專利名稱：尺寸可控、形態(tài)松散的超細(xì)氧化鋁粉體材料的制備技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鋁的化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到氧化鋁。
背景技術(shù)：
作為特種功能材料之一的超細(xì)氧化鋁粉，由于具有高強(qiáng)度、高硬度、抗磨損、耐腐蝕、耐高溫、抗氧化、絕緣性好和比表面積大等優(yōu)異的特性，目前已在精密陶瓷、化工催化劑、稀土熒光粉、航空光源器件、濕敏性傳感器及紅外吸收材料等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
據(jù)檢索，目前國(guó)內(nèi)外超細(xì)氧化鋁的制法主要包括如下方法氯化汞活化水解法，如中國(guó)專利95105843.6、中國(guó)專利ZL92104368.6、中國(guó)專利1079718A、美國(guó)專利2872096、美國(guó)專利3042628、德國(guó)專利2604083及德國(guó)專利2604083，該法用劇毒物質(zhì)HgCl2作為催化劑，不利于環(huán)保和健康。
硫酸鋁銨熱解法，如英國(guó)專利514538、德國(guó)專利2215594及德國(guó)專利2419544，該法費(fèi)用大，處理時(shí)間長(zhǎng)。
醇鋁水解法，如中國(guó)專利1195646A和中國(guó)專利1342609A，該法重現(xiàn)性差，工藝條件不易控制。
活性鋁粉水解法，如中國(guó)專利1286235A中國(guó)專利1394807A，該法設(shè)備復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
目前，超細(xì)氧化鋁粉體材料作為一種新興的高科技產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上具有廣闊的前景，需求量很大，并且逐年呈上升趨勢(shì)。由于科技的迅速發(fā)展和實(shí)際需要，迫切需要一種尺度可控，形態(tài)松散、成本低廉、制備工藝簡(jiǎn)單且重現(xiàn)性好的方法來制備超細(xì)氧化鋁粉體材料。本發(fā)明的目的在于提供一種尺度可控，形態(tài)松散、成本低廉、制備工藝簡(jiǎn)單且重現(xiàn)性好的超細(xì)氧化鋁的制備方法。本發(fā)明所要解決的主要技術(shù)問題以及解決其技術(shù)問題的技術(shù)方案包括1、制備步驟包括1)將一種有機(jī)高分子分散劑加入到Al(NO3)3·9H2O溶液中制成改性溶液；2)將NH3·H2O滴入到改性溶液中，同時(shí)攪拌，溶液中逐步生成白色絮狀沉淀，直至pH＝7～11；3)加入吸附劑炭黑粉末，然后加入一種多羥基醛作為還原劑，還原溶膠中的雜質(zhì)離子，高速攪拌30分鐘～2小時(shí)；4)迅速加入螯合劑后，使其與鋁離子結(jié)合成為穩(wěn)定的螯合物，攪拌10分鐘～1小時(shí)，使其均勻分散在溶膠體系中，然后抽濾；5)所得濾餅在600～900℃下焙燒2～4小時(shí)可得到超細(xì)γ-Al2O3，粒度在8～11nm；在900～1400℃下煅燒4～8小時(shí)，可得到超細(xì)α-Al2O3，粒度在42～100nm。
2、上述步驟1)中所述的有機(jī)高分子分散劑可以是聚丙稀酸銨，聚乙二醇(PEG)和聚氧乙烯基苯基醚(OP-10)中的一種或幾種。
3、上述步驟3)中所述的還原劑多羥基醛可以是葡萄糖、蔗糖和淀粉中的一種或幾種，所述炭黑粉末與還原劑的有效質(zhì)量比為1∶1～4∶1。
4、上述步驟3)中利用有機(jī)高分子化合物的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)分散效應(yīng)和高比表面積炭黑粉末的吸附支撐效應(yīng)相結(jié)合的協(xié)同作用，阻隔超細(xì)微粒的團(tuán)聚和結(jié)合，所述炭黑粉末與分散劑的有效質(zhì)量比為1∶1～8∶1。
5、上述步驟4)中所述的螯合劑可以是聚乙烯醇、檸檬酸和EDTA中的一種或是幾種。
6、上述步驟4)中通過聯(lián)合調(diào)整炭黑粉末與螯合劑的添加量及比例，使得產(chǎn)品的粒徑和分布可控，所述炭黑粉末與螯合劑的有效質(zhì)量比為1∶1～3∶1。
本發(fā)明所述的超細(xì)氧化鋁粉體材料制備技術(shù)具有以下特點(diǎn)1)利用廉價(jià)的硝酸鋁和氨水作為生產(chǎn)原料，原料成本低廉；2)在生成的溶膠中加入吸附劑和螯合劑，通過綜合調(diào)整吸附劑和螯合劑的添加量及比例，使得產(chǎn)品的粒徑和分布可控，且不需球磨直接成粉；3)采用多羥基醛作為還原劑來還原溶膠中的雜質(zhì)元素，顯著提高了產(chǎn)品的純度，使得廉價(jià)低純?cè)蠎?yīng)用在納米材料的制備上成為可能；4)利用有機(jī)高分子化合物的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)分散效應(yīng)和高比表面積無機(jī)固相介質(zhì)的支撐效應(yīng)相結(jié)合的協(xié)同作用，阻隔納米微粒的團(tuán)聚和結(jié)合；5)與現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)相比，由于凝膠、吸附、還原、螯合在同一液相中進(jìn)行，且采用抽濾工藝脫水，所以此工藝生產(chǎn)重現(xiàn)好，周期短，節(jié)省能源，降低成本。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1將155克硝酸鋁加入到1升水中，加入20克聚乙二醇，攪拌直至硝酸鋁完全溶解，向混合溶液中滴入飽和氨水，直至pH＝11，加入炭黑粉末50克和蔗糖25克，攪拌90分鐘，然后加入20克檸檬酸，攪拌40分鐘，抽濾。所得濾餅在800℃下焙燒3小時(shí)可得到超細(xì)γ-Al2O3。
實(shí)施例2將155克硝酸鋁加入到1升水中，加入10克聚丙稀酸銨，攪拌直至硝酸鋁完全溶解，向混合溶液中滴入飽和氨水，直至pH＝7，加入炭黑粉末30克和淀粉30克，攪拌50分鐘，然后加入30克聚乙烯醇，攪拌20分鐘，抽濾。所得濾餅在900℃下焙燒2小時(shí)可得到超細(xì)γ-Al2O3。
實(shí)施例3將155克硝酸鋁加入到1升水中，加入5克聚氧乙烯基苯基醚，攪拌直至硝酸鋁完全溶解，向混合溶液中滴入飽和氨水，直至pH＝11，加入炭黑粉末40克和葡萄糖30克，攪拌30分鐘，然后加入30克EDTA，攪拌30分鐘，抽濾。所得濾餅在1200℃煅燒4小時(shí)可得到超細(xì)α-Al2O3。
權(quán)利要求
1.一種尺寸可控、形態(tài)松散的超細(xì)氧化鋁的制備方法，其特征在于制備步驟包括1)將一種有機(jī)高分子分散劑加入到Al(NO3)3·9H2O溶液中制成改性溶液；2)將NH3·H2O滴入到改性溶液中，同時(shí)攪拌，溶液中逐步生成白色絮狀沉淀，直至pH＝7～11；3)加入吸附劑炭黑粉末，然后加入一種多羥基醛作為還原劑，還原溶膠中的雜質(zhì)離子，高速攪拌10分鐘～2小時(shí)；4)迅速加入螯合劑后，攪拌10分鐘～1小時(shí)，使其均勻分散在溶膠體系中，然后抽濾；5)所得濾餅在600～900℃下焙燒2～4小時(shí)可得到超細(xì)γ-Al2O3，粒度在8～11nm；在900～1400℃下煅燒4～8小時(shí)，可得到超細(xì)α-Al2O3，粒度在42～100nm。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1)中的有機(jī)高分子分散劑可以是聚丙稀酸銨，聚乙二醇(PEG)和聚氧乙烯基苯基醚(OP-10)中的一種或幾種。
3.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中的還原劑多羥基醛可以是葡萄糖、蔗糖和淀粉中的一種或幾種，所述炭黑粉末與還原劑的有效質(zhì)量比為1∶1～4∶1。
4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中利用有機(jī)高分子化合物的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)分散效應(yīng)和高比表面積炭黑粉末的吸附支撐效應(yīng)相結(jié)合的協(xié)同作用，阻隔超細(xì)微粒的團(tuán)聚和結(jié)合，所述炭黑粉末與分散劑的有效質(zhì)量比為1∶1～8∶1。
5.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟4)中的螯合劑可以是聚乙烯醇、檸檬酸和EDTA中的一種或是幾種。
6.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟4)中通過聯(lián)合調(diào)整炭黑粉末與螯合劑的添加量及比例，使得產(chǎn)品的粒徑和分布可控，所述炭黑粉末與螯合劑的有效質(zhì)量比為1∶1～3∶1。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種超細(xì)氧化鋁粉體材料制備技術(shù)。本發(fā)明利用硝酸鋁和氨水作為生產(chǎn)原料，通過添加分散劑，吸附劑，還原劑和螯合劑，同時(shí)綜合調(diào)整吸附劑和螯合劑的添加量及其比例制得超細(xì)氧化鋁粉末。其工藝特點(diǎn)在于制備成本低廉，產(chǎn)品指標(biāo)穩(wěn)定，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品粒徑及分布可控且不需球磨直接成粉。用該技術(shù)制備的超細(xì)氧化鋁粉體可廣泛應(yīng)用于精密陶瓷、化工催化劑、稀土熒光粉、航空光源器件、濕敏性傳感器及紅外吸收材料等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01F7/02GK1607179SQ200310100398
公開日2005年4月20日 申請(qǐng)日期2003年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月15日
發(fā)明者孫家躍, 杜海燕, 肖昂 申請(qǐng)人:孫家躍, 杜海燕, 肖昂