專利名稱：一種無結(jié)晶水磷酸鹽的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磷酸鹽的生產(chǎn)方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種無結(jié)晶水磷酸鹽的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，磷酸鈣、磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸鎂的生產(chǎn)方法主要以液-液、液-固的液相反應(yīng)為主，生產(chǎn)工藝包括中和、濃縮、結(jié)晶、分離、干燥、粉碎，裝置生產(chǎn)工藝流程較長，加工工藝復(fù)雜，所生產(chǎn)的磷酸鹽產(chǎn)品一般含有結(jié)晶水，即使生產(chǎn)無水的磷酸鹽產(chǎn)品，必須對含有結(jié)晶水的磷酸鹽產(chǎn)品進(jìn)行高溫脫水，其能耗較高。例如目前采用中和法生產(chǎn)磷酸三鈉，產(chǎn)品含有12個結(jié)晶水和2.5％的氫氧化鈉，如果將其蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，然后在250℃～350℃下高溫干燥脫結(jié)晶水制成無水磷酸三鈉，產(chǎn)品中氫氧化鈉難以除去，產(chǎn)品中氫氧化鈉將達(dá)到5.7％。
日本特許公報(平3-279205)無水磷酸鎂的生產(chǎn)是用磷酸氫鎂與氧化鎂或碳酸鎂按2∶1的摩爾比混合，在50℃～60℃下，在混合器中濕磨1小時以上，然后在700℃～800℃進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，得到無水磷酸三鎂產(chǎn)品。該反應(yīng)所需的磷酸氫鎂原料仍然需要通過液-液、液-固的液相反應(yīng)制備?，F(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)的局限使磷酸鹽的產(chǎn)品純度的進(jìn)一步提高難以實(shí)現(xiàn)，因此，有必要對無結(jié)晶水磷酸鹽的生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)行深入研究和改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無結(jié)晶水磷酸鹽的生產(chǎn)方法，該方法采用固相反應(yīng)一步合成磷酸鹽。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明提供了一種無結(jié)晶水磷酸鹽的生產(chǎn)方法，該方法采用下述順序的步驟(1)以五氧化二磷(P2O5)為原料，加入碳酸鹽；碳酸鹽與五氧化二磷按目標(biāo)產(chǎn)物的理論摩爾比充分混合均勻，并送入制粒機(jī)造粒，其顆粒度為Φ1～10mm；(2)將步驟(1)所得物料送入高溫反應(yīng)器，在500℃～1300℃下反應(yīng)15～120分鐘，一步生成無結(jié)晶水磷酸鹽；(3)經(jīng)過冷卻、粉碎，即為所需的無結(jié)晶水磷酸鹽產(chǎn)品。
其中，步驟(1)所述的碳酸鹽選自碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鎂中的一種。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn)(1)采用固相反應(yīng)，一步合成磷酸鹽，工藝流程簡單、裝置投資少、產(chǎn)品質(zhì)量高，不含結(jié)晶水、生產(chǎn)成本低，無環(huán)境污染，是一種全新的磷酸鹽合成工藝；(2)一套生產(chǎn)裝置只需改變目標(biāo)原料就可生產(chǎn)多個磷酸鹽產(chǎn)品，設(shè)備通用性好，裝置利用率高，產(chǎn)品轉(zhuǎn)向靈活，市場適應(yīng)能力強(qiáng)，具有廣闊的開發(fā)應(yīng)用前景。
(3)與現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的投資比較，可減少濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工藝過程的投資，降低濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工藝過程的操作和人員費(fèi)用。
具體實(shí)施例方式
通過下面給出的具體實(shí)施例，可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明。但它們不是對本發(fā)明內(nèi)容的限定。
實(shí)施例1將96.72克的碳酸鈣與45.78克的五氧化二磷加入到固相混合機(jī)中，均勻混合；將混合好的物料送入制粒機(jī)，用10～30克的水進(jìn)行噴灑造粒；然后送入高溫反應(yīng)爐中，在1300℃的高溫下，燒結(jié)反應(yīng)45分鐘，然后進(jìn)行冷卻、粉碎，即得到白色無結(jié)晶水的磷酸三鈣產(chǎn)品。該產(chǎn)品含量高達(dá)98％。
實(shí)施例2重復(fù)實(shí)施1，有以下不同點(diǎn)燒結(jié)反應(yīng)時間為30分鐘，產(chǎn)品含量達(dá)97.8％。
實(shí)施例3將96.95克的碳酸鈉與43.29克的五氧化二磷加入到固相混合機(jī)中，均勻混合；將混合好的物料送入制粒機(jī)，進(jìn)行造粒；然后送入反應(yīng)爐中，在500℃的溫度下，燒結(jié)反應(yīng)90分鐘后，進(jìn)行冷卻、粉碎，得到白色無結(jié)晶水的磷酸三鈉產(chǎn)品，產(chǎn)品含量達(dá)97.0％。
實(shí)施例4重復(fù)實(shí)施3，有以下不同點(diǎn)在1000℃的溫度下，燒結(jié)反應(yīng)30分鐘，產(chǎn)品含量達(dá)98.2％。
實(shí)施例5重復(fù)實(shí)施3，有以下不同點(diǎn)在1000℃的溫度下，燒結(jié)反應(yīng)15分鐘，產(chǎn)品含量達(dá)97.8％。
實(shí)施例6將97.51克的碳酸鉀與33.45克的五氧化二磷加入到固相混合機(jī)中，均勻混合；將混合好的物料送入制粒機(jī)，用5～15克的水進(jìn)行粘合造粒；然后送入高溫反應(yīng)爐中，在800℃的溫度下，燒結(jié)反應(yīng)60分鐘后，進(jìn)行冷卻、粉碎，得到白色無結(jié)晶水磷酸三鉀產(chǎn)品，產(chǎn)品含量達(dá)95.8％。
實(shí)施例7重復(fù)實(shí)施6，有以下不同點(diǎn)97.66克的碳酸鉀與34.65克的五氧化二磷混合，在1150℃的溫度下，燒結(jié)反應(yīng)45分鐘，產(chǎn)品含量達(dá)98.5％。
實(shí)施例8重復(fù)實(shí)施6，有以下不同點(diǎn)98.0克的碳酸鉀與34.20克的五氧化二磷混合，在1000℃的溫度下，燒結(jié)反應(yīng)15分鐘，產(chǎn)品含量達(dá)97.2％。
實(shí)施例9將96.20克的碳酸鎂與54.01克的五氧化二磷均勻混合，將混合好的物料送入造粒機(jī)，用10～40.0克的水進(jìn)行噴灑造粒；然后送入高溫反應(yīng)爐中，在1100℃的下，燒結(jié)反應(yīng)45分鐘，進(jìn)行冷卻、粉碎，即得到白色無結(jié)晶水的磷酸三鎂產(chǎn)品，產(chǎn)品含量高達(dá)98.5％。
實(shí)施例10重復(fù)實(shí)施9，有以下不同點(diǎn)在1200℃的溫度下，燒結(jié)反應(yīng)30分鐘，產(chǎn)品含量達(dá)98.0％。
實(shí)施例11重復(fù)實(shí)施9，有以下不同點(diǎn)96.20克的碳酸鎂與52.20克的五氧化二磷均勻混合，在1100℃的溫度下，燒結(jié)反應(yīng)45分鐘，產(chǎn)品含量達(dá)97.5％。
實(shí)施例12將53.90克的三氧化二鈷與46.10克的五氧化二磷和少量助劑均勻混合，用10～15克的水進(jìn)行粘合造粒，放入高溫反應(yīng)爐中，在1000℃高溫下，燒結(jié)反應(yīng)80分鐘后，進(jìn)行冷卻、粉碎，得到紫色的無水磷酸鈷產(chǎn)品，含量達(dá)99.0％。
實(shí)施例13將103.0克的碳酸鎳鹽與39.8克的五氧化二磷和少量助劑均勻混合，用10～15克的水進(jìn)行粘合造粒，放入高溫反應(yīng)爐中，在1000℃高溫下，燒結(jié)反應(yīng)80分鐘后，進(jìn)行冷卻、粉碎，得到黃綠色的無水磷酸鎳產(chǎn)品，產(chǎn)品含量達(dá)98.8％。
權(quán)利要求
1.一種無結(jié)晶水磷酸鹽的生產(chǎn)方法，該方法采用下述順序的步驟(1)以五氧化二磷(P2O5)為原料，加入碳酸鹽；碳酸鹽與五氧化二磷按目標(biāo)產(chǎn)物的理論摩爾比充分混合均勻，并送入制粒機(jī)造粒，其顆粒度為Φ1～10mm；(2)將步驟(1)所得物料送入高溫反應(yīng)器，在500℃～1300℃下反應(yīng)15～120分鐘，一步生成無結(jié)晶水磷酸鹽；(3)經(jīng)過冷卻、粉碎，即為所需的無結(jié)晶水磷酸鹽產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的無結(jié)晶水磷酸鹽的生產(chǎn)方法，其中，步驟(1)所述的碳酸鹽選自碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸鎂中的一種。
全文摘要
本發(fā)明是一種涉及無結(jié)晶水磷酸鹽的生產(chǎn)的方法，其生產(chǎn)工藝包括以五氧化二磷為磷源，分別與碳酸鹽進(jìn)行固相混合，造粒，在反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，溫度控制在500℃～1300℃，反應(yīng)時間為15～120分鐘，生成無結(jié)晶水磷酸鹽，經(jīng)過冷卻、粉碎，得到無結(jié)晶水的磷酸鹽產(chǎn)品。采用固相反應(yīng)，一步合成磷酸鹽，工藝流程簡單、裝置投資少、產(chǎn)品質(zhì)量高，不含結(jié)晶水、生產(chǎn)成本低，無環(huán)境污染。
文檔編號C01B25/26GK1569620SQ200410022539
公開日2005年1月26日 申請日期2004年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月13日
發(fā)明者曾波, 趙海燕, 李海昆, 楊潤泉, 楊學(xué)芬 申請人:云南省化工研究院