專(zhuān)利名稱:一種蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)中降解物再生方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種有機(jī)降解物再生方法,特別涉及一種蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)中降解物再生方法。
背景技術(shù):
蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)工藝包括工作溶液的氫化、氧化和過(guò)氧化氫的萃取、凈化、濃縮及工作溶液的后處理等幾個(gè)工序。
CN86 1 00770 A(西班牙福來(lái)特S.A公司)公開(kāi)了通過(guò)使含有氫化液和氧化液的混和物與堿性活性氧化鋁在提高了的溫度下進(jìn)行接觸對(duì)工作溶液中的蒽醌降解物進(jìn)行再生;堿性活性氧化鋁含有大約1-5%(Wt%)的Na2O,最好是含Na2O3.7%(Wt%);堿性活性氧化鋁是通過(guò)用3-7%的NaOH(Wt%)溶液對(duì)活性氧化鋁進(jìn)行處理,最好用5%的NaOH(Wt%)溶液,并把經(jīng)過(guò)堿化處理的活性氧化鋁加熱到150-450℃來(lái)制備,最好是在350℃活化;混合工作溶液是用含有約15%(Wt%)的氫化液和大約85%(Wt%)氧化液構(gòu)成;再生溫度條件為70-130℃;再生工作溶液量是總循環(huán)工作溶液量的3.5-15%(Wt%),最好6%(Wt%);所用氧化鋁為通過(guò)加熱脫水而把氧化鋁轉(zhuǎn)化為水合不完全形式,如γ-Al2O3,其對(duì)應(yīng)溫度為300-800℃。
CN1234011A(法國(guó)普豪嗄達(dá)利茲股份有限公司)公開(kāi)了氧化鋁來(lái)自滴狀凝固成形或者擠出成形而非經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)工藝成形,優(yōu)先使用擠出物而不是來(lái)自滴狀凝固成形的小球;副反應(yīng)產(chǎn)生的降解物積累造成工作溶液的密度和粘度升高并招致加氫催化劑失活。
國(guó)內(nèi)蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)一般采用后處理工藝對(duì)付降解問(wèn)題,即萃余液經(jīng)過(guò)干燥塔后進(jìn)入活性氧化鋁床,經(jīng)過(guò)這樣的處理確實(shí)可以保證系統(tǒng)良性運(yùn)行,但是再生效果不盡人意,由于再生溫度太低,已降解的蒽醌幾乎很難再生回來(lái)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)中降解物再生方法,提高蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)中降解物再生的效率降低原材料的消耗,提高工作溶液的使用效率。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)降解物最佳的再生溫度就是降解物的熔點(diǎn)溫度,三種主要降解物的熔點(diǎn)溫度分別為2-乙基蒽酮熔點(diǎn)為60~62℃,2-乙基-10-羥基蒽酮熔點(diǎn)為92~93℃,四氫2-乙基蒽醌環(huán)氧化物熔點(diǎn)為81~81.5℃,其對(duì)應(yīng)的最佳再生溫度分別為65℃、95℃、85℃,其它降解物也類(lèi)同。
蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)工作溶液從工作溶液貯槽經(jīng)泵打至氫化液熱量回收器,經(jīng)過(guò)再生液熱量回收器和加熱器把工作溶液加熱至所需的再生溫度65~95℃,后進(jìn)入工作溶液再生床,工作溶液返回至再生液熱量回收器回收部分熱量后,與氫化液熱量回收器分流至凈化器后的工作溶液匯合進(jìn)入固定床加氫氫化,再去后續(xù)工序。也可以從再生液熱量回收器出來(lái)后再分流去凈化器,這樣熱量回收最高。兩種選擇應(yīng)根據(jù)固定床需要的加氫溫度來(lái)定。溫度范圍65~95℃。
本發(fā)明的積極效果在于蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)中,使已降解的蒽醌再生,降低原材料的消耗,提高工作溶液的使用效率。
圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
圖中1工作溶液貯槽、2氫化液熱量回收器、3再生液熱量回收器、4加熱器、5工作溶液再生床、6凈化器、7凈化器、8固定床。
具體實(shí)施例方式
參見(jiàn)圖1,工作溶液從工作溶液貯槽1經(jīng)泵打至氫化液熱量回收器2,經(jīng)過(guò)再生液熱量回收器3,再經(jīng)加熱器4把工作溶液加熱至所需的再生溫度(通常選95℃)后進(jìn)入工作溶液再生床5,工作溶液返回至再生液熱量回收器3回收部分熱量后,與氫化液熱量回收器2分流至凈化器6、7后的工作溶液匯合進(jìn)入固定床8加氫氫化,再去后續(xù)工序。這樣的流程加熱器4的負(fù)擔(dān)最輕。也可以從再生液熱量回收器3出來(lái)后再分流去凈化器6、7,這樣熱量回收最高。兩種選擇應(yīng)根據(jù)固定床8需要的加氫溫度來(lái)定。溫度范圍65~95℃,用加熱到95℃新鮮溶劑(芳烴和磷酸三辛酯按工作溶液的配比配好)不斷循環(huán),同時(shí)跟蹤分析溶劑中蒽醌含量的變化。也可以一步一步把溫度強(qiáng)化到95℃(如同實(shí)驗(yàn)中設(shè)計(jì)的溫度水平一樣)?;钚匝趸X的再生也可以象鈀觸媒用蒸氣再生一樣實(shí)現(xiàn)在線再生,原材料消耗的降低而導(dǎo)致過(guò)氧化氫成本的降低將是顯而易見(jiàn)的。
權(quán)利要求
1.一種蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)中降解物再生方法,其特征在于蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)工作溶液從工作溶液貯槽送至氫化液熱量回收器,經(jīng)過(guò)再生液熱量回收器和加熱器把工作溶液加熱至所需的再生溫度65~95℃,然后進(jìn)入工作溶液再生床,與氫化液熱量回收器分流至凈化器后的工作溶液匯合進(jìn)入固定床加氫氫化,再去后續(xù)工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)中降解物再生方法,其特征在于蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)工作溶液從再生液熱量回收器出來(lái)后再分流去凈化器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)中降解物再生方法。其特征在于蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)工作溶液從工作溶液貯槽送至氫化液熱量回收器,經(jīng)過(guò)再生液熱量回收器和加熱器把工作溶液加熱至所需的再生溫度65~95℃,然后進(jìn)入工作溶液再生床,與氫化液熱量回收器分流至凈化器后的工作溶液匯合進(jìn)入固定床加氫氫化,再去后續(xù)工序。本發(fā)明的積極效果在于蒽醌法過(guò)氧化氫生產(chǎn)中,使已降解的蒽醌再生,降低原材料的消耗,提高工作溶液的使用效率。
文檔編號(hào)C01B15/00GK1502549SQ02139779
公開(kāi)日2004年6月9日 申請(qǐng)日期2002年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月26日
發(fā)明者盧躍明 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司巴陵分公司