專(zhuān)利名稱(chēng)：濕法制備水鎂石或燒結(jié)氧化鎂超細(xì)粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是氫氧化鎂和氧化鎂的粉碎技術(shù)。
背景技術(shù)：
阻燃劑在高分子材料中的廣泛應(yīng)用促進(jìn)了它的大幅度增長(zhǎng)，特別是在制造電子或電氣產(chǎn)品的高分子材料中，阻燃劑是最重要的添加劑。上世紀(jì)九十年代主要阻燃劑品種為磷酸酯類(lèi)、氧化銻類(lèi)、溴化芳烴類(lèi)(如六溴苯、十溴二苯醚、五溴甲苯等)，其中溴代二苯醚為大量采用品種。由于氧化銻及某些溴化物在高溫燃燒時(shí)雖然能起到阻燃的作用，但所產(chǎn)生的氣體和分解物存在對(duì)人體毒害性和對(duì)環(huán)境的污染等問(wèn)題，從而刺激了新型阻燃劑的開(kāi)發(fā)。開(kāi)發(fā)低毒性、高阻燃性、對(duì)高分子材料性能無(wú)明顯影響的阻燃劑是當(dāng)前全球性的研究課題。
水合氧化鋁—?dú)溲趸X是最有前途的無(wú)機(jī)阻燃劑，在燃燒時(shí)受熱分解時(shí)吸收熱量、釋放水蒸汽、能起到阻燃作用且不產(chǎn)生有毒氣體和污染環(huán)境的物質(zhì)，因而受到廣泛關(guān)注。利用水鎂石或燒結(jié)氧化鎂生產(chǎn)阻燃劑是最合適的方法，將其粉碎成較細(xì)顆粒在高分子材料分散中才能使用，因此顆粒越小則分散均勻性越好，對(duì)高分子材料性能影響越小。目前粉碎方法大致分為干式和濕式兩種。CN1095080A(申請(qǐng)?zhí)枮?3111803.4)是采用高溫加熱、氣流粉碎、多組成靜態(tài)分離的方法。雖然產(chǎn)品質(zhì)量較好但投資多、能耗大。干法不需干燥，適用于平均粒徑在5μm以上產(chǎn)品，難以生產(chǎn)更小粒徑的產(chǎn)品。濕法粉碎效率高，但隨著粉碎過(guò)程進(jìn)行，固體粒子粒徑變小，漿料粘度上升，則粉碎難度加大，固—液分離困難；另外，濾餅在干燥過(guò)程中一次顆粒間的凝聚而易粘結(jié)在一起，致使表現(xiàn)顆粒(二次顆粒)增大，則干燥后的固體還需粉碎。為了避免這一缺陷，許多研究工作提供了在粉碎過(guò)程中加入分散劑、改性劑(疏水劑)等，取得了較好的效果。其中以(日)味之素株式會(huì)社申請(qǐng)的CN1356361A(申請(qǐng)?zhí)?1142497.4)為例，所提供的粉碎方法是在水鎂石/或燒結(jié)氧化鎂中加入聚羧酸型分散劑和脂肪酸金屬鹽而制得平均粒度在10μm以下的超細(xì)粉。在十二個(gè)實(shí)施例(另還有十二個(gè)對(duì)比實(shí)施例)中均是進(jìn)行6h濕式粉碎，經(jīng)過(guò)濾分離固體，干燥后獲得非常脆弱的濾餅，用鏟刀等便能壓碎成細(xì)微粉末。然而該專(zhuān)利技術(shù)尚存在一些不足之處如此長(zhǎng)的粉碎時(shí)間有待進(jìn)一步提高其效率；雖然干燥后的濾餅非常脆弱，而生產(chǎn)時(shí)需要的是超細(xì)粉末，工藝上也得有一個(gè)粉碎工序，要裝備一個(gè)哪怕是一種最簡(jiǎn)單的粉碎(或壓碾)設(shè)備；最難以解決的技術(shù)問(wèn)題是液—固分離時(shí)的過(guò)濾過(guò)濾介質(zhì)選擇不當(dāng)要么過(guò)濾困難，所需時(shí)間過(guò)長(zhǎng)；要么濾液含固量高，存在濾液需要處理和收率不高缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述濕法粉碎工藝存在的缺陷，本發(fā)明旨在提供一種更為簡(jiǎn)便、適用、高效而制得更為細(xì)粒度的超細(xì)水鎂石或燒結(jié)氧化鎂的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明是將原料水鎂石粉或燒結(jié)氧化鎂粉和粉碎助劑、改性劑、水一起進(jìn)行一次性粉碎，漿料直接干燥而成。具體方法是每1000重量的原料水鎂石粉或燒結(jié)氧化鎂粉加入10～80重量的聚丙烯酸或其鹽、烷基苯磺酸或其鹽、聚醚磷酸鹽中的一種，5～70重量的脂肪酸或其鹽、磷酸酯鹽中的一種，600～2000重量的水置于磨機(jī)中，在50～90℃下研磨1h，這時(shí)其漿料如牛奶般有很好的流動(dòng)性，易于用泵輸送，將此漿料直接干燥，干燥后勿需壓碾即得酥松、粉狀化的產(chǎn)品，平均粒徑在＜5μm，細(xì)度在1萬(wàn)目的占50％以上，粉狀產(chǎn)品具有疏水性，能浮于水中。
上述原料(水鎂石粉和燒結(jié)氧化鎂粉)需要有一定的細(xì)度，為≥100目(即通過(guò)100目篩孔)。實(shí)踐證明水鎂石粉要求更細(xì)一些為好，≥200目。上述助劑中聚丙烯酸或其鹽的分子量為1500～4500；磺酸或其鹽為十二烷基苯磺酸或其鹽，常用的為鈉鹽；聚醚磷酸鹽常用壬基酚聚醚磷酸鹽(商品牌號(hào)PNP——10)。三種助劑都有很好的效果。
粉碎時(shí)加入水量視其原料不同而有差別如用水鎂石為原料，因其本身就是氫氧化鎂，加水量為600～1100重量；而燒結(jié)氧化鎂需加水成氫氧化鎂所以加水量要大一些，在900～2000重量。粉碎可以在任何磨機(jī)中進(jìn)行，如振磨機(jī)、球磨機(jī)、棒磨機(jī)或針磨機(jī)均可使用，以振磨機(jī)為適宜。
本發(fā)明在大量的實(shí)踐中證明用上述三種助劑中任一種和改性劑、水與原料，按上述配比和工藝進(jìn)行粉碎，都能獲得較好的效果。尤其是在水鎂石粉為原料，每1000重量原料加入15～75重量的聚丙烯酸鈉、壬基粉聚醚磷酸鹽或十二烷基苯磺酸鈉鹽，5～60重量的改性劑磷酸酯和600～1100重量水在振磨機(jī)中研磨效果尤佳。本發(fā)明的這種方法，既可間斷生產(chǎn)，也可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的突出特點(diǎn)是＜5μm，其大多數(shù)可達(dá)到＜3μm。如此高的粉碎效率、簡(jiǎn)便的工藝流程而使得這種粉碎方法具有較低的投資、較高的經(jīng)濟(jì)效益是現(xiàn)今同類(lèi)方法所難以達(dá)到的。
具體實(shí)施例方式
以下用10實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
每一實(shí)施例均用1000kg水鎂石粉(或燒結(jié)氧化鎂粉)和相應(yīng)量的粉碎助劑、改性劑、水進(jìn)行1h的濕式粉碎，漿料均具有較好的流動(dòng)性，而后漿料直接進(jìn)行干燥而得粉狀產(chǎn)品。產(chǎn)品具有疏水性，能浮于水中。產(chǎn)品的平均粒徑經(jīng)粒度計(jì)測(cè)得。實(shí)施例數(shù)據(jù)如下表 注※為原料是燒結(jié)氧化鎂粉，細(xì)度≥100目，其余原料均為水鎂石粉，細(xì)度≥200目。
助劑中聚丙烯酸或鹽，其分子量為1500～4500的聚丙烯酸鈉鹽；磺酸或其鹽為十二烷基苯磺酸鈉鹽；聚醚磷酸酯為壬基酚聚醚磷酸酯(PNP——10)。
權(quán)利要求
1.一種濕法制備水鎂石或燒結(jié)氧化鎂超細(xì)粉的方法，其特征在于每1000重量的原料水鎂石粉或燒結(jié)氧化鎂粉加入10～80重量的聚丙烯酸或其鹽、烷基苯磺酸或其鹽、聚醚磷酸鹽中的一種，5～70重量的脂肪酸或其鹽、磷酸酯或其鹽中的一種，600～2000重量的水置入磨機(jī)中，于50～90℃下粉碎1h，漿料直接干燥得粉狀產(chǎn)品，平均粒徑＜5μm；其中所述原料水鎂石粉、燒結(jié)氧化鎂粉的顆粒細(xì)度≥100目；所述聚丙烯酸或其鹽的分子量為1500～4500；烷基苯磺酸鹽為十二烷基苯磺酸或其鹽；聚醚磷酸鹽為壬基酚聚醚磷酸鹽；所述磨機(jī)為振磨機(jī)、球磨機(jī)、針磨機(jī)或棒磨機(jī)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法制備水鎂石或燒結(jié)氧化鎂超細(xì)粉的方法，其特征在于所述原料為水鎂石粉，細(xì)度≥200目，加水量為600～1100重量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述濕法制備水鎂石或燒結(jié)氧化鎂超細(xì)粉的方法，其特征在于所述原料為燒結(jié)氧化鎂粉，細(xì)度≥100，加水量為900～2000重量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述濕法制備水鎂石或燒結(jié)氧化鎂超細(xì)粉的方法，其特征在于所述原料為水鎂石粉，細(xì)度≥200目，加入15～75重量的聚丙烯酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚醚磷酸酯中的一種，5～60重量的磷酸酯，600～1100重量的水進(jìn)行粉碎。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述濕法制備水鎂石或燒結(jié)氧化鎂超細(xì)粉的方法，其特征在于所述磨機(jī)為振磨機(jī)。
全文摘要
一種濕法制備水鎂石或燒結(jié)氧化鎂超細(xì)粉的方法，是用1000重量細(xì)度≥100目的原料水鎂石粉或燒結(jié)氧化鎂粉加入10～80重量的分子量為1500～4500聚丙烯酸或其鹽、烷基苯磺酸或其鹽、聚醚磷酸酯中的一種，5～70重量的脂肪酸或其鹽、磷酸酯或其鹽中的一種，600～2000重量的水于磨機(jī)中，50～90℃下粉碎1h，漿料如牛奶般有很好的流動(dòng)性，顆粒間不凝聚、不粘結(jié)，勿需分離而直接干燥即得粉狀產(chǎn)品，平均粒徑＜5μm，具有疏水性能浮于水中。甚高的粉碎效率，簡(jiǎn)便的工藝流程和能獲得高質(zhì)量的超細(xì)產(chǎn)品是該項(xiàng)技術(shù)突出的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01F5/00GK1557711SQ20041000516
公開(kāi)日2004年12月29日 申請(qǐng)日期2004年2月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月12日
發(fā)明者張有俊, 胡月陽(yáng), 陳國(guó)慶 申請(qǐng)人:大連市中山區(qū)鑫陽(yáng)礦業(yè)化工研究所