專利名稱：噴霧熱解制備納米粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用噴霧熱解法制備高性能納米粉體的方法，屬于無機(jī)材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米材料由于存在小尺寸效應(yīng)、表面界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)及量子隧道效應(yīng)等基本特性，使得納米材料有著傳統(tǒng)材料無法比擬的獨(dú)特性能和極大的潛在應(yīng)用價值，引起了科學(xué)界和企業(yè)界的極大關(guān)注。其中納米粉體的制備是納米材料研究的基礎(chǔ)，粉體的性能如純度、成分分布、粒徑大小、顆粒尺度分布、團(tuán)聚狀態(tài)等對納米材料的性能有著極大的影響。目前有關(guān)納米粉體的制備方法有多種，主要分為氣相法、液相法、固相法三類。氣相法所得粉體純度較高、團(tuán)聚較少，但是設(shè)備昂貴、產(chǎn)量較低，不易普及。固相法所用設(shè)備簡單、操作方便，但所得粉體往往不夠純，粒度分布較大，僅適用于要求比較低的場合。液相法具有設(shè)備簡單、無需高真空等苛刻物理?xiàng)l件、易放大等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為最有發(fā)展前途，但液相法一般工藝流程較長，粉體后處理過程中易產(chǎn)生硬團(tuán)聚，不容易獲得小粒徑的粉體，而且工藝條件的改變對粉體性能影響較大。液相法中的噴霧熱解法雖然大大縮短了工藝流程，而且粉體不需要后處理，操作過程簡單，但是由于噴霧熱解法中金屬鹽溶液在高溫氣氛中停留時間極短，往往分解反應(yīng)不完全，晶化程度不高，因此，按現(xiàn)有噴霧熱解法技術(shù)生產(chǎn)，難以獲得分散性好的納米顆粒。公開號為CN 1380255A的中國專利“氨絡(luò)合液噴霧熱解制備堿式碳酸鹽納米粒子的方法與設(shè)備”中，公開了一種噴霧熱解生產(chǎn)納米粒子的方法，其工藝步驟為備料進(jìn)料、霧化與反應(yīng)和分離與取出，該項(xiàng)技術(shù)中，納米粒子與氣體的分離需采用專用的旋風(fēng)分離器才能完成，對設(shè)備要求較高，且產(chǎn)品的捕集比較困難。因此，目前納米粉體制備中迫切需要解決的是提高性價比問題，即如何采用廉價、工藝簡單的制備方法來獲得高性能的納米粉體，這也是納米材料產(chǎn)業(yè)化、實(shí)用化、普及化的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是對噴霧熱解法制備納米材料的改進(jìn)，保留了噴霧熱解法的優(yōu)點(diǎn)，克服其不足之處，目的在于提供一種產(chǎn)品純度高，晶格完整，粒度分布均勻，且生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉的噴霧熱解制備納米粉體的方法。
其技術(shù)方案是以耐熱材料為基底，在其表面覆上吸附介質(zhì)納米炭黑后加熱至200～500℃；將可溶性易分解金屬鹽溶液以噴霧法導(dǎo)入，溶液發(fā)生熱分解反應(yīng)時生成物附著在吸附介質(zhì)上，收集含有附著物的吸附介質(zhì)，煅燒至吸附介質(zhì)完全去除，得松散狀、純度大于99％的納米粉體。
上述技術(shù)方案中，所述可溶性易分解金屬鹽為在500℃以下可分解為金屬氧化物或金屬的可溶性金屬鹽，通常采用硝酸鹽、亞硝酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽，其中硝酸鹽效果最好；所述耐熱材料為玻璃、不銹鋼、陶瓷類材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是1.采用吸附介質(zhì)吸附熱分解產(chǎn)物，避免了產(chǎn)物的團(tuán)聚和粘結(jié)，同時防止了后序煅燒過程中晶粒的長大，因此，所得粉體粒徑小，分布均勻，無團(tuán)聚，且產(chǎn)品宜于收集。
2.反應(yīng)中除吸附介質(zhì)外無其它化學(xué)物質(zhì)的介入，吸附介質(zhì)可在煅燒中除盡，且產(chǎn)品不需碾磨，從而保證了產(chǎn)品的純度；同時，反應(yīng)在幾秒到幾十秒中完成，且后道的煅燒工序有利于熱分解的充分進(jìn)行，從而進(jìn)一步提高了粉體的晶化程度和純度。
3.工藝簡單快捷，對設(shè)備無需特殊要求，因此，大大降低了生產(chǎn)成本，使納米材料產(chǎn)業(yè)化、實(shí)用化、普及化成為可能，具有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的γ相納米氧化鋁粉末的激光粒徑分析圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的γ相納米氧化鋁粉末的透射電鏡圖；圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的γ相納米氧化鋁粉末的X衍射分析結(jié)果圖；圖4是本發(fā)明實(shí)施例2所制備的納米氧化鐵粉末的X衍射分析結(jié)果圖；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例3所制備的納米氮化鋁粉末的X衍射分析結(jié)果圖；具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的闡述。
實(shí)施例1以玻璃為基底材料制成容器，在容器內(nèi)壁上覆上納米炭黑，加熱至400℃；制備濃度為2.5mol/L的硝酸鋁乙醇溶液，以噴霧法導(dǎo)入容器中，待溶劑揮發(fā)完畢后收集器壁上的炭黑，在700℃溫度下煅燒1小時，即得白色粉末狀氧化鋁。
參見附圖1，由激光粒度分析儀分析結(jié)果可知，按實(shí)施例1所述的制備方法制得的氧化鋁粉末，平均粒徑為13.62nm，粒徑分布±0.6nm。
參見附圖2，按實(shí)施例1所述的制備方法制得的氧化鋁粉末，由透射電鏡圖象所示，粒子的分散性和均一性非常好。
參見附圖3，按實(shí)施例1所述的制備方法制得的氧化鋁粉末，X衍射分析結(jié)果與γ相氧化鋁相分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)(JCPDF)完全一致。
實(shí)施例2以陶瓷為基底材料制成容器，在容器內(nèi)壁上覆上納米炭黑，加熱至450℃；將濃度為2.5mol/L的硫酸鐵醇水溶液(體積比為5∶1)以噴霧法導(dǎo)入容器內(nèi)，其余步驟同實(shí)施例1，制得平均粒徑為27.5nm的紅色粉末狀氧化鐵。X衍射分析參見附圖4。
實(shí)施例3以不銹鋼為基底材料制成容器，在容器內(nèi)壁上覆上納米炭黑，加熱至350℃；將濃度為2.5mol/L的硝酸鋁醇水溶液(體積比為5∶1)以噴霧法導(dǎo)入上述容器中，待溶劑揮發(fā)完畢后收集器壁上的吸附介質(zhì)，于氮?dú)夥罩性?600℃高溫下處理3小時，然后于空氣中在600℃下煅燒1小時，即得粒徑為42.5nm的灰白色粉末狀氮化鋁。X衍射分析參見附圖5。
實(shí)施例4以玻璃為基底材料制成容器，在容器內(nèi)壁上覆上納米炭黑，加熱至450℃；將濃度為2.0mol/L的亞硝酸銀氯仿溶液以噴霧法導(dǎo)入容器中，其余步驟同實(shí)施例1，得到粒徑為18.2nm的灰白色粉末狀納米金屬銀。
權(quán)利要求
1.一種噴霧熱解制備納米粉體的方法，其特征在于以耐熱材料為基底，在其表面覆上吸附介質(zhì)納米炭黑后加熱至200～500℃；將可溶性易分解金屬鹽溶液以噴霧法導(dǎo)入，溶液發(fā)生熱分解反應(yīng)時生成物附著在吸附介質(zhì)上，收集含有附著物的吸附介質(zhì)，煅燒至吸附介質(zhì)完全去除，得松散狀、純度大于99％的納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噴霧熱解制備納米粉體的方法，其特征在于所述的可溶性易分解金屬鹽為硝酸鹽、亞硝酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噴霧熱解制備納米粉體的方法，其特征在于所述的耐熱材料為玻璃、不銹鋼、陶瓷類材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種噴霧熱解制備納米粉體的方法，其特征在于所述的可溶性易分解金屬鹽為硝酸鹽效果最好。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種噴霧熱解制備高性能納米粉體的方法，屬于無機(jī)材料制備領(lǐng)域。它采用以玻璃、陶瓷等耐熱材料為基底，在其表面覆上吸附介質(zhì)炭黑，加熱至200～500℃后，將可溶性易分解金屬鹽溶液以噴霧法導(dǎo)入，溶液發(fā)生熱分解反應(yīng)時生成物附著在吸附介質(zhì)上，收集含有附著物的吸附介質(zhì)，煅燒至吸附介質(zhì)完全去除，得到松散狀、純度大于99％的納米粉體。使用該方法不僅所得產(chǎn)品純度高，晶格完整，粒度分布均勻，而且生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉，具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號C01F7/30GK1557715SQ200410013939
公開日2004年12月29日 申請日期2004年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月15日
發(fā)明者鄭敏, 陳國強(qiáng), 敏 鄭 申請人:蘇州大學(xué)