專利名稱：一種合成三氧化鉬單晶納米帶的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種低維納米材料的制備方法，特別涉及功能過渡金屬氧化物單晶納米帶的控制合成方法。
Bailar，Emeleus等很早就在《Comprehensive Inorganic Chemistry》第一版第735頁報道了三氧化鉬(MoO3)的合成。在《South African Journal of Chemistry》第34卷，118頁報道了用高氯酸酸化鉬酸鈉溶液，長期靜止結晶得到MoO3的方法。此外，粉體的制備還可用溶膠凝膠法。粉體粒徑不均勻，各向異性不好，在物理性質的限制傳輸，納米器件，傳感器制備等很多領域的應用受到很大限制。《Sensors & Actuators B》第48卷285頁，《Journalof Materials Science Letters》第14卷411頁，《Journal of Physics IV》第9卷453頁，分別報道了濺射法、電子束蒸發(fā)法、化學氣相沉積法制備三氧化鉬薄膜。這些薄膜制備方法成本高，設備復雜，得到的一般都是非晶膜。2001年《Science》第290卷2120頁報道了用電化學沉積法在模板上合成三氧化鉬納米線。這是一種復雜的制備低維三氧化鉬納米材料的方法，而且模板的應用使產品的純度不容易提高。國內三氧化鉬的合成研究中，2000年《化學學報》第58卷688頁報道了層柱狀三氧化鉬的合成。上述國內外相關研究，大都是三氧化鉬粉體和薄膜的制備，這限制了三氧化鉬(MoO3)在納米領域的應用。目前為止，三氧化鉬單晶納米帶的合成還未報道。
本發(fā)明提供的這種合成三氧化鉬單晶納米帶的方法，是以可溶性鉬酸鹽為鉬源，高氯酸為酸化沉淀劑，以水為介質，在室溫下得到澄清溶液。其特征在于(1)將酸化后到得的澄清溶液放入反應釜中，加入去離子水；(2)在100～200℃的溫度條件下進行水熱反應，反應液氫離子的濃度控制在0.01mol/L～10mol/L，酸的滴加速度0.1mL/min～10mL/min，即可制得正交晶型的三氧化鉬單晶納米帶。
本發(fā)明所用的鉬源為可溶性鉬酸鹽，優(yōu)選為鉬酸鈉、鉬酸鉀或鉬酸銨。
本發(fā)明以可溶性鉬酸鹽、高氯酸為原料，通過簡單的實驗裝置和反應步驟，通過嚴格控制溶液的氫離子[H+]濃度/酸的滴加速度[v]和反應溫度，制備出了具有形貌獨特、尺寸分布比較均一的三氧化鉬單晶納米帶。本發(fā)明與溶膠凝膠、濺射、電子束蒸發(fā)、化學氣相沉積等制備三氧化鉬的方法相比，該方法原料價廉易得，設備簡單，操作安全可靠，易于實現控制；產品具有獨特的尺寸和形貌，產率高，工藝重復性好，質量穩(wěn)定，在電、熱、光等物理性質的限制傳輸，納米器件，傳感器制備等很多領域的有廣泛的應用。
因此該方法具有工藝簡單，效率高，產品質量穩(wěn)定的特點。該單晶納米帶在電，熱，光等物理性質的限制傳輸，納米器件，傳感器制備等很多領域中有廣泛的應用。
本發(fā)明的反應機理以化學方程式表示如下MoO3+2NaClO4(或NH4ClO4)+H2O


圖1三氧化鉬X射線粉末衍射。
圖2三氧化鉬TEM電鏡檢測。
所用的鉬鹽一般采用鉬酸鈉、鉬酸鉀或鉬酸銨，優(yōu)選為鉬酸鈉。
以下為采用本發(fā)明方法制備三氧化鉬單晶納米帶的實例。
實施例一稱取20mmol分析純鉬酸鈉，溶于10ml去離子水得到2mol/l澄清溶液，以0.5mL/min的速度加入4mol/l高氯酸的16ml溶液，攪拌保持溶液澄清，溶液置于40ml的反應釜中，加入去離子水，嚴格控制溶液H+濃度([H+]＝1mol/l)。密封反應釜，在100℃反應24h。然后冷卻至室溫，打開反應釜，以布式漏斗抽慮，以去離子水洗滌，得白色略帶淺綠色粉末。產物經X射線粉末衍射鑒定為正交晶系的三氧化鉬；TEM電鏡檢測產品形貌直徑50～400納米，長度2～15微米。單根納米帶電子衍射證明產品為單晶。
實施例二稱取10mmol分析純鉬酸鉀，溶于10ml去離子水得到1mol/l澄清溶液，以2mL/min每滴的速度加入2mol/l高氯酸的20ml溶液，攪拌保持溶液澄清，溶液置于40ml的反應釜中，加入去離子水，嚴格控制溶液H+濃度([H+]＝0.5mol/l)。密封反應釜，在100℃反應24h。然后冷卻至室溫，打開反應釜，以布式漏斗抽慮，以去離子水洗滌，得白色略帶淺綠色粉末。產物經X射線粉末衍射鑒定為正交晶系的三氧化鉬；TEM電鏡檢測產品形貌直徑100～500納米，長度2～15微米。單根納米帶電子衍射證明產品為單晶。
實施例三稱取20mmol分析純鉬酸鈉，溶于10ml去離子水得到2mol/l澄清溶液，以1mL/min的速稱取20mmol分析純鉬酸鈉，溶于10ml去離子水得到2mol/l澄清溶液，以1mL/min的速度加入4mol/l高氯酸的16ml溶液，攪拌保持溶液澄清，溶液置于40ml的反應釜中，加入去離子水，嚴格控制溶液H+濃度([H+]＝1mol/l)。密封反應釜，在140℃反應18h。然后冷卻至室溫，打開反應釜，以布式漏斗抽慮，以去離子水洗滌，得白色略帶淺綠色粉末。產物經X射線粉末衍射鑒定為正交晶系的三氧化鉬；TEM電鏡檢測產品形貌直徑100～500納米，長度2～15微米。單根納米帶電子衍射證明產品為單晶。
實施例四稱取20mmol分析純鉬酸鈉，溶于10ml去離子水得到2mol/l澄清溶液，以1mL/min的速度加入4mol/l高氯酸的16ml溶液，攪拌保持溶液澄清，溶液置于40ml的反應釜中，加入去離子水，嚴格控制溶液H+濃度([H+]＝1mol/l)。密封反應釜，在200℃反應6h。然后冷卻至室溫，打開反應釜，以布式漏斗抽慮，以去離子水洗滌，得白色略帶淺綠色粉末。產物經X射線粉末衍射鑒定為正交晶系的三氧化鉬；TEM電鏡檢測產品形貌直徑100～500納米，長度2～15微米。單根納米帶電子衍射證明產品為單晶。
實施例五稱取20mmol分析純鉬酸銨，溶于10ml去離子水得到2mol/l澄清溶液，以0.5mL/min的速度加入4mol/l高氯酸的16ml溶液，攪拌保持溶液澄清，溶液置于40ml的反應釜中，加入去離子水，嚴格控制溶液H+濃度([H+]＝1mol/l)。密封反應釜，在140℃反應18h。然后冷卻至室溫，打開反應釜，以布式漏斗抽慮，以去離子水洗滌，得白色略帶淺綠色粉末。產物經X射線粉末衍射鑒定為正交晶系的三氧化鉬；TEM電鏡檢測產品形貌直徑100～500納米，長度2～15微米。單根納米帶電子衍射證明產品為單晶。
權利要求
1.一種合成三氧化鉬單晶納米帶的方法，以可溶性鉬酸鹽為鉬源，高氯酸為酸化沉淀劑，以水為介質，在室溫下得到澄清溶液，其特征在于(1)將酸化后到得的溶液放入反應釜中，加入去離子水；(2)在100～200℃的溫度條件下進行水熱反應，反應液的氫離子濃度控制在0.01mol/L～10mol/L，酸的滴加速度0.1mL/min～10mL/min。
2.按照權利要求1所述的合成三氧化鉬單晶納米帶的方法，其特征在于氫離子濃度優(yōu)選為0.1mol/L～2mol/L。
3.按照權利要求1或2所述的合成三氧化鉬單晶納米帶的方法，其特征在于酸的滴加速度優(yōu)選為0.5mL/min～2mL/min。
4.按照權利要求3所述的合成三氧化鉬單晶納米帶的方法，其特征在于水熱反應溫度優(yōu)選為120～180℃。
5.按照權利要求1所述的合成三氧化鉬單晶納米帶的方法，其特征在于所述的鉬酸鹽為鉬酸鈉、鉬酸鉀、鉬酸銨中的任一種。
全文摘要
一種合成三氧化鉬單晶納米帶的方法,涉及一種低維納米材料的制備。本發(fā)明是以可溶性鉬酸鹽為鉬源,高氯酸為酸化沉淀劑,水為介質,在室溫下得到澄清溶液,然后轉移到反應釜中,于100～200℃的溫度下進行水熱反應,通過嚴格控制溶液的H
文檔編號C01G39/00GK1382634SQ0210418
公開日2002年12月4日 申請日期2002年3月15日 優(yōu)先權日2002年3月15日
發(fā)明者李亞棟, 李曉林 申請人:清華大學