專利名稱：篩分在懸浮液中存在的硫酸銨晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用篩網(wǎng)篩分硫酸銨晶體的方法，所述方法包括將原料懸浮液加到篩網(wǎng)上，所述原料懸浮液含有在硫酸銨溶液中的所述硫酸銨晶體，并將硫酸銨晶體篩分。
篩分硫酸銨晶體的方法描述在JP-A-3150217和JP-A-426512中。在公知的方法中，將來自結(jié)晶器并含有硫酸銨溶液和硫酸銨晶體的懸浮液送到篩網(wǎng)上。使用篩網(wǎng)將懸浮液分離成粗晶體級分和細(xì)晶體級分。細(xì)晶體級分被循環(huán)到結(jié)晶器中，粗晶體級分經(jīng)干燥得到硫酸銨產(chǎn)品晶體。
公知方法的缺點(diǎn)是它們對硫酸銨晶體堵塞篩網(wǎng)開孔的現(xiàn)象是敏感的，導(dǎo)致分離不太有效。
本發(fā)明的目的是提供一種能防止開孔的堵塞或至少將堵塞減少到相當(dāng)程度的方法。
該目的根據(jù)本發(fā)明通過在篩分期間將篩網(wǎng)的兩側(cè)都保持浸入液體中來實(shí)現(xiàn)。
根據(jù)本發(fā)明，將待篩分的含有硫酸銨晶體的原料懸浮液加到篩網(wǎng)上。根據(jù)本發(fā)明進(jìn)行的篩分得到可以從篩網(wǎng)取出的滲透物懸浮液和產(chǎn)品懸浮液。滲透物懸浮液含有已經(jīng)通過篩網(wǎng)開孔輸送的硫酸銨晶體和已經(jīng)通過篩網(wǎng)開孔輸送的硫酸銨溶液。產(chǎn)品懸浮液含有未通過篩網(wǎng)開孔輸送的硫酸銨晶體和未通過篩網(wǎng)開孔輸送的硫酸銨溶液。
根據(jù)本發(fā)明，篩網(wǎng)的兩側(cè)都保持浸入在液體中。在這里，“篩網(wǎng)的兩側(cè)都保持浸入在液體中”是指已加入原料懸浮液的篩網(wǎng)一側(cè)以及排出滲透物懸浮液的篩網(wǎng)一側(cè)都保持浸入液體中。由于所述的浸泡方式，防止了篩網(wǎng)與空氣的接觸和特別是篩網(wǎng)開孔與空氣的接觸。雖然不希望受任何科學(xué)理論的限制，但據(jù)信這樣能防止或至少減少硫酸銨從硫酸銨溶液中結(jié)晶出來的現(xiàn)象，進(jìn)而減少了篩網(wǎng)開孔的堵塞。用于保持浸泡篩網(wǎng)兩側(cè)的液體優(yōu)選是硫酸銨溶液和/或含有在硫酸銨溶液中的硫酸銨晶體的懸浮液。
可以通過任何適宜的方法將篩網(wǎng)的兩側(cè)都保持浸入液體中，優(yōu)選通過選擇和/或控制原料懸浮液的流速、滲透物懸浮液的流速和/或產(chǎn)品懸浮液的流速，從而將篩網(wǎng)的兩側(cè)都保持浸入液體中。這可以通過任何合適的方法來進(jìn)行，例如使用具有適宜尺寸的入口和出口，使用溢流或使用一個(gè)或多個(gè)調(diào)節(jié)閥。
優(yōu)選使用一種篩分裝置，它包括第一室、第二室和篩網(wǎng)，篩網(wǎng)形成在第一室和第二室之間的分隔，其中該方法包括將原料懸浮液加入到第一室中，從第二室排出滲透物懸浮液，和從第一室排出產(chǎn)品懸浮液。當(dāng)使用這種篩分裝置時(shí)，篩網(wǎng)的兩側(cè)都能以有效的方式浸入液體中。篩網(wǎng)可以以任何合適的方式分隔第一室和第二室。篩分裝置可以包括外殼，篩網(wǎng)將該外殼分成第一室和第二室。所述裝置還可以包括內(nèi)容器和外容器，內(nèi)容器是例如管，所述內(nèi)容器的壁包括篩網(wǎng)，其中包含篩網(wǎng)的所述內(nèi)容器的壁部分被外容器包圍。優(yōu)選，內(nèi)容器的一端、特別是管的一端延伸出外容器的壁。
優(yōu)選的是，加入篩網(wǎng)的原料懸浮液含有小于50體積％、更優(yōu)選小于40體積％、特別是小于30體積％、更特別是小于25體積％的硫酸銨晶體，相對于原料懸浮液的體積而言。當(dāng)使用上述篩分裝置時(shí)，加入第一室的原料懸浮液優(yōu)選含有小于50體積％、更優(yōu)選小于40體積％、特別是小于30體積％、更特別是小于25體積％的硫酸銨晶體，相對于原料懸浮液的體積而言。降低晶體在原料懸浮液中的百分比的優(yōu)點(diǎn)在于該懸浮液的輸送得到促進(jìn)和較高比例的細(xì)晶體可以被分離，且篩網(wǎng)不會變干。對于晶體在原料懸浮液中的百分比沒有特別的下限。一般來說，晶體在加入篩網(wǎng)的原料懸浮液中的百分比高于0.1體積％，優(yōu)選高于0.5體積％，更優(yōu)選高于1體積％，特別是高于2體積％，相對于原料懸浮液的體積而言。
優(yōu)選，從篩網(wǎng)取出的產(chǎn)品懸浮液含有小于70體積％、更優(yōu)選小于60體積％、特別是小于50體積％、更特別是小于40體積％的硫酸銨晶體，相對于產(chǎn)品懸浮液的體積而言。當(dāng)使用上述篩分裝置時(shí)，從第二室排出的產(chǎn)品懸浮液優(yōu)選含有小于70體積％、更優(yōu)選小于60體積％、特別是小于50體積％、更特別是小于40體積％的硫酸銨晶體，相對于產(chǎn)品懸浮液的體積而言。降低晶體在產(chǎn)品懸浮液中的百分比的優(yōu)點(diǎn)在于產(chǎn)品懸浮液的輸送得到促進(jìn)。
在硫酸銨水溶液中的硫酸銨濃度不限于一個(gè)具體值。一般來說，硫酸銨溶液含有至少1重量％的溶解的硫酸銨，優(yōu)選至少5重量％，更優(yōu)選至少10重量％，特別是至少20重量％，更特別是至少30重量％，相對于硫酸銨溶液的重量而言。一般來說，硫酸銨的濃度小于60重量％，優(yōu)選小于50重量％，更優(yōu)選小于45重量％，相對于硫酸銨溶液的重量而言。
優(yōu)選的是，在加入原料懸浮液的篩網(wǎng)一側(cè)上，懸浮液的輸送沿著基本上與篩網(wǎng)平行的方向進(jìn)行。當(dāng)使用上述篩分裝置時(shí)，在第一室中懸浮液的輸送優(yōu)選沿著基本上與篩網(wǎng)平行的方向進(jìn)行。這種操作的優(yōu)點(diǎn)是進(jìn)一步減少了硫酸銨晶體堵塞開孔的現(xiàn)象。優(yōu)選的是，在加入原料懸浮液的篩網(wǎng)一側(cè)上，懸浮液的輸送(當(dāng)使用上述篩分裝置時(shí)，在第一室中)以至少0.01米/秒的速率沿著與篩網(wǎng)平行的方向進(jìn)行，更優(yōu)選至少0.05米/秒，特別是至少0.1米/秒，更特別是至少0.25米/秒。增加流速有助于從篩網(wǎng)上排出硫酸銨晶體。
優(yōu)選的是，該方法包括用機(jī)械裝置從篩網(wǎng)擦除硫酸銨晶體，優(yōu)選在加入原料懸浮液的篩網(wǎng)一側(cè)進(jìn)行。這進(jìn)一步促進(jìn)了從篩網(wǎng)排出硫酸銨晶體。合適的機(jī)械裝置包括例如刮擦裝置、攪拌器、旋轉(zhuǎn)螺桿。當(dāng)使用上述篩分裝置時(shí)，機(jī)械裝置優(yōu)選位于第一室的內(nèi)側(cè)。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，至少部分第一室的壁形成圓筒，所述圓筒部分包括至少部分篩網(wǎng)，其中機(jī)械裝置位于第一室的內(nèi)側(cè)，和其中所述機(jī)械裝置(例如刮擦裝置、攪拌器、螺桿)可以繞著與圓筒縱軸平行的軸旋轉(zhuǎn)。可以有利地使用Russel Eco Self C1eaning Fi1ter。
篩分過程包括將具有足夠小尺寸的硫酸銨晶體輸送通過篩網(wǎng)的開孔。能滲透過篩網(wǎng)開孔的硫酸銨晶體，即具有足夠小到滲透過篩網(wǎng)開孔的尺寸的硫酸銨晶體，可以稱為細(xì)晶體和/或小于預(yù)定尺寸的晶體。不能滲透過篩網(wǎng)開孔的硫酸銨晶體，即其尺寸使得不能滲透過篩網(wǎng)開孔的硫酸銨晶體，可以稱為粗晶體和/或大于預(yù)定尺寸的晶體。當(dāng)將含有細(xì)晶體和粗晶體的原料懸浮液加入到篩網(wǎng)上時(shí)，通過篩分將至少部分細(xì)晶體與粗晶體分離開。
篩網(wǎng)開孔的尺寸沒有限制到特定的值或限制到任何形狀。篩網(wǎng)開孔的尺寸優(yōu)選使得能通過它們滲透直徑為0.05mm、更優(yōu)選至少0.1mm、特別是至少0.2mm、更特別是至少0.5mm的晶體。篩網(wǎng)開孔的直徑優(yōu)選至少是0.05mm，更優(yōu)選0.1mm，特別是0.2mm，更特別是0.5mm。優(yōu)選的是，篩網(wǎng)開孔的尺寸使得不能通過它們滲透直徑為10mm、更優(yōu)選5mm、最優(yōu)選2mm的晶體。
優(yōu)選的是，原料懸浮液來自結(jié)晶器。優(yōu)選的是，將至少部分滲透物懸浮液加入到結(jié)晶器中。
任選地，來自滲透物懸浮液和/或產(chǎn)品懸浮液的硫酸銨溶液(例如經(jīng)過過濾分離的)加入到原料懸浮液中和/或加入第一室中，優(yōu)選經(jīng)由原料懸浮液。這種操作的優(yōu)點(diǎn)是硫酸銨晶體在原料懸浮液中的濃度得到降低。
附圖簡述

圖1是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的示意圖。
優(yōu)選實(shí)施方案的描述在該優(yōu)選實(shí)施方案中，使用的裝置(見圖1)包括內(nèi)管1(第一室)和外管2(第二室)。在外管2中，有出口5。篩網(wǎng)3位于內(nèi)管1的壁上。狹縫4位于該裝置的底部。內(nèi)管1和外管2的結(jié)合點(diǎn)用不透液體的密封劑來密封。原料懸浮液6經(jīng)由頂部進(jìn)入內(nèi)管1。懸浮液7然后沿著篩網(wǎng)3流動。細(xì)硫酸銨晶體和硫酸銨溶液8通過開孔進(jìn)入外管2，并通過出口5離開外管2。離開出口5的物流是滲透物懸浮液。產(chǎn)品懸浮液9經(jīng)由底部離開內(nèi)管1。該裝置可以處于垂直位置，但不是必要的。
本發(fā)明通過以下實(shí)施例說明，但不限于此。
實(shí)施例I19重量％硫酸銨晶體在硫酸銨水溶液中的原料懸浮液(43重量％硫酸銨溶解在水中)作為連續(xù)相，并用圖1所示的裝置篩分。內(nèi)管1是25mm內(nèi)徑的金屬管。在該管的壁上有長度為20cm的四排1.4mm寬和5cm長的狹縫。這些狹縫相隔大約1mm。這些狹縫的縱向與內(nèi)管的縱向平行。調(diào)節(jié)閥用于位于內(nèi)管底部的狹縫。外管2的內(nèi)徑約為30cm。原料懸浮液經(jīng)由內(nèi)管從頂部以3m3/小時(shí)的流速供應(yīng)。控制該料流，使得產(chǎn)品懸浮液的流速等于滲透物懸浮液的流速。提取原料懸浮液和產(chǎn)品懸浮液的樣品。如下分析這些樣品。
1、用“Büchner漏斗”過濾樣品。
2、所得的晶體用由36.2重量％甲醇、54.5重量％水和9.3重量％溶解的硫酸銨組成的洗液洗滌。
3、晶體用甲醇洗滌兩次。
4、晶體用二乙醚洗滌。
5、晶體于40℃干燥。
表1顯示了硫酸銨晶體在原料懸浮液中的粒度分布和硫酸銨晶體在產(chǎn)品懸浮液中的粒度分布。通過本發(fā)明方法，直徑小于1.25mm的晶體的量降低了37％。
實(shí)施例II重復(fù)實(shí)施例I描述的工序。在這種情況下，原料懸浮液含有4重量％的硫酸銨晶體。
結(jié)果見表1。直徑小于1.25mm的晶體的量降低了52％。
實(shí)施例III重復(fù)實(shí)施例I描述的工序。待篩分的硫酸銨懸浮液含有8.5重量％的硫酸銨晶體。在通過過濾除去固體時(shí)，將滲透物懸浮液加入硫酸銨懸浮液中，從而得到含有4.3重量％硫酸銨晶體的原料懸浮液。原料懸浮液的流速是1.9m3/h?？刂圃摿狭鳎沟卯a(chǎn)品懸浮液的流速等于滲透物懸浮液的流速。
結(jié)果見表1。直徑小于1.25mm的粒子的量降低了50％。
實(shí)施例I-III可以在不出現(xiàn)篩網(wǎng)開孔堵塞或僅僅少量出現(xiàn)的情況下連續(xù)進(jìn)行。當(dāng)重復(fù)實(shí)施例I-III但差別是篩網(wǎng)的兩側(cè)不都浸入液體(作為對比實(shí)驗(yàn))時(shí)，該過程必須中斷，因?yàn)楹Y網(wǎng)上出現(xiàn)堵塞和結(jié)晶。
實(shí)施例IV6.5重量％硫酸銨晶體在硫酸銨溶液中的原料懸浮液(其中43重量％硫酸銨溶解在水中)作為連續(xù)相，并用圖1所示的裝置篩分，但在這種情況下使用攪拌器，它是螺桿。內(nèi)管1是107mm內(nèi)徑的金屬管。在該管的壁上有總長度為37.2cm的1.4mm寬的狹縫。這些狹縫相隔大約1mm。這些狹縫的縱向與內(nèi)管的縱向平行。外管2的內(nèi)徑約為17cm。原料懸浮液經(jīng)由內(nèi)管從頂部以23m3/小時(shí)的流速供應(yīng)?？刂圃摿狭鳎沟卯a(chǎn)品懸浮液的流速等于滲透物懸浮液的流速。提取滲透物懸浮液和產(chǎn)品懸浮液的樣品。如下分析這些樣品。
1、用“Büchner漏斗”過濾樣品。
2、所得的晶體用由36.2重量％甲醇、54.5重量％水和9.3重量％溶解的硫酸銨組成的洗液洗滌。
3、晶體用甲醇洗滌兩次。
4、晶體于40℃干燥。
5、晶體的粒度分布用篩分析法測定。
表2顯示了硫酸銨晶體在滲透物懸浮液中的粒度分布和硫酸銨晶體在產(chǎn)品懸浮液中的粒度分布。表3顯示了晶體在原料和產(chǎn)品懸浮液中的總濃度以及與各料流一起流動的細(xì)粒的質(zhì)量流速。通過本發(fā)明方法，直徑小于1.4mm的晶體的量降低了49％。
實(shí)施例V重復(fù)實(shí)施例IV描述的工序。在這種情況下，原料懸浮液含有5.4重量％的硫酸銨晶體，而狹縫的開孔達(dá)到0.5mm。進(jìn)料流量達(dá)到21m3/h。控制該料流，使得產(chǎn)品懸浮液的流速等于滲透物懸浮液的流速。
結(jié)果見表2和3。直徑小于0.5mm的晶體的量降低了60％。
實(shí)施例VI重復(fù)實(shí)施例IV描述的工序。待篩分的硫酸銨懸浮液含有26重量％的硫酸銨晶體。原料懸浮液的流速是14m3/h，狹縫的開孔是0.5mm。控制該料流，使得產(chǎn)品懸浮液的流速是滲透物懸浮液流速的1.5倍。
結(jié)果見表2和3。直徑小于0.5mm的粒子的量降低了39％。
表1
表2
表權(quán)利要求
1.一種使用篩網(wǎng)篩分硫酸銨晶體的方法，該方法包括將原料懸浮液加到篩網(wǎng)上，所述原料懸浮液含有在硫酸銨溶液中的硫酸銨晶體，篩分硫酸銨晶體，和在所述篩分期間將篩網(wǎng)的兩側(cè)都保持浸入液體中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該方法包括從篩網(wǎng)排出滲透物懸浮液，所述滲透物懸浮液含有已經(jīng)通過篩網(wǎng)開孔輸送的硫酸銨晶體和硫酸銨溶液，和從篩網(wǎng)排出產(chǎn)品懸浮液，所述產(chǎn)品懸浮液含有未通過篩網(wǎng)開孔輸送的硫酸銨晶體和硫酸銨溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中使用一種篩分裝置，所述篩分裝置包括第一室、第二室和篩網(wǎng)，篩網(wǎng)形成在第一室和第二室之間的分隔，和其中該方法包括將原料懸浮液加入到第一室中，從第二室排出滲透物懸浮液，和從第一室排出產(chǎn)品懸浮液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其中該方法包括控制進(jìn)入第一室的原料懸浮液的流速，離開第二室的滲透物懸浮液的流速和/或離開第一室的產(chǎn)品懸浮液的流速，從而使篩網(wǎng)的兩側(cè)都保持浸入液體中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中加入篩網(wǎng)的原料懸浮液含有小于25體積％的硫酸銨晶體。
6.根據(jù)權(quán)利要求2-5中任一項(xiàng)的方法，其中從篩網(wǎng)排出的產(chǎn)品懸浮液含有小于50體積％的硫酸銨晶體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中在加入原料懸浮液的篩網(wǎng)一側(cè)上，懸浮液的輸送沿著基本上與篩網(wǎng)平行的方向進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中在加入原料懸浮液的篩網(wǎng)一側(cè)上懸浮液的輸送以至少0.01米/秒的速率沿著與篩網(wǎng)平行的方向進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)的方法，其中該方法包括用機(jī)械裝置從篩網(wǎng)擦除硫酸銨晶體。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中使用如權(quán)利要求3中定義的篩分裝置，和其中所述機(jī)械裝置位于第一室的內(nèi)側(cè)。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中至少部分第一室的的壁形成圓筒，所述壁的圓筒部分包括至少部分篩網(wǎng)，其中機(jī)械裝置位于第一室的內(nèi)側(cè)，和其中所述機(jī)械裝置可以繞著與圓筒縱軸平行的軸旋轉(zhuǎn)。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)的方法，其中原料懸浮液含有能滲透通過篩網(wǎng)開孔的細(xì)晶體以及不能滲透通過篩網(wǎng)開孔的粗晶體，和其中該方法包括從所述粗晶體中至少部分分離出所述細(xì)晶體。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-12中任一項(xiàng)的方法，其中防止了篩網(wǎng)開孔與空氣的接觸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種使用篩網(wǎng)篩分硫酸銨晶體的方法，該方法包括將原料懸浮液加到篩網(wǎng)上，所述原料懸浮液含有在硫酸銨溶液中的硫酸銨晶體，篩分硫酸銨晶體，和在所述篩分期間將篩網(wǎng)的兩側(cè)都保持浸入液體中。
文檔編號C01C1/248GK1514806SQ02811609
公開日2004年7月21日 申請日期2002年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月9日
發(fā)明者N·A·魯曼斯－V·D·安克, A·O·米坦滋維, B·R·科爾勒, L·奧爾德范, N A 魯曼斯-V D 安克, 科爾勒, 米坦滋維, 路 申請人:Dsm Ip 財(cái)產(chǎn)有限公司, Dsm Ip財(cái)產(chǎn)有限公司