專利名稱：金屬氨基磺酸鹽的制備的制作方法
金屬氨基磺酸鹽，包括鎳、鈷、錫、鉛、銅等數(shù)種金屬的鹽類，它們都是電鍍主鹽，因其有許多優(yōu)點，如溶介度大(以氨基磺酸鎳為例，它在水中的溶介度比硫酸鎳大3.5倍)，電鍍產(chǎn)品內(nèi)應(yīng)力小(如用氨基磺酸鎳電鍍或電鑄，其內(nèi)應(yīng)力只有硫酸鎳的1/4)，電鍍或電鑄速度特別快(用氨基磺酸鎳電鍍或電鑄的速度比用硫酸鎳快4倍)，無環(huán)境污染等等，而被廣泛地用在電鍍或電鑄工業(yè)中。但這些鹽類的制造方法有的相當(dāng)復(fù)雜，有的所用原料又相當(dāng)昂貴，致使產(chǎn)品質(zhì)量不是低劣，就是成本過高，這些方法是1、碳酸鎳法(蘇聯(lián)專利452543)，以氨基磺酸分介碳酸鎳制得，因生產(chǎn)碳酸鎳時，需要加入多種化工原料，從而帶入了大量雜質(zhì)，影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。
2、催化氧化法(美國專利3321273，3620669和中國專利85105950，后者為本人發(fā)明)，這些方法分別用空氣、氧氣和過氧化氫在氨基磺酸溶液中，直接將粉狀鎳催化氧化制取氨基磺酸鎳，該法的優(yōu)點是工藝流程短，產(chǎn)品質(zhì)量純。但粉狀鎳價格高，故產(chǎn)品成本也高。
本發(fā)明克服了上述兩種方法的缺點，采用了硫酸鎳與氨基磺酸鋇反應(yīng)，以制取氨基磺酸鎳，其反應(yīng)為(1)由于硫酸鋇溶介度極小，此法是一個快速不可逆反應(yīng)，所得付產(chǎn)品也是一種常用的化工原料，將沉淀分離后，剩下的溶液便是所需要的產(chǎn)品了。
按照相同的方法，以硫酸鈷為原料可制取氨基磺酸鈷(3)以硫酸亞錫為原料可制取氨基磺酸亞錫(4)以硫酸銅為原料也可制取氨基磺酸銅(5)等等。
本法的優(yōu)點是生產(chǎn)流程簡單，無環(huán)境污染，原料價廉，其生產(chǎn)成本比任何方法都低，而產(chǎn)品質(zhì)量與氧化法一樣。
例1、稱取硫酸鎳15.4克，溶于200毫升水中，再加入32.9克氨基磺酸鋇，反應(yīng)在攪拌下便迅速進(jìn)行，待反應(yīng)完成后，分離出沉淀硫酸鋇，剩下的溶液就是氨基磺酸鎳，蒸發(fā)烘干后可得32.2克Ni(NH2SO3)2·4H2O例2、稱取氨基磺酸19.4克溶于200毫升水中，然后再緩緩加入19.7克碳酸鋇，在攪拌下反應(yīng)按下式迅速進(jìn)行(2)待CO2全部放出后，加入15.4克硫酸鎳(最好是溶液)硫酸鋇便立即沉淀出來，如例1將沉淀與溶液分離，蒸發(fā)烘干后也可得到32.2克Ni(NH2SO3)2·4H2O。上述兩反應(yīng)都是在常溫下進(jìn)行的。
例3、稱取硫酸鈷15.5克，溶于200毫升水中，再加入32.9克氨基磺酸鋇，反應(yīng)迅速進(jìn)行，待反應(yīng)完成后，分離出沉淀硫酸鋇，剩下的溶液就是氨基磺酸鈷，蒸發(fā)烘干后可得32.2克Co(NH2SO3)2·4H2O(注Ni與Co原子量相差無幾)當(dāng)然，也可稱取與例2相同數(shù)量的氨基磺酸、碳酸鋇以及硫酸鈷，按同樣的方法進(jìn)行反應(yīng)，所得結(jié)果相同。
例4稱取SnSO421.5克，溶于200毫升水中，再加入32.9克氨基磺酸鋇，反應(yīng)迅速進(jìn)行，待反應(yīng)完成后，分離出沉淀硫酸鋇，剩下的溶液就是氨基磺酸亞錫，蒸發(fā)烘干后可得30克Sn(NH2SO3)2同樣，也可按例2的方法，稱取19.4克氨基磺酸和19.7克碳酸鋇，在盛有200毫升的水中予先反應(yīng)，生成氨基磺酸鋇溶液，然后再加入21.5克的硫酸亞錫與之再反應(yīng)，最后分離出硫酸鋇沉淀，溶液也是Sn(NH2SO3)2例5稱取CuSO416克，溶于200毫升水中，再加入32.9克氨基酸鋇，反應(yīng)迅速進(jìn)行，待反應(yīng)完成后，分離出沉淀硫酸鋇，剩下的溶液便是氨基磺酸銅，蒸發(fā)烘干后可得Cu(NH2SO3)2·2H2O 29.8克?；蛘甙蠢?方法反應(yīng)，其結(jié)果一樣。
參考文獻(xiàn)1、U.S.S.R Patent45254374.12.52、U.SPatent3321273 67.5.133、U.SPatent3620669 71.11.164、中國專利 85105950
權(quán)利要求
本發(fā)明系間接法制取氨基磺酸鹽，即先制取氨基磺酸鋇，然后使其與相應(yīng)的硫酸鹽反應(yīng)，利用硫酸鋇溶介度極小的性質(zhì)，以分離出各種氨基磺酸鹽，因而1、在制備氨基磺酸鎳時，必須先制取氨基磺酸鋇，按反應(yīng)式(2)，反應(yīng)系在水溶液中進(jìn)行，溫度為常溫，反應(yīng)時要不斷攪拌，CO2停止放出時，即為反應(yīng)終點。
2.將溶介的硫酸鎳加入到由(1)制備的氨基磺酸鋇溶液中，在常溫下，充分?jǐn)嚢杌旌虾螅闵闪司G色的氨基磺酸鎳，然后將溶液澄清分離出硫酸鋇后，就得到所需要的產(chǎn)品氨基磺酸鎳。上述兩反應(yīng)的特點是，在水溶液中進(jìn)行，而且反應(yīng)進(jìn)行中要不斷攪拌，在常溫下就十分迅速。
3.由(1)制備的氨基磺酸鋇，還可用于制取氨基酸鈷，此時如(2)一樣，將該鹽的水溶液加入到氨基磺酸鋇中，經(jīng)攪拌反應(yīng)，也能得到粉紅色的氨基磺酸鈷，其反應(yīng)條件同(2)。
4.同樣如(2)將硫酸亞錫的溶液加入到氨基磺酸鋇的溶液中，經(jīng)攪拌反應(yīng)也可得到乳白色的氨基磺酸亞錫。
5.將硫酸銅溶介后，直接加入到由(1)制備的氨基磺酸鋇中，經(jīng)攪拌反應(yīng)也可得到蘭色的氨基磺酸銅。以上各反應(yīng)的特征是，除了生成各種氨基磺酸鹽外，還有付產(chǎn)品硫酸鋇。
全文摘要
氨基磺酸鹽包括鎳、鈷、錫、鉛、銅等鹽類，都是常用的電鍍主鹽，因其溶介度大，電鍍產(chǎn)品內(nèi)應(yīng)力小，以及電鍍(鑄)速度極快等優(yōu)點，而被廣泛地用于電鍍(鑄)工業(yè)中。但以往的生產(chǎn)方法，不是過程復(fù)雜，產(chǎn)品質(zhì)量差，就是成本高。本方法克服了上述缺點，采用硫酸鹽與氨基磺酸鋇復(fù)分介法制得如NiSO
文檔編號C01F11/00GK1590283SQ0315926
公開日2005年3月9日 申請日期2003年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月28日
發(fā)明者尚士清 申請人:尚士清