專利名稱：一種硫酸鉀的生產(chǎn)工藝的制作方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種硫酸鉀的生產(chǎn)工藝。
如“硫酸鉀的生產(chǎn)工藝”(專利申請?zhí)?7107952)是以芒硝或硫酸鈉和氯化鉀為原料并以兩段轉(zhuǎn)化母液蒸發(fā)法制備硫酸鉀。主要存在問題為制鹽母液在多鹽共存的系統(tǒng)中制取氯化鈉，副產(chǎn)品中常含有硫酸鈉和氯化鉀，且一部分鹽未析出隨著蒸發(fā)完成液進入反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)，導致反應(yīng)系統(tǒng)轉(zhuǎn)化率低，硫酸鉀只能達到國標一級品，原料消耗高，氯化鉀的轉(zhuǎn)化率以一個班計可以≥90％，而以一個循環(huán)或連續(xù)穩(wěn)定的月生產(chǎn)計，轉(zhuǎn)化率≤83％。
有些國外的生產(chǎn)企業(yè)為避免上述缺陷，直接將制鹽母液排掉，當然這樣做的后果是原料消耗高、產(chǎn)品成本高，氯化鉀的轉(zhuǎn)化率≤57％。
采用一次轉(zhuǎn)化一次蒸發(fā)一次洗滌生產(chǎn)硫酸鉀的已知技術(shù)見專利號98112323.6的生產(chǎn)方法中，經(jīng)過一次反應(yīng)得到的產(chǎn)品硫酸鉀質(zhì)量一般為次品，只有通過熱溶洗滌、冷卻分離才能達到國標一級品要求，但由于用硫酸鉀溶液洗滌雖提高了產(chǎn)品質(zhì)量，卻給系統(tǒng)帶來了更多的水，加大了蒸發(fā)量，且生產(chǎn)過程為保證體系穩(wěn)定而排放一定含量的有用離子水，使得原料消耗高，轉(zhuǎn)化率低，一個班次的轉(zhuǎn)化率可以≥80％，而一個循環(huán)的轉(zhuǎn)化率≤60％。
如上所述的三效逆流蒸發(fā)的溫度范圍為I效142℃-120℃，II效115℃-95℃，III效75℃-90℃。
本發(fā)明所述的工藝過程有以下優(yōu)點(1)合理的利用系統(tǒng)內(nèi)熱量，不需升溫至100℃再降溫至20℃的工藝過程，工藝流程短，能量消耗少。
(2)沒有硫酸鉀溶液洗滌工序，系統(tǒng)中非工藝水合理，不會造成工業(yè)化生產(chǎn)中常見的“大肚子”，迫使母液排放造成有用離子浪費，消耗增大。
(3)采用三效逆流蒸發(fā)，合理控制工藝條件，既產(chǎn)出了高質(zhì)氯化鈉，又保證了蒸發(fā)完成液質(zhì)量，使其在參與下次循環(huán)時，離子能充分利用，并不影響主產(chǎn)品硫酸鉀的質(zhì)量。
(4)反應(yīng)時間短且穩(wěn)定，生產(chǎn)一批產(chǎn)品的周期短，設(shè)備利用率高。
(5)所得的硫酸鉀達到國家頒布的優(yōu)級品標準(含K2O≥50％，Cl≤1.5％)，副產(chǎn)品氯化鈉的產(chǎn)率高、質(zhì)量好，達到國標工業(yè)鹽優(yōu)級(NaCl＞98.5％)，主副產(chǎn)品質(zhì)量好。原料回收率高，理論回收率可達100％，實際連續(xù)穩(wěn)定月生產(chǎn)轉(zhuǎn)化率也達95-100％。
(6)全過程實現(xiàn)閉路循環(huán)，生產(chǎn)過程無三廢排放，物料回收率達到95％以上。
1.133噸鉀芒硝與0.71噸氯化鉀和1.695噸水在26℃下反應(yīng)1.5小時，固液分離，造粒、干燥、包裝得1噸硫酸鉀和2.538噸鉀母液，分析化驗硫酸鉀組成為K2O＝50.91％，Cl＝0.75％。
一段反應(yīng)所得的9.623噸鉀芒硝母液在一、二、三效溫度區(qū)間為136℃、115℃、75℃蒸發(fā)去水2.47噸，析出優(yōu)質(zhì)氯化鈉，分離干燥得0.65噸氯化鈉和殘液6.5噸，分析化驗氯化鈉組成為NaCl為99.3％可溶性雜鹽為0.65％。
6.5噸殘液與2.538噸鉀母液相混合得8.921噸系統(tǒng)母液，參與下次循環(huán)反應(yīng)。
1.113噸鉀芒硝與0.85噸氯化鉀和1.71噸水在32℃下反應(yīng)1.5小時，固液分離，造粒、干燥、包裝得1噸硫酸鉀和2.673噸鉀母液，分析化驗硫酸鉀組成為K2O＝50.27％，Cl＝0.95％。
一段反應(yīng)所得的10.222噸鉀芒硝母液在一、二、三效溫度區(qū)間為142℃、110℃、80℃蒸發(fā)去水2.422噸，析出優(yōu)質(zhì)氯化鈉，分離干燥得0.65噸氯化鈉和殘液7.15噸，分析化驗氯化鈉組成為NaCl為98.9％可溶性雜鹽為0.87％。
7.15噸殘液與2.673噸鉀母液相混合得9.823噸系統(tǒng)母液，參與下次循環(huán)反應(yīng)。
1.158噸鉀芒硝與0.69噸氯化鉀和1.86噸水在40℃下反應(yīng)1.3小時，固液分離，造粒、干燥、包裝得1噸硫酸鉀和2.708噸鉀母液，分析化驗硫酸鉀組成為K2O＝50.08％，Cl＝1.37％。
一段反應(yīng)所得的11.508噸鉀芒硝母液在一、二、三效溫度區(qū)間為139℃、108℃、90℃蒸發(fā)去水3.078噸，析出優(yōu)質(zhì)氯化鈉，分離干燥得0.63噸氯化鈉和殘液7.8噸，分析化驗氯化鈉組成為NaCl為98.7％可溶性雜鹽為0.95％。
7.8噸殘液與2.708噸鉀母液相混合得10.508噸系統(tǒng)母液，參與下次循環(huán)反應(yīng)。
1.192噸鉀芒硝與0.69噸氯化鉀和1.61噸水在42℃下反應(yīng)1.0小時，固液分離，造粒、干燥、包裝得1噸硫酸鉀和2.43噸鉀母液，分析化驗硫酸鉀組成為K2O＝50.93％，Cl＝1.13％。
一段反應(yīng)所得的8.677噸鉀芒硝母液在一、二、三效溫度區(qū)間為134℃、98℃、77℃蒸發(fā)去水2.94噸，析出優(yōu)質(zhì)氯化鈉，分離干燥得0.646噸氯化鈉和殘液5.09噸，分析化驗氯化鈉組成為NaCl為98.91％可溶性雜鹽為0.73％。
5.09噸殘液與2.43噸鉀母液相混合得7.52噸系統(tǒng)母液，參與下次循環(huán)反應(yīng)。
1.11噸的鉀芒硝與0.73噸氯化鉀和1.705噸水在28℃下反應(yīng)1.3小時，固液分離，造粒、干燥、包裝得1噸硫酸鉀和2.54噸鉀母液，分析化驗硫酸鉀組成為K2O＝51.01％，Cl＝1.17％。
一段反應(yīng)所得的9.16噸鉀芒硝母液進行一、二、三效溫度區(qū)間為138℃、107℃、85℃的蒸發(fā)，析出優(yōu)質(zhì)氯化鈉，分離干燥得0.655噸氯化鈉和5.68噸殘液，分析化驗氯化鈉組成為NaCl為98.9％可溶性雜鹽為0.75％。
5.68噸殘液與2.54噸鉀母液相混合得8.21系統(tǒng)母液，參與下次循環(huán)反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種硫酸鉀的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟(1)一段轉(zhuǎn)化原料硫酸鈉或芒硝、氯化鉀、系統(tǒng)母液按1.7-2.15∶0.08-0.20∶8.19-10.76的重量比，在20-45℃條件下，進行攪拌反應(yīng)1-1.5小時，固液分離后得鉀芒硝和制鹽母液；(2)二段轉(zhuǎn)化鉀芒硝與氯化鉀、水按1.1-1.2∶0.65-0.95∶1.6-1.9的重量比，在20-45℃條件下，進行攪拌反應(yīng)1-1.5小時，生成硫酸鉀和鉀母液，所得硫酸鉀進行干燥、造粒、包裝；(3)蒸發(fā)一段反應(yīng)所得的制鹽母液在75℃-140℃之間進行三效逆流蒸發(fā)，分離出氯化鈉，同時得到蒸發(fā)完成液；(4)二段轉(zhuǎn)化生成的鉀母液與蒸發(fā)完成液混合，構(gòu)成一段轉(zhuǎn)化的系統(tǒng)母液參與下一循環(huán)的一段轉(zhuǎn)化。
2.如權(quán)利要求1所述的硫酸鉀的生產(chǎn)工藝，其特征在于如上所述的三效逆流蒸發(fā)的溫度范圍為I效142℃-120℃，II效115℃-95℃，III效75℃-90℃。
全文摘要
一種硫酸鉀的生產(chǎn)工藝是將原料硫酸鈉或芒硝、氯化鉀、系統(tǒng)母液按1.7－2.15∶0.08－0.20∶8.19－10.76的重量比反應(yīng)，固液分離得鉀芒硝和制鹽母液；鉀芒硝與氯化鉀、水按1.1－1.2∶0.65－0.95∶1.6－1.9的重量比，反應(yīng)生成硫酸鉀和鉀母液，制鹽母液在75℃－140℃之間進行三效逆流蒸發(fā)，分離出氯化鈉，同時得到蒸發(fā)完成液；具有工藝流程短、反應(yīng)時間短、能量消耗少。硫酸鉀達到國家頒布的優(yōu)級品標準，副產(chǎn)品氯化鈉達到國標工業(yè)鹽優(yōu)級，原料回收率高，理論回收率可達100％，實際連續(xù)穩(wěn)定月生產(chǎn)轉(zhuǎn)化率也達95－100％，生產(chǎn)過程無三廢排放，物料回收率達到95％以上。
文檔編號C01D5/08GK1398784SQ0212661
公開日2003年2月26日 申請日期2002年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月19日
發(fā)明者程芳琴, 吳材茂, 李文樂 申請人:南風化工集團股份有限公司