專(zhuān)利名稱(chēng)：制備硝酸鈣顆粒的方法
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及一種制備硝酸鈣顆粒的方法。
已經(jīng)知道一些制備固體硝酸鈣的方法，這些方法包括在鼓式或鍋式造粒機(jī)、造粒塔(prilling)或刨片機(jī)(flaking)中造粒。硝酸鈣顆粒主要在農(nóng)業(yè)中作為肥料，并作為炸藥的原材料。
本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的制備硝酸鈣顆粒的方法。
發(fā)明概述從廣義上說(shuō)，本發(fā)明涉及使用流化床造粒法由液態(tài)硝酸鈣制備硝酸鈣顆粒。
根據(jù)本發(fā)明，提供一種制備硝酸鈣顆粒的方法，該方法包括以下步驟-制備硝酸鈣熔體；-將該熔體噴射到第一流化床造粒機(jī)的再循環(huán)床中，其中向該再循環(huán)床供應(yīng)經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣；和-收集在造粒機(jī)中形成的硝酸鈣顆粒。
優(yōu)選地，經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣在40℃下的相對(duì)濕度小于30％。
有利的是將經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣加熱至60-100℃，優(yōu)選的是80-100℃。
優(yōu)選地，將從造粒機(jī)中收集的硝酸鈣顆粒引入到第二流化床形式的初冷器中，在那里，在分選機(jī)中分選以前，用經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣將該顆粒冷卻到50-60℃。
在分選后，裝袋前，典型的是用溫度低于35℃經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣，在第三流化床形式的次級(jí)冷卻器中將該顆粒冷卻至40℃以下。
附圖
簡(jiǎn)要說(shuō)明附圖顯示了根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案方法的示意工序。
發(fā)明實(shí)施方案詳述參考該附圖，使用流化床造粒機(jī)10由液態(tài)硝酸鈣制備硝酸鈣顆粒。流化床造粒機(jī)10由被水平方向多孔板14隔開(kāi)的不銹鋼殼體(cabinet)12組成。將空氣流16泵入造粒機(jī)10的底部，通過(guò)孔板14，泵入流化床區(qū)18中，并在造粒機(jī)10的頂端出口20處抽出，隨后使其通過(guò)洗滌器22并釋放到大氣中。
在此過(guò)程中，通過(guò)風(fēng)扇28，周?chē)諝?4被吸入含6-15℃冷凝水的輻射器型(radiator-typed)冷凝器26中。將吸入冷凝器26中的空氣冷卻到其露點(diǎn)以下，水蒸汽就會(huì)凝結(jié)，從而冷卻并調(diào)節(jié)該空氣。“調(diào)節(jié)”指的是已經(jīng)從空氣中去掉水分。優(yōu)選地，經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣在40℃下的相對(duì)濕度小于30％。然后，使經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣通過(guò)蒸汽加熱的輻射器30，其將空氣加熱至60-100℃。然后，將經(jīng)調(diào)節(jié)、加熱的空氣16泵入造粒機(jī)10中，形成流化床18。
通過(guò)鈣源，例如碳酸鈣與硝酸反應(yīng)制備液態(tài)硝酸鈣溶液32。在本發(fā)明的此實(shí)施方案中，用石灰石(CaCO3)中和60％硝酸溶液。使用稍微過(guò)量的硝酸以轉(zhuǎn)化所有的石灰。然后，通過(guò)過(guò)濾去除不溶解的雜質(zhì)，并用氨中和該溶液中過(guò)量的硝酸。因此，濾液含大量的硝酸銨。進(jìn)行調(diào)節(jié)從而在溶液中形成5摩爾硝酸鈣和1摩爾硝酸銨的典型摩爾比。
將濃度為70％-80％(m/m)的液態(tài)硝酸鈣32傳送到提濃裝置(concentration unit)34，并使用壓力為8-10巴(0.8-1MPA)的蒸汽將液態(tài)硝酸鈣32濃縮到85％-90％，游離水分含量為10％-15％。然后，在130-140℃下，通過(guò)噴嘴36將濃縮的硝酸鈣液體注入造粒機(jī)10的流化床區(qū)18中。
當(dāng)啟動(dòng)流化床造粒機(jī)時(shí)，向其供應(yīng)大小約為1-5毫米的硝酸鈣晶種。將濃縮的硝酸鈣液體噴射到流化床造粒機(jī)10的流化床區(qū)18中，并通過(guò)熱的經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣16去除硝酸鈣中剩余的10％-15％游離水分。將液態(tài)硝酸鈣沉積到硝酸鈣籽晶上，從而形成硝酸鈣的顆粒。該硝酸鈣的顆粒非常容易吸濕。經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣16在40℃下的相對(duì)濕度小于30％是非常重要的。如果空氣16未經(jīng)調(diào)節(jié)，顆粒就會(huì)從空氣中吸收水分，從而該顆粒就會(huì)變粘，并聚集。
將在流化床造粒機(jī)10內(nèi)形成的硝酸鈣顆粒傳送到第二、鄰近的流化床中，該流化床是初冷器38。用來(lái)自冷凝輻射器26，已經(jīng)被加熱到30-40℃的經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣，初冷器38將該顆粒冷卻到約50-60℃。如果該顆粒不通過(guò)初冷器38進(jìn)行冷卻，將會(huì)造成加熱不平衡。此外，如果顆粒太熱，會(huì)導(dǎo)致顆粒熔化或軟化。因?yàn)?30℃的熱熔體流入流化床造粒機(jī)10中的增加，初冷器38還能增加流化床造粒機(jī)10的生產(chǎn)能力。從頂端出口39抽出來(lái)自流化床38的空氣，并使其通過(guò)洗滌器22，隨后將其排放到大氣中。
然后，將該顆粒從初冷器38傳送到雙層篩42形式的分選機(jī)中，在那里對(duì)它們進(jìn)行分選。篩孔尺寸取決于所需顆粒的尺寸。通常篩子42具有直徑為2-5毫米的孔。將過(guò)大的顆粒傳送到破碎機(jī)44，并將其作為籽晶回收到流化床造粒機(jī)10中。將細(xì)粉46，即直徑小于2毫米的顆粒也作為籽晶回收到流化床造粒機(jī)10中。
將“粒度合格”的顆粒傳送到第三流化床形式的次級(jí)冷卻器48中，在那里，用來(lái)自冷凝器26經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣50將它們冷卻到40℃以下，此后，將成品裝袋52。
用本方法制備的顆粒堅(jiān)固、干燥，并且不容易在處理過(guò)程中損壞。該顆粒還具有較低的結(jié)塊趨勢(shì)，易溶于水，粒度分布均勻。
如果需要，可以用抗結(jié)塊劑，例如油-胺處理成品以減少顆粒團(tuán)聚。然而，此抗結(jié)塊劑不適用于為水溶性肥料設(shè)計(jì)的顆粒。如果需要水溶性的產(chǎn)品，可以使用諸如萘磺酸鹽這樣的水溶性抗結(jié)塊劑。
實(shí)施例通過(guò)用碳酸鈣中和硝酸，以連續(xù)過(guò)程制備第一液態(tài)硝酸鈣溶液。用4.1噸/小時(shí)的碳酸鈣中和8.5噸/小時(shí)的60％硝酸溶液。使用稍微過(guò)量的硝酸。然后，使該溶液通過(guò)濾葉壓力機(jī)(filter leaf press)去除不溶物質(zhì)，然后用0.12噸/小時(shí)的氨中和該溶液，從而在該溶液中形成硝酸銨。溶液中硝酸鈣與硝酸銨的摩爾比為5∶1。第一溶液具有下列組成鈣14.7％(m/m)氨形式的氮1.0％(m/m)硝酸鹽形式的氮11.3％(m/m)然后，在大氣壓下，通過(guò)使用壓力為8巴(0.8MPA)的蒸汽，使上述第一溶液通過(guò)濃縮器槽(concentrator tank)中的蒸汽旋管而從該溶液中蒸發(fā)掉水來(lái)濃縮該第一溶液，形成第二濃縮溶液。第二溶液的水含量為13.2％(不包括結(jié)晶水)，其組成為鈣16.4％(m/m)
氨形式的氮1.2％(m/m)硝酸鹽形式的氮12.8％(m/m)在蒸發(fā)步驟期間，第二溶液達(dá)到139℃。
然后，通過(guò)四個(gè)空氣霧化噴嘴，以2.15噸/小時(shí)的速度，將第二溶液泵入流化床造粒機(jī)中。向流化床造粒機(jī)供應(yīng)加熱的經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣。已經(jīng)通過(guò)輻射器型冷凝器的經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣在40℃下的相對(duì)濕度為28％，并且該空氣被加熱到92℃。流化床造粒機(jī)總流化表面為1,00m2，直徑為1.5毫米的孔的孔隙為8％。
然后，將來(lái)自流化床造粒機(jī)的硝酸鈣顆粒傳送到第二流化床形式的初冷器中，第二流化床的總流化表面為0.65m2，并具有與第一流化床相同的孔隙。由輻射器型冷凝器向第二流化床供應(yīng)加熱的經(jīng)處理的空氣。該經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣在40℃下的相對(duì)濕度為28％，而且被加熱到35℃。
然后，通過(guò)雙層SwecoTM篩篩選來(lái)自初冷器的顆粒(該顆粒的溫度為57℃，粒徑為＜0.5毫米到12毫米)，篩選出尺寸約為2毫米到5毫米的顆粒；然后將篩選出的顆粒以1.9噸/小時(shí)的速度輸送過(guò)次級(jí)冷卻器，該冷卻器的總流化表面為0.60m2，并具有與另一流化床相同的孔隙位置。向次級(jí)冷卻器供應(yīng)經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣，該空氣在40℃的下水分含量為28％，并已被熱到32℃。在39℃下，從次級(jí)冷卻器中取出成品。直接將成品袋裝到1噸的袋子中，并將其輸送到裝袋裝置，在那里，將其袋裝成25kg的袋。
成品組成為鈣18.9％(m/m)氨形式的氮1.45％(m/m)硝酸鹽形式的氮14.7％(m/m)1噸＝1×103千克
權(quán)利要求
1.一種制備硝酸鈣顆粒的方法，該方法包括以下步驟-制備硝酸鈣熔體；-將該熔體噴射到第一流化床造粒機(jī)的再循環(huán)床中，其中向再循環(huán)床供應(yīng)經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣；和-收集在造粒機(jī)中形成的硝酸鈣顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣在40℃下的相對(duì)濕度小于30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中將經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣加熱到60-100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中將經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣加熱到80-100℃。
5.根據(jù)在前任何一個(gè)權(quán)利要求的方法，其中將從造粒機(jī)中收集的硝酸鈣顆粒引入第二流化床，在分選機(jī)中分選以前，在第二流化床中用經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣將該顆粒冷卻到50-60℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中引入第二流化床的經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣在40℃下的相對(duì)濕度小于30％。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中將引入第二流化床的經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣加熱到30℃-40℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中分選后，裝袋前，用經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣將該顆粒引入第三流化床并將其冷卻到40℃以下。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中引入第三流化床的經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣在40℃下相對(duì)濕度小于30％。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中引入第三流化床的經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣的溫度低于35℃。
11.根據(jù)在前任何一個(gè)權(quán)利要求的方法，其中噴射到第一流化床造粒機(jī)中的硝酸鈣熔體的濃度為85-90％(m/m)，溫度為130-140℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備硝酸鈣顆粒的方法。將硝酸鈣熔體噴射到第一流化床造粒機(jī)的再循環(huán)床中，其中向該再循環(huán)床供應(yīng)經(jīng)調(diào)節(jié)并加熱到60－100℃的空氣。將在該造粒機(jī)中形成的硝酸鈣顆粒引入第二流化床形式的初冷器中，在那里用經(jīng)調(diào)節(jié)的空氣將該顆粒冷卻到50－60℃。在分選機(jī)中分選該顆粒，然后在裝袋前，在次級(jí)冷卻器中將該顆粒冷卻到40℃以下。這樣制備的顆粒是堅(jiān)硬且干燥的，并且不容易在處理過(guò)程中損壞。
文檔編號(hào)C01F11/44GK1436152SQ01811277
公開(kāi)日2003年8月13日 申請(qǐng)日期2001年5月2日 優(yōu)先權(quán)日2000年5月3日
發(fā)明者德克·R·H·拉比, 威爾弗雷德·R·莫里斯, 約翰尼斯·P·G·艾格拉爾 申請(qǐng)人:奧姆尼亞肥料有限公司