介孔分子篩纖維。
本發(fā)明的方法中，油性反應(yīng)源可采用正硅酸四丁基酯(TBOS)、正硅酸四丙基酯(TPOS)、正硅酸四乙基酯(TEOS)、正硅酸四甲基酯(TMOS)等，可制得六角排列的二氧化硅介孔分子篩纖維材料；也可以應(yīng)用非硅反應(yīng)源，如鈦酸四丁基酯(TBOT)、四氯化鈦、氯化鈮、氯化鋯等，當(dāng)硅源為短鏈(如TEOS)或鈦酸四丁基酯(TBOT)，四氯化鈦、氯化鈮、氯化鋯等非硅反應(yīng)源時，制備時還需加入一定量的輔助有機(jī)溶劑(O)，如戊烷、己烷、環(huán)己烷、丁醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、石油醚等之一種，其I/O的摩爾比值為40～1200。一般有機(jī)溶劑加入量越多，纖維的孔徑和孔體積越大。
本發(fā)明方法中，應(yīng)用陽離子表面活性劑可以是含氮季銨鹽或含磷鎓鹽。含氮季銨鹽可包括十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基碘化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基碘化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基碘化銨以及十六烷基以上的季銨鹽，還包括多頭季銨鹽，如Germini表面活性劑。由此得到的介孔分子篩都是六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸。比表面積高達(dá)1,200m2/g，孔體積可達(dá)0.78cm3/g。質(zhì)地透明，有很高的熱穩(wěn)定性，在850攝氏度穩(wěn)定。
本發(fā)明方法中，也可應(yīng)用非離子表面活性劑，主要包括聚醚系列非嵌段聚醚和嵌段聚醚類化合物，嵌段化合物包括兩嵌段、三嵌段和多嵌段化合物。應(yīng)用三嵌段聚醚類化合物(P123，EO20PO70EO20，平均分子量為5,800)得到的介孔分子篩結(jié)構(gòu)都是六角排列的SBA-15結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸。從吸附曲線計算比面積為700～800m2/g，孔體積為1.3-1.45cc/g。又很高的熱穩(wěn)定性，在850攝氏度穩(wěn)定。
本發(fā)明方法中，所用的無機(jī)酸可以是鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸等，通常用的是鹽酸。無機(jī)酸加入量越多，產(chǎn)物的軸徑比越小，其軸徑比可從100到數(shù)萬倍調(diào)變。本技術(shù)無論應(yīng)用含哪種抗衡離子(Cl-，Br-，I-)的陽離子表面活性劑，都能得到性能較好的介孔分子篩纖維。酸的試驗也表明陰離子對介孔纖維形成的影響不大，因此對反應(yīng)需要的酸催化劑有較寬的適用選擇范圍，有利于根據(jù)大規(guī)模生產(chǎn)需要，也可充分利用一些工業(yè)上廢酸和酸副產(chǎn)物作催化劑，而降低成本，消除酸污染。本發(fā)明方法工序簡單、調(diào)控方便，產(chǎn)量高，對纖維的長度、直徑以及孔的有序性、比表面積、孔徑、孔體積等較易調(diào)控，由本發(fā)明制得的介孔分子篩纖維，其纖維直徑可控制在亞微米到亞毫米的量級上，長度可控在幾百微米到十幾厘米，孔徑可在2～10nm范圍可調(diào)，孔體積可從0.5到2.0cm3/g調(diào)變，相應(yīng)的比表面積變化為500～1500m2/g；由此制得的介孔分子篩纖維可以是實(shí)心的，也可以是中空的；產(chǎn)率高達(dá)80～100％。
兩種介孔分子篩纖維都為六角排列，其中孔道平行于纖維的主軸；有高的比表面積高；質(zhì)地透明，有很高的熱穩(wěn)定性，在850攝氏度穩(wěn)定。有良好的物理、化學(xué)和生物性能。由于其介孔有序均勻，可用于一些大分子的分離，吸附和藥物的包埋。同時其纖維狀的外形可用于電化學(xué)上的微電極或一些原子力顯微技術(shù)的探針。由于其良好的熱穩(wěn)定性和有序的多級結(jié)構(gòu)的特征，也可用于納米材料加工和組裝的極佳模板材料，如制備納米線和納米管和高有序的納米矩陣等。由于它的介孔尺寸和大分子尺寸有好的相關(guān)性，因此可用于大分子的分離，生物納米反應(yīng)器、配PCR分析的探針基質(zhì)材料等。由于該纖維透明可以做波導(dǎo)材料。參雜一些激光顏料可作為激光材料。應(yīng)用本發(fā)明的方法可根據(jù)生產(chǎn)需要，延長反應(yīng)時間來調(diào)節(jié)纖維的長度和直徑，也可增加有機(jī)溶劑的量來增加孔體積和孔徑。同時根據(jù)丁基酯、丙基酯、乙基酯、甲基酯的水解速度從大到小的關(guān)系，選擇其中之一，也可以達(dá)到控制的目的。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為1微米，長度為5-6毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸?？讖?～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例2，將28g十六烷基三甲基氯化銨溶于4750g水中，接著加入1625g鹽酸溶液(6mol/Kg)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丁基酯與溶液A質(zhì)量比為1/125，慢慢加入正硅酸四丁基酯51.25g，形成一個油水界面。靜置5天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀介孔氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為1微米，長度為5-6毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸?？讖?～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例3，將35g十六烷基三甲基碘化銨溶于4750g水中，接著加入1625g鹽酸溶液(6mol/Kg)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丁基酯與溶液A質(zhì)量比為1/125，慢慢加入正硅酸四丁基酯51.25g，形成一個油水界面，靜置5天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀介孔氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為1微米，長度為5-6毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸?？讖?～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例4，將30g十六烷基三甲基溴化銨溶于4750g水中，接著加入1625g硫酸溶液(6mol/Kg)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丁基酯與溶液A質(zhì)量比為1/125，慢慢加入正硅酸四丁基酯51.25g，形成一個油水界面。靜置5天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的透明狀介孔氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為1微米，長度為5-6毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸。孔徑2～4 nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于500℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例5，將30g十六烷基三甲基溴化銨溶于4750g水中，接著加入1625g磷酸溶液(6mol/g)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丁基酯與溶液A質(zhì)量比為1/125，慢慢加入正硅酸四丁基酯51.25g，形成一個油水界面。靜置5天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀介孔氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為1微米，長度為5-6毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸?？讖?～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例6，將32g十四烷基三甲基溴化銨溶于4750g水中，接著加入1625g鹽酸溶液(6mol/g)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丁基酯與溶液A質(zhì)量比為1/125，慢慢加入正硅酸四丁基酯51.25g，形成一個油水界面。靜置5天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀介孔氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為1微米，長度為5-6毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸。孔徑2～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例7，將34g十二烷基三甲基溴化銨溶于4750g水中，接著加入1625g鹽酸溶液(6mol/g)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丁基酯與溶液A質(zhì)量比為1/125，慢慢加入正硅酸四丁基酯51.25g，形成一個油水界面。靜置5天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀介孔氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為1微米，長度為5-6毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸?？讖?～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例8，將30g十六烷基三甲基溴化銨溶于4750g水中，接著加入1625g鹽酸溶液(6mol/Kg)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丙基酯與溶液A質(zhì)量比為1/150，慢慢加入正硅酸四丙基酯42.7g，形成一個油水界面。靜置3-4天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀介孔氧化硅纖維。必要時加入一定量的己烷控制反應(yīng)速度，已得到質(zhì)地更佳的纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為1微米，長度為5-6毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸。孔徑2～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為87～94％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例9，用正硅酸乙酯作為硅源，按照與實(shí)施例1同樣的程序，得不到質(zhì)地好的介孔氧化硅分子篩纖維，甚至得不到介孔分子篩纖維，得到的大多數(shù)是球狀或腰果狀的介孔分子篩。因此在油相中必須加入摩爾比300～1200倍的己烷，制成硅源溶液。具體程序如下將30g十六烷基三甲基溴化銨溶于4750g水中，加入1625g鹽酸溶液(6mol/Kg)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中。按照正硅酸四乙基酯與溶液A質(zhì)量比為1/200，稱取正硅酸四乙基酯32g，再加入180g己烷，制成一個含硅源的油性溶液B。最后把B溶液緩緩加入盛有溶液A的器皿中，形成一個油水界面。靜置3-4天，在水相中長出毛狀氧化硅介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為4微米，長度為0.1～15毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸。孔徑2～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為85％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例10，將30g十六烷基三甲基溴化銨溶于4750g水中，接著加入1625g鹽酸溶液(6mol/Kg)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丁基酯與溶液A質(zhì)量比為1/125，慢慢加入正硅酸四丁基酯51.25g，形成一個油水界面。靜置15天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀介孔氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為15微米，長度為3～5厘米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸。孔徑2～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例11，將30g十六烷基三甲基溴化銨溶于4750g水中，接著加入1625g鹽酸溶液(6mol/Kg)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丁基酯與溶液A質(zhì)量比為1/125，慢慢加入正硅酸四丁基酯51.25g，形成一個油水界面。靜置1個月，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀介孔氧化硅纖維，但有少量分叉的產(chǎn)物。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為100微米，長度為6厘米以上。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸?？讖?～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例12，將30g十六烷基三甲基溴化銨溶于4750g水中，接著加入545g鹽酸溶液(6mol/Kg)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丁基酯與溶液A質(zhì)量比為1/125，慢慢加入正硅酸四丁基酯51.25g，形成一個油水界面。靜置7天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀介孔氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為0.5微米，長度為1～3毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸。孔徑2～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例13，將30g十六烷基三甲基溴化銨溶于4750g水中，接著加入4800g鹽酸溶液(6mol/Kg)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四丁基酯與溶液A質(zhì)量比為1/125，慢慢加入正硅酸四丁基酯51.25g，形成一個油水界面。靜置5天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是直的無色透明狀介孔氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為10微米，長度為1～10毫米。XRD和透射電鏡照片顯示六角排列的MCM-41結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸?？讖?～4nm，比表面積高達(dá)1200m2/g，孔體積為0.78cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
實(shí)施例14，將20g P123(Aldrich，EO20PO70EO20，平均分子量為5,800)溶入2,000g水中，接著加入600g鹽酸溶液(6mol/Kg)，制成一個澄清透明的溶液A。把溶液A轉(zhuǎn)移到一個細(xì)長的培養(yǎng)器皿中，按照正硅酸四乙基酯與溶液A質(zhì)量比為1/200，慢慢加入正硅酸四乙基酯14g，形成一個油水界面。40℃靜置1～3天，在水相中長出毛狀介孔分子篩纖維。在光學(xué)顯微鏡下觀察，該纖維是有五顏六色的色斑白色透明氧化硅纖維。
介孔分子篩纖維主要物理指標(biāo)界面直徑為10微米，長度為0.1-6毫米。從掃描電鏡看，是一束300nm左右的線束組成。透射電鏡照片顯示六角排列的SBA-15結(jié)構(gòu)，其中孔道平行于纖維的主軸?？讖綖?～9nm，比表面積高達(dá)800m2/g，孔體積為1.4cm3/g。熱穩(wěn)定性高于850℃。產(chǎn)率為100％(按硅源的量計算)。
權(quán)利要求
1.一種介孔分子篩纖維的制備方法，以陽離子表面活性劑或非離子表面活性劑作為模板劑，應(yīng)用酸催化油性反應(yīng)源，靜態(tài)界面生長的合成方法，具體步驟如下(1)把所述的表面活性劑Surf和的無機(jī)酸H+和水按一定配比混合均勻，制得透明溶液A，其Surf∶H+∶H2O配比為1∶1～1500∶60～250000；(2)把作為油性反應(yīng)源I按一定摩爾比將其均勻分散到溶液A的界面上，形成一個油水界面，其I/Surf的摩爾比為0.2～20；(3)讓兩種截然分層的反應(yīng)體系在室溫下靜止放置4-15天，至得到透明的介孔分子篩纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔分子篩纖維的制備方法，其特征在于油性反應(yīng)源為硅源正硅酸四甲基酯、正硅酸四丁基酯、正硅酸四丙基酯、正硅酸四乙基酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔分子篩纖維的制備方法，其特征在于油性反應(yīng)源為短連硅源或非硅源鈦酸四丁基酯、四氯化鈦、氯化鈮、氯化鋯，此時，需加入輔助溶劑O，I/O的摩爾比值為40～1200。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔分子篩纖維的制備方法，其特征在于應(yīng)用的陽離子表面活性劑為含氮季銨鹽或含磷鎓鹽，其中的季銨鹽為十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基碘化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基碘化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基碘化銨以及十六烷基以上的季銨鹽及多頭季銨鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔分子篩纖維的制備方法，其特征在于應(yīng)用的非離子表面活性劑為聚醚系列非嵌段聚醚和嵌段聚醚類化合物，其中嵌段高聚物包括兩嵌段、三嵌段和多嵌段化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔分子篩纖維的制備方法，其特征在于應(yīng)用的無機(jī)酸為鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔分子篩纖維的制備方法，其特征在于應(yīng)用的有機(jī)輔助溶劑為戊烷、己烷、環(huán)己烷、丁醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、石油醚之一種。
全文摘要
本發(fā)明屬于無機(jī)復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種介孔分子篩纖維的制備方法,它以陽離子表面活性劑或非離子表面活性劑為模板劑,應(yīng)用酸催化油性反應(yīng)源、靜態(tài)界面工藝合成纖維。通過改變硅源或其它非硅反應(yīng)源、酸度、配比、表面活性劑種類以及反應(yīng)時間等,調(diào)控纖維的軸徑比等。纖維直徑可控在亞微米～亞毫米之間的量級上,長度在幾百個微米級到十幾個厘米,孔徑為2～10nm,孔體積為0.5～2.0cm
文檔編號C01B39/04GK1342606SQ01126510
公開日2002年4月3日 申請日期2001年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月20日
發(fā)明者趙東元, 周亞明, 孫錦玉, 張震東, 余承忠, 屠波 申請人:復(fù)旦大學(xué)