專利名稱：一種單氟磷酸鈉的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學品的制造技術，具體地說是一種單氟磷酸鈉的生產(chǎn)方法。
背景技術：
單氟磷酸鈉是一種用于含氟牙膏防齲劑，飲用水的氟化劑、殺菌劑；金屬表面清洗劑和木材防腐劑；其傳統(tǒng)工業(yè)化生產(chǎn)方法大約有以下三種a、熔融法，以偏磷酸鈉為原料，因偏磷酸鈉吸濕性強，制取偏磷酸鈉能耗高，生產(chǎn)過程中易引入雜質。
b、液相中和法，以磷酸、氫氟酸堿為原料液相中和，蒸發(fā)水得到，由于氟磷酸腐蝕性極強，設備材質要求很特殊，生產(chǎn)裝置投資高，產(chǎn)品易因腐蝕引入雜質。
c、氟化法，以聚合磷酸鈉為原料在無水氟化氫氣流中氟化得到，該法由于氟的收率較低，反應后氟化氫氣體處理困難，生產(chǎn)成本高，屬間隔法生產(chǎn)。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有生產(chǎn)方法的不足，提供一種能耗低，原料易得，生產(chǎn)過程中引入產(chǎn)品中雜質少，產(chǎn)品生產(chǎn)成本低的單氟磷酸鈉的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的目的是由以下技術方案實現(xiàn)的以磷酸和堿(純堿或燒堿)為原料，二者比例為鈉/磷(Na/P)摩爾比＝1∶1±0.005，經(jīng)中和、干燥聚合，聚合物聚合磷酸鈉與氟化鈉混合熔融得到單氟磷酸鈉產(chǎn)品，聚合磷酸鈉與氟化鈉比為磷/氟(P/F)摩爾比＝1.000±0.005。其中不必制取單一偏磷酸鈉，以氟化鈉為氟化劑，進行連續(xù)生產(chǎn)。
其生產(chǎn)方法包括以下工藝過程1、聚合磷酸鹽制備將堿(純堿或燒堿)和磷酸供入一個臥式攪拌刮壁反應器中，控制反應溫度小于95℃，利用反應熱蒸發(fā)一部分水分，待中和完成后，反應器夾套升溫脫水、聚合，反應物溫度升到250℃～350℃，保持45～60分鐘，得到的聚合磷酸鈉以酸式焦磷酸鹽和小部分偏磷酸鹽形式存在，水分＜0.2％。
2、氟化鈉的混合聚合磷酸鈉與氟化鈉同時供入粉碎機中粉碎混合，控制聚合磷酸鈉與氟化鈉的摩爾比為1～10∶10～1，粉碎物進入一個攪拌器中均化。
3、熔融反應均化后混合物連續(xù)供入一個工頻加熱碳質反應器上部，物料經(jīng)熔融反應從底部借助上部物料重力壓出，熔融反應停留時間為14～18分鐘，為防止因條件變化出料管內熔融物固化阻塞，出料管也裝有一個工頻加熱源。控制出料口物料溫度為680℃～730℃，混合物連續(xù)加料，產(chǎn)品連續(xù)排出。
4、熔融物冷卻結片，粉碎、篩分得到產(chǎn)品。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術比較具有以下優(yōu)點1、磷酸、堿(純堿或燒堿)原料易得，成本低。
2、與偏磷酸鈉為原料相比，能耗低，生產(chǎn)過程中不易引入雜質，產(chǎn)品白度高。
3、與中和法相比，不存在腐蝕問題，生產(chǎn)裝置投資少。
4、與氟化法相比，不存在氣體處理和環(huán)境污染問題，屬清潔化生產(chǎn)工藝。
5、本發(fā)明的生產(chǎn)方法易于連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)控制簡單。


圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
圖中，1-臥式中和聚合反應器，2-粉碎機，3-混合器，4-供料螺旋輸送機，5-熔融反應生產(chǎn)，6-出料管。
具體實施例方式
實施例1、2、3、4的制備工藝如下1、聚合磷酸鹽制備將純堿或燒堿和85％食品級磷酸供入一個臥式攪拌刮壁反應器中，控制反應溫度小于95℃，利用反應熱蒸發(fā)一部分水分，待中和完成后，反應器夾套升溫脫水、聚合，得到的聚合磷酸鹽以酸式焦磷酸鹽和小部分偏磷酸鹽形式存在，水分＜0.2％。
2、氟化鈉的混合聚合磷酸鹽與氟化鈉按比例同時供入粉碎機中粉碎混合，粉碎物進入一個攪拌器中均化。
3、熔融反應均化后混合物連續(xù)供入一個工頻加熱碳質反應器上部，物料經(jīng)熔融反應從底部借助上部物料重力壓出，熔融反應停留時間為14～18分鐘，出料管也裝有一個工頻加熱源?；旌衔镞B續(xù)加料，產(chǎn)品連續(xù)排出。
4、熔融物冷卻結片，粉碎、篩分得到產(chǎn)品。
各實施例的原料配比和工藝條件參數(shù)見表1，產(chǎn)品質量狀況見表2。
表1 表2
權利要求
1.一種單氟磷酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于以磷酸和堿為原料，二者比例為鈉/磷摩爾比＝1∶1±0.005，經(jīng)中和、干燥聚合，聚合物聚合磷酸鈉與氟化鈉混合熔融得到單氟磷酸鈉產(chǎn)品，聚合磷酸鈉與氟化鈉比為磷/氟摩爾比＝1∶1±0.005。
2.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于在磷酸與堿中和、干燥聚合是在同一設備中進行，中和溫度80℃～95℃，聚合溫度250℃～350℃，中和、干燥聚合后，其水分＜0.2％。
3.根據(jù)權利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于中和、干燥聚合的設備是一個帶加熱夾套的臥式攪拌和刮壁反應器。
4.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于熔融反應是在一個工頻加熱反應物和出料的碳質反應器中連續(xù)進行的，并且是在連續(xù)進料和連續(xù)出料狀態(tài)下進行，氟化鈉與聚合磷酸鈉同時進行粉碎再進入混合器。
5.根據(jù)權利要求4所述的生產(chǎn)方法，其特征在于熔融物溫度為680℃～730℃，停留時間為12～20分鐘。
6.根據(jù)權利要求4所述的生產(chǎn)方法，其特征在于氟化鈉是在聚合磷酸鈉熔融前加入。
全文摘要
本發(fā)明是一種單氟磷酸鈉的生產(chǎn)方法。其特征在于以磷酸和堿(純堿或燒堿)為原料，包括(1)磷酸和堿中和，干燥聚合；(2)聚合磷酸鈉與氟化鈉混合；(3)混合物送入加熱爐中熔融；(4)熔融物冷卻結片破碎、篩分得到產(chǎn)品。本發(fā)明原料易得，能耗低，生產(chǎn)連續(xù)化，產(chǎn)品成本較傳統(tǒng)法低。
文檔編號C01B25/455GK1548366SQ0311791
公開日2004年11月24日 申請日期2003年5月20日 優(yōu)先權日2003年5月20日
發(fā)明者蹇啟賢, 周秋林, 盧銘鑫 申請人:蹇啟賢, 周秋林, 盧銘鑫