專利名稱：醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣的生產方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種原料藥的生產方法，特別是一種醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣的生產方法，屬于醫(yī)藥原料藥技術領域。
背景技術：
醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣是國家藥品監(jiān)督管理局和國家藥典委員會規(guī)定的用來取代活性鈣的一種原料藥，這是因為活性鈣為無污染的牡蠣殼，經高溫煅燒、水解后制得的原料藥，主要成分為Ca(OH)2，鈣含量為46～53％，PH值大于11，屬于強堿性，對腸胃有刺激性。醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣的新國家藥品標準WS-10001-(HD-1034)-2002規(guī)定牡蠣碳酸鈣為無污染的牡蠣殼，經高溫煅燒、轉化制得的碳酸鈣(CaCO3)，鈣含量應為39.4～40.4％。新標準開始實施以后，產品研制的焦點就集中在如何由活性鈣制備醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣上，更多的研究集中在如何把活性鈣的鈣含量和堿度(PH)降下來。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，目前主要有以下幾種情況向活性鈣中添加檸檬酸、蘋果酸；將活性鈣或牡蠣殼，經高溫煅燒后直接用有機酸(醋酸、檸檬酸、蘋果酸、葡萄糖酸等)水溶液中和；向活性鈣包裝內加入干冰(此法鈣含量分布不均、產品潮濕)等。以上方法都不能生產出完全符合國家藥品標準的醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣。也有人用向活性鈣水溶液中通入二氧化碳氣體(CO2)的方法進行轉化的，存在生產工藝較長，勞動強度大，浪費嚴重，成本較高等問題。更有甚者，直接向活性鈣中摻入鈣含量較低的有機酸鈣等，不能保證產品主要成分是CaCO3。

發(fā)明內容
針對以上問題，本發(fā)明人進行了深入研究。本發(fā)明的目的就在于提供一種生產工藝簡單、易于進行質量控制、完全符合國家藥品標準的醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣的生產方法。其特征就在于可以由以下兩種方法來實現(xiàn)(1)取1摩爾質量的符合原藥品標準的活性鈣，放入一帶有夾層的雙層密閉不銹鋼容器內(可以是回轉真空干燥機或混合機)，由頂部通過壓力表和減壓閥直接充入食品級或醫(yī)藥級的二氧化碳氣體(CO2)，二氧化碳氣體(CO2)的用量為1～1.5摩爾質量，夾層內用冷水或熱水控制溫度為35～90℃，讓充分反應3～24小時以后即可得到符合國家藥品標準的醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣。其化學反應方程式為(2)取1摩爾質量的食品級碳酸氫銨，放入一帶有夾層的雙層密閉反應釜內，加2～5倍水溶解后，加入0.75～1摩爾質量的符合原藥品標準的活性鈣，控制溫度為35～90℃，讓充分反應3～24小時以后，攪拌并冷水降溫至25℃，過濾沉淀，洗滌干燥即可得到符合國家藥品標準的醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣。其化學反應方程式為，氨氣可以回收制作氨水。本發(fā)明的優(yōu)點就在于生產工藝簡單，易于控制，制得的產品純度高，成本較低，無污染。
具體實施例1取74kg符合原藥品標準的活性鈣，放入一帶有夾層的雙層密閉回轉真空干燥機內，由頂部通過壓力表和減壓閥直接充入54kg的食品級二氧化碳氣體(CO2)，夾層內用冷水或熱水控制溫度為65℃，讓充分反應10小時，得到牡蠣碳酸鈣99.5kg，經檢測鈣含量為40.05％，其他各項指標都符合標準要求。例2在帶有夾層的雙層密閉反應釜內，加150kg水，放入79kg食品級碳酸氫銨，攪拌溶解后，加入60kg符合原藥品標準的活性鈣，控制溫度為90℃，讓充分反應5小時以后，攪拌并冷水降溫至25℃，過濾沉淀，用水洗滌，干燥后得到牡蠣碳酸鈣74.1kg，經檢測鈣含量為39.7％，其他各項指標都符合標準要求。
權利要求
1.一種原料藥的生產方法，特別是一種醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣的生產方法，其特征就在于可以由以下兩種方法來實現(xiàn)(1)取1摩爾質量的符合原藥品標準的活性鈣，放入一帶有夾層的雙層密閉不銹鋼容器內(可以是回轉真空干燥機或混合機)，由頂部通過壓力表和減壓閥直接充入食品級或醫(yī)藥級的二氧化碳氣體(CO2)，夾層內用冷水或熱水控制溫度為35～90℃，讓充分反應3～24小時以后即可得到符合國家藥品標準的醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣。其化學反應方程式為。(2)取1摩爾質量的食品級碳酸氫銨，放入一帶有夾層的雙層密閉反應釜內，加2～5倍水溶解后，加入符合原藥品標準的活性鈣，控制溫度為35～90℃，讓充分反應3～24小時以后，攪拌并冷水降溫至25℃，過濾沉淀，洗滌干燥即可得到符合國家藥品標準的醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣。其化學反應方程式為。
2.一種如權利要求1所述的醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣的生產方法，其特征在于二氧化碳氣體(CO2)的用量摩爾數(shù)為活性鈣摩爾數(shù)的1～1.5倍。
3.一種如權利要求1所述的醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣的生產方法，其特征在于活性鈣的用量摩爾數(shù)為碳酸氫銨摩爾數(shù)的0.75～1倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種原料藥的生產方法，特別是一種醫(yī)藥級牡蠣碳酸鈣的生產方法，屬于醫(yī)藥原料藥技術領域。本發(fā)明通過由活性鈣直接與二氧化碳在雙層密閉容器中干法反應或與碳酸氫銨濕法反應制得。本發(fā)明的優(yōu)點就在于生產工藝簡單，易于控制，制得的產品純度高，成本較低，無污染，完全符合國家藥品標準。
文檔編號C01F11/18GK1562760SQ20041003088
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月9日 優(yōu)先權日2004年4月9日
發(fā)明者李衛(wèi)平 申請人:李衛(wèi)平