專利名稱：機械法生產(chǎn)超細活性磷酸鋅及工藝的制作方法
本工藝生產(chǎn)過程是在兩種機械里反應(yīng)而進行的。
磷酸鋅的分子式為Zn3(PO4)2·2H2O，相對分子質(zhì)量為422.08，它是無斜方系結(jié)晶或白色微晶粉末，表觀密度為0.8～1.0g/ml，溶于無機酸、氨水、銨鹽溶液，不溶于乙醇，在水中幾乎不溶，其溶解度隨溫度上升而下降，加熱到105℃失去2個結(jié)晶水而成無水物，有潮濕性、腐蝕性，主要用于各種涂料的基料和無毒防銹顏料或水性涂料，還可作橡膠、合成高分子材料阻燃劑以及紡織、造紙、電子材料阻燃劑等。
我國傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法及工藝流程1、氧化鋅法將經(jīng)稀釋的15％的磷酸溶液加入反應(yīng)器中，在攪拌下緩慢加入濃度約20％的氧化鋅漿進行反應(yīng)生成磷酸鋅，溫度保持在30℃以下加入二水磷酸鋅晶種，在PH值為3的條件下加熱至80℃，讓其充分反應(yīng)，而后冷卻經(jīng)過濾、熱水洗滌、粉碎，于120℃下干燥，制得二水磷酸鋅成品，其反應(yīng)式如下
流程圖見附

圖12、復(fù)分解法將磷酸三鈉溶液加入反應(yīng)器中，在攪拌下緩慢加入硫酸鋅溶液，于70～80℃下進行復(fù)分解反應(yīng)，完全反應(yīng)后經(jīng)過濾，用水漂洗除去硫酸根離子，再經(jīng)粉碎，于120℃下干燥，制得二水磷酸鋅成品，其反應(yīng)式如下
流程圖見附圖2從以上工藝可以看出，傳統(tǒng)的方法工藝流程長，比較復(fù)雜，投資大，產(chǎn)成品得率低，用水多，排放和處理麻煩，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品粒度不均勻(偏粗)，用量大等。
針對以上這些問題，日本有資料報導(dǎo)，采用機械化學(xué)法制備磷酸鋅是一種具有磨碎能力的混煉機進行混煉，使之進行機械活化和化學(xué)反應(yīng)，即可制得平均粒度小于30μm的結(jié)晶性磷酸鋅化合物粉末。在原料使用上，可以同時選擇一種或多種物質(zhì)，并且采用干法和濕法均可。因此，該工藝具有原料適用范圍廣，調(diào)整摩爾比工序簡單，用水量少，含重金屬和磷酸的溶液排放和處理量小等優(yōu)點，是一種較好的工藝。我國目前尚未見這方面的研究和報導(dǎo)，我通過多次反復(fù)試驗，經(jīng)過小試、中試，產(chǎn)品經(jīng)檢測已達到國內(nèi)領(lǐng)先水平，可廣泛應(yīng)用于涂料、高分子材料上。
本工藝是選用工業(yè)級磷酸(85％)、氧化鋅(98％)為原料，按照一定摩爾比，在國內(nèi)現(xiàn)有設(shè)備的基礎(chǔ)略加改進，進行物理、化學(xué)過程同時進行，并且對物料進行表面改性，達到其一定的活性讓它在使用過程中分散效果更好。
其操作過程是這樣本工藝選用的設(shè)備是一種帶出氣孔的高速混合機、并可調(diào)速，另一種設(shè)備是高剪切振動磨，這兩種設(shè)備在國內(nèi)有生產(chǎn)廠家，只需加以改進。按照Zn∶P＝1.50(摩爾比)的化學(xué)理論量及0.1％非離子型表面活性劑(用1∶10H2O將其稀釋)。先加入定量的氧化鋅，再加入表面活性稀釋液，而后慢慢加入定量磷酸，其重量比為ZnO(98％)∶H3PO4(85％)＝0.59∶5.5，讓其充分攪拌10分鐘，此時發(fā)生反應(yīng)。在攪拌過程中放出大量熱，水份自然蒸發(fā)，停止攪拌自動出料，放置15分鐘冷卻，加入高剪切振動磨中，控制其進料量，保持粒度小于10μm，連續(xù)出料，計量包裝，待檢驗后定級。
工藝流程圖見附圖3從以上工藝流程看，只需要二道工序就可以生產(chǎn)出二水磷酸鋅，工藝簡單，操作方便，更重要的是工藝流程短，節(jié)約時間，設(shè)備及基礎(chǔ)設(shè)施投資小，產(chǎn)量可大可小，節(jié)約用水，不需要用水，無“三廢”。保護環(huán)境，為絕色產(chǎn)品，降低生產(chǎn)成本，每噸產(chǎn)品可節(jié)約1000～1500元，產(chǎn)品質(zhì)量對比如下技術(shù)指標對比指標名稱油漆
原料消耗對比
結(jié)論通過產(chǎn)品檢驗對比，用此工藝生產(chǎn)的磷酸鋅質(zhì)量指標達到以往水相法生產(chǎn)的產(chǎn)品指標，有些指標還超過它，原料消耗有所下降，是一種適用的生產(chǎn)工藝。
權(quán)利要求
1.超細活性磷酸鋅的生產(chǎn)方法、工藝流程短，只有兩道工序(混合、粉碎)，外加包裝。
2.選用設(shè)備(高速混合機即捏合機、并可調(diào)速，高剪切振動磨)經(jīng)過改進上有出氣孔。
3.用于綠色涂料中(無毒溶劑和水性涂料)，及各種阻燃劑和滅火劑。
4.用此工藝可生產(chǎn)硼酸鋅、硬脂酸鹽類產(chǎn)品。
全文摘要
機械法生產(chǎn)超細活性磷酸鋅及工藝是一種實用新型技術(shù)，主要實用于工業(yè)化生產(chǎn)，它是利用工業(yè)級磷酸(85％)和氧化鋅(98％)按一定摩爾比Zn∶P＝1.50，重量比為ZnO∶H
文檔編號C01B25/00GK1417113SQ0113415
公開日2003年5月14日 申請日期2001年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月6日
發(fā)明者繆漢葉 申請人:繆漢葉