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      一種制備白碳黑和六偏磷酸鈉的方法

      文檔序號(hào):3447653閱讀:238來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:一種制備白碳黑和六偏磷酸鈉的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種白碳黑的制備方法,具體涉及一種利用磷酸與水玻璃同時(shí)制備白碳黑和六偏磷酸鈉的方法。
      背景技術(shù)
      白碳黑分子式SiO2nH2O,產(chǎn)品通常為白色無(wú)定型微細(xì)粉末,質(zhì)輕,原始粒徑0.3μm以下,相對(duì)密度2.31-2.653,熔點(diǎn)1750℃,吸潮后形成聚合細(xì)顆粒,具有多孔性及大的比表面積,在生膠中有較大的分散力,填充于橡膠中顯示出高的補(bǔ)強(qiáng)性。六偏磷酸鈉分子式(NaPO3)6,相對(duì)分子量611.77,產(chǎn)品為無(wú)色透明玻璃狀或白色粒狀結(jié)晶;相對(duì)密度2.484(20℃);熔點(diǎn)616℃;易溶于水,不溶于有機(jī)溶劑;吸濕性很強(qiáng),露置于空氣中能逐漸吸收水分而呈粘膠狀物;與鈣、鎂等金屬離子能生成可溶性絡(luò)合物。現(xiàn)有的白碳黑和六偏磷酸鈉的生產(chǎn)方法存在許多不足,如利用硫酸與水玻璃生產(chǎn)白碳黑的方法,其銅、鐵、錳的雜質(zhì)含量高,同時(shí)產(chǎn)品成本也高,生產(chǎn)出的硭硝等廢液對(duì)地下水周?chē)h(huán)境污染大等。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明通過(guò)利用磷酸與水玻璃同時(shí)制備白碳黑和六偏磷酸鈉兩種產(chǎn)品,克服了傳統(tǒng)白碳黑生產(chǎn)方法其銅、鐵、錳的雜質(zhì)含量高,同時(shí)產(chǎn)品成本也高,生產(chǎn)出的廢液硭硝對(duì)地下水周?chē)h(huán)境污染大等問(wèn)題。一套裝置同時(shí)生產(chǎn)出兩種產(chǎn)品,不但降低了生產(chǎn)成本,而且符合國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策,達(dá)到了保護(hù)環(huán)境的作用。
      反應(yīng)該發(fā)明原理的主要化學(xué)反應(yīng)式如下
      本發(fā)明采用純水或洗液水稀釋磷酸和水玻璃,將磷酸和水玻璃制備成相應(yīng)的濃度,將制備好的磷酸和水玻璃進(jìn)行中和反應(yīng),反應(yīng)過(guò)程中,以PH值變化為控制點(diǎn),反應(yīng)后料液經(jīng)過(guò)過(guò)濾,得到白碳黑濾質(zhì)和磷酸一鈉濾液,將濾質(zhì)白碳黑用純水洗滌至洗液水PH值為目標(biāo)范圍,洗液水可返回磷酸和水玻璃準(zhǔn)備工序作稀釋劑用,洗滌后的白碳黑濾質(zhì)閃蒸干燥,得到白碳黑成品;將磷酸一鈉濾液經(jīng)過(guò)微孔過(guò)濾、通過(guò)燒堿溶液調(diào)整PH值、再過(guò)濾、擴(kuò)容蒸發(fā)濃縮、再通過(guò)加入磷酸調(diào)整PH值后進(jìn)聚合爐聚合反應(yīng),最后經(jīng)對(duì)輥冷卻、螺運(yùn)輸送、破碎、篩分得到成品六偏磷酸鈉。
      本發(fā)明具體通過(guò)以下步驟的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)A、原料磷酸和水玻璃的配備磷酸重量百分比濃度為20%-85%,液體水玻璃為40°Be模數(shù)3.2;B、磷酸和水玻璃混合進(jìn)行中和反應(yīng)中和反應(yīng)溫度50℃-90℃,中和液最終PH為3.0-4.5;C、將中和反應(yīng)后的液體進(jìn)行過(guò)濾,分別得到白碳黑濾質(zhì)和磷酸一鈉濾液,白碳黑濾質(zhì)經(jīng)過(guò)干燥得到成品白碳黑;D、將磷酸一鈉濾液分別進(jìn)行過(guò)濾、PH值調(diào)節(jié)和濃縮PH值調(diào)節(jié)到9.2-10.2,液體濃縮至比重為1.25g/cm3-1.55g/cm3;E、調(diào)節(jié)濃縮后液體的PH值在3.8-4.8;F、聚合反應(yīng)反應(yīng)溫度為600℃-900℃,反應(yīng)時(shí)間為20分鐘-30分鐘;G、冷卻采用對(duì)輥冷卻或同類冷卻設(shè)備,對(duì)輥冷卻進(jìn)水壓力為0.02-0.06兆帕,出水溫度為30℃-55℃;H、輸送;I、粉碎得到成品六偏磷酸鈉。
      上述方法所述的磷酸重量百分比濃度優(yōu)選為25%-50%,進(jìn)一步優(yōu)選為25%、30%、37%、40%、45%、50%中的任一種,最佳為37%。
      上述方法中C步驟所述過(guò)濾設(shè)備為板框壓濾機(jī)或同類過(guò)濾設(shè)備,板框壓濾機(jī)工作壓力為0.7MPa,洗水溫度為40℃,洗水的最終PH為6.0-7.0,過(guò)濾料液溫度為60℃-70℃。
      上述方法D步驟所述過(guò)濾為微孔壓濾或同類過(guò)濾設(shè)備,所述的濃縮為擴(kuò)容蒸發(fā)濃縮或同類濃縮方式,微孔壓濾壓力為0.10MPa-0.25MPa,所述的擴(kuò)容蒸發(fā)濃縮為濃縮后液體的比重為1.35g/cm3-1.45g/cm3。
      上述方法中H步驟所述所述的輸送為螺運(yùn)輸送或同類輸送設(shè)備。
      上述方法中E步驟所述濃縮后液體的PH值調(diào)節(jié)為4.1-4.5。
      上述方法中最佳方式為所述的磷酸重量百分比濃度為37%,B步驟所述中和液最終PH為3.5-4,D步驟所述PH值為10,D步驟所述液體濃縮至比重為1.4g/cm3,E步驟所述濃縮后液體的PH值調(diào)節(jié)為4.2以下是按上述方法生產(chǎn)的白碳黑和六偏硅酸鈉同國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比表一、白碳黑標(biāo)準(zhǔn)(HG/T3061-1999)


      表二、六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)(HG/T2837-1999)

      表三、本發(fā)明方法40%的磷酸生產(chǎn)的白碳黑產(chǎn)品指標(biāo)


      表四、本發(fā)明方法37%的磷酸生產(chǎn)的白碳黑產(chǎn)品指標(biāo)

      表五、本發(fā)明方法25%的磷酸生產(chǎn)的白碳黑產(chǎn)品指標(biāo)


      表六、本發(fā)明方法制備的六偏磷酸鈉產(chǎn)品的化學(xué)指標(biāo)

      通過(guò)依照本方法制得的產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)同標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)的對(duì)比可以看出,所得產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)要求,多數(shù)指標(biāo)優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)值,如雜質(zhì)銅、錳、鐵的含量指標(biāo)。如表四本發(fā)明方法37%的磷酸生產(chǎn)的白碳黑產(chǎn)品指標(biāo)總銅含量(mg/kg)≤5,總錳含量(mg/kg)≤8,總鐵含量(mg/kg)≤200;同標(biāo)準(zhǔn)的比較如表一白碳黑標(biāo)準(zhǔn)(HG/T3061-1999)總銅含量(mg/kg)≤30,總錳含量(mg/kg)≤50,總鐵含量(mg/kg)≤1000;通過(guò)這幾項(xiàng)指標(biāo)對(duì)比可以清楚看出通過(guò)本發(fā)明方法制得的白碳黑產(chǎn)品金屬雜質(zhì)含量低是其有益效果之一。同時(shí),通過(guò)生產(chǎn)白碳黑的殘余磷酸一鈉液再生產(chǎn)六偏磷酸鈉,達(dá)到了廢液再用,減少了磷酸廢液對(duì)環(huán)境的污染,同時(shí)也相應(yīng)降低了生產(chǎn)成本。
      下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法作進(jìn)一步的說(shuō)明。


      圖1為本發(fā)明利用磷酸與水玻璃同時(shí)制備白碳黑和六偏磷酸鈉方法的工藝流程圖。
      具體實(shí)施例方式
      如圖1用純水稀釋磷酸和水玻璃,純水也可以用中和反應(yīng)后過(guò)濾步驟中洗滌白碳黑濾質(zhì)的洗液水代替,將磷酸和水玻璃制備成相應(yīng)的濃度,磷酸重量百分比濃度為20%-85%,液體水玻璃為40°Be模數(shù)3.2或比重應(yīng)為1.13g/cm3(17°Be);然后將制備好的磷酸和水玻璃混合進(jìn)行中和反應(yīng),反應(yīng)過(guò)程中,以PH值變化為控制點(diǎn),中和反應(yīng)溫度50℃-90℃,中和液最終PH為3.0-4.5;反應(yīng)后料液經(jīng)過(guò)過(guò)濾,得到白碳黑濾質(zhì)和磷酸一鈉濾液,本發(fā)明應(yīng)用中采用板框壓濾機(jī),但可以用同類過(guò)濾設(shè)備替代,本發(fā)明常用的板框壓濾機(jī)工作壓力為0.7MP a,過(guò)濾料液溫度為60℃-70℃。過(guò)濾后得到白碳黑和磷酸一鈉濾液將濾質(zhì)白碳黑用純水洗滌至洗液水PH值為目標(biāo)范圍,洗水溫度為40℃,洗液水的最終PH為6.0-7.0,洗液水可返回磷酸和水玻璃準(zhǔn)備工序作稀釋劑用,洗滌后的白碳黑濾質(zhì)閃蒸干燥,得到白碳黑成品;將磷酸一鈉濾液經(jīng)過(guò)微孔過(guò)濾和通過(guò)燒堿溶液調(diào)整PH值,PH值調(diào)節(jié)到9.2-10.2,再經(jīng)過(guò)過(guò)濾和擴(kuò)容蒸發(fā)濃縮,濃縮至溶液比重為1.25g/cm3-1.55g/cm3,再通過(guò)加入磷酸調(diào)整PH值,調(diào)整PH值至3.8-4.8后進(jìn)聚合爐聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度為600℃-900℃,反應(yīng)時(shí)間為20分鐘-30分鐘,之后經(jīng)對(duì)輥冷卻、螺運(yùn)輸送、破碎、篩分得到成品六偏磷酸鈉。
      實(shí)施例1利用85%或40%磷酸的制備方法磷酸及水玻璃溶液配制向調(diào)節(jié)槽內(nèi)放入85%磷酸4噸,之后開(kāi)啟攪拌,緩慢向調(diào)節(jié)槽加入純水4.5噸,攪拌20分鐘,取樣測(cè)其比重應(yīng)為1.25g/cm3,當(dāng)比重合格后,將合格的磷酸泵送至中和崗位的高位計(jì)量槽待用;如是40%的磷酸便可直接泵送至中和崗位的高位計(jì)量槽待用;泵入40Be的原料水玻璃3噸到水玻璃調(diào)節(jié)槽,開(kāi)啟攪拌器,打開(kāi)純水閥門(mén),向調(diào)節(jié)槽內(nèi)準(zhǔn)確的加入純水4.1噸,攪拌10分鐘,取樣測(cè)其比重應(yīng)為1.13g/cm3(17°Be),當(dāng)調(diào)節(jié)濃度合格后,打開(kāi)底部放料閥,將其放入沉化槽內(nèi),沉化24小時(shí)后,開(kāi)啟液下泵,打開(kāi)出口閥,將水玻璃打入板框壓濾機(jī)并開(kāi)啟壓濾機(jī),對(duì)水玻璃進(jìn)行過(guò)濾,濾出料液應(yīng)為清澈透明,將其放入水玻璃精液貯槽,用液下泵送至中和崗位高位計(jì)量槽備用。上述的稀釋中用的純水也可以用中和工藝中的洗液水來(lái)代替。
      中和反應(yīng)由上述水玻璃計(jì)量槽準(zhǔn)確計(jì)量,向反應(yīng)釜中加入17°Be水玻璃5000公斤,然后開(kāi)啟蒸氣閥門(mén)向釜內(nèi)加溫至65℃,同時(shí)開(kāi)動(dòng)攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌;由上述磷酸計(jì)量槽準(zhǔn)確計(jì)量1320公斤磷酸備用。當(dāng)反應(yīng)釜溫度達(dá)到65℃時(shí),緩慢開(kāi)啟磷酸閥門(mén),以每分鐘5公斤速度向反應(yīng)釜內(nèi)加入磷酸,觀察反應(yīng)情況,測(cè)量反應(yīng)液PH值,當(dāng)加酸量達(dá)到目的300公斤時(shí),停止加酸,測(cè)量反應(yīng)液PH值應(yīng)在10.5-11.5范圍內(nèi),觀察反應(yīng)液應(yīng)無(wú)凝膠產(chǎn)生,同時(shí)反應(yīng)溫度應(yīng)升到75℃,保持?jǐn)嚢杷俣?5轉(zhuǎn)/min反應(yīng)30分鐘,30分鐘后繼續(xù)向反應(yīng)液加入磷酸,加酸速度先慢后快,當(dāng)磷酸加入356公斤時(shí),加料周期1小時(shí),停止加酸并觀察反應(yīng)現(xiàn)象,測(cè)試反應(yīng)液PH值應(yīng)為7-8,溫度升至80℃,保持?jǐn)嚢杷俣?,反?yīng)20分鐘,20分鐘后繼續(xù)向反應(yīng)液加入磷酸,以每分鐘16.5公斤速度加入,40分鐘應(yīng)將剩余664公斤磷酸全部加入,測(cè)其PH值應(yīng)為3.5-4,控制溫度在85°C-90℃范圍內(nèi),老化反應(yīng)30分鐘,反應(yīng)結(jié)束停止加溫,將反應(yīng)液溫度降至60°C-70℃范圍內(nèi)。
      過(guò)濾開(kāi)動(dòng)料液泵,將反應(yīng)液泵入板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾,得到白碳黑濾質(zhì)和磷酸一鈉濾液,將濾液放入一鈉液貯槽,進(jìn)料壓力為3.5-4.0Kg/m2,濾質(zhì)用純水多次洗滌,當(dāng)洗液水PH值達(dá)到5.5-6.5范圍內(nèi)時(shí),洗液水放入洗水槽并返回磷酸稀釋?shí)徫?,循環(huán)稀釋磷酸。
      白碳黑干燥將洗滌后的濾質(zhì)送至閃蒸干燥塔工序進(jìn)行干燥,經(jīng)檢驗(yàn)計(jì)量包裝送入白碳黑成品庫(kù)房。
      微孔過(guò)濾和擴(kuò)容蒸發(fā)將上述工序一鈉液貯槽中的磷酸一鈉濾液經(jīng)液下泵送至精制車(chē)間,經(jīng)微孔過(guò)濾除去液體內(nèi)殘留的白碳黑,濾液送至PH調(diào)節(jié)崗位,升溫至60℃,加入42%的燒堿溶液,將PH值調(diào)至10,溫度升至75℃,并保溫反應(yīng)30分鐘,再泵送至微孔過(guò)濾二次過(guò)濾,除去液體內(nèi)鐵、鋁等金屬雜質(zhì),濾液送至濃縮崗位,經(jīng)過(guò)擴(kuò)容蒸發(fā)器,液體比重濃縮至1.4g/cm3。
      PH調(diào)節(jié)將濃縮后液體泵送至二次PH調(diào)節(jié)槽,保持75℃的溫度情況下,緩慢加入85%的磷酸,將PH調(diào)至4.2,升溫至80℃,反應(yīng)30分鐘,測(cè)定濃度后送至下一車(chē)間加料槽備用反應(yīng)。
      聚合反應(yīng)將聚合爐溫升至600℃,開(kāi)啟加料槽出口閥門(mén),緩慢向爐內(nèi)加料,并隨著加料量的增加而逐漸提高爐內(nèi)溫度至900℃,然后轉(zhuǎn)為1300-1500公斤/小時(shí)磷酸一鈉溶液的投料速度,保持此投料速度至加料完成,保持溫度反應(yīng)25分鐘。
      冷卻、粉碎當(dāng)聚合爐內(nèi)熔融物達(dá)到出料口位置時(shí),開(kāi)啟對(duì)輥機(jī)并開(kāi)啟冷卻水,保持冷卻水進(jìn)水壓力為0.04兆帕,控制冷卻水的出口溫度在50℃以下,同時(shí)開(kāi)啟螺旋輸送機(jī),當(dāng)爐內(nèi)物料流至對(duì)輥機(jī)上,觀察驟冷情況及破碎輸送,當(dāng)結(jié)晶六偏磷酸鈉到達(dá)螺旋輸送中部時(shí),啟動(dòng)粉碎機(jī)粉碎,粉碎的細(xì)度可根據(jù)產(chǎn)品的需要而定,通過(guò)用不同目數(shù)的篩來(lái)篩分得到不同規(guī)格的成品六偏磷酸鈉,最后通過(guò)檢驗(yàn),當(dāng)檢驗(yàn)合格后便可入庫(kù)。
      其它濃度的實(shí)施例當(dāng)磷酸重量百分比濃度為25%、30%、37%中的任一種時(shí),僅因?yàn)榱姿岬臐舛茸冃?,其用的量將增加?磷酸的當(dāng)量數(shù)與實(shí)施例1相同),其余工藝完全相同;當(dāng)磷酸重量百分比濃度為45%、50%、55%、65%、75%時(shí),有兩個(gè)辦法生產(chǎn),一是將其稀釋為40%的磷酸溶液,然后按實(shí)施例1的相同方法生產(chǎn);另一個(gè)生產(chǎn)方法是直接用這些濃度的磷酸溶液進(jìn)行生產(chǎn),同實(shí)施例1的區(qū)別僅在于控制加入磷酸原料的速度,速度應(yīng)比40%的磷酸更慢,一般加料速度應(yīng)控制在每分鐘10公斤以下便可,其余工藝與實(shí)施例1相同。
      權(quán)利要求
      1.一種制備白碳黑和六偏磷酸鈉的方法,包括以下步驟A、原料磷酸和水玻璃的配備磷酸重量百分比濃度為20%-85%,液體水玻璃為40°Be模數(shù)3.2;B、磷酸和水玻璃混合進(jìn)行中和反應(yīng)中和反應(yīng)溫度50℃--90℃,中和液最終PH為3.0-4.5;C、將中和反應(yīng)后的液體進(jìn)行過(guò)濾,分別得到白碳黑濾質(zhì)和磷酸一鈉濾液,白碳黑濾質(zhì)經(jīng)過(guò)干燥得到成品白碳黑;D、將磷酸一鈉濾液分別進(jìn)行過(guò)濾、PH值調(diào)節(jié)和濃縮PH值調(diào)節(jié)到9.2-10.2,液體濃縮至比重為1.25g/cm3-1.55g/cm3;E、調(diào)節(jié)濃縮后液體的PH值在3.8-4.8;F、聚合反應(yīng)反應(yīng)溫度為600℃-900℃,反應(yīng)時(shí)間為20分鐘-30分鐘;G、冷卻采用對(duì)輥冷卻,對(duì)輥冷卻進(jìn)水壓力為0.02-0.06兆帕,出水溫度為30℃-55℃;H、輸送;I、粉碎得到成品六偏磷酸鈉。
      2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的磷酸重量百分比濃度為25%-50%。
      3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述的磷酸重量百分比濃度為25%、30%、37%、40%、45%、50%中的任一種。
      4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于C步驟所述過(guò)濾設(shè)備為板框壓濾機(jī)。
      5.如權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于板框壓濾機(jī)工作壓力為0.7MPa,洗水溫度為40℃,洗水的最終PH為6.0-7.0,過(guò)濾料液溫度為60℃--70℃。
      6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于D步驟所述過(guò)濾為微孔壓濾,所述的濃縮為擴(kuò)容蒸發(fā)濃縮。
      7.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于所述微孔壓濾壓力為0.10MPa-0.25MPa,所述的濃縮為濃縮后液體的比重為1.35g/cm3-1.45g/cm3。
      8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于E步驟所述濃縮后液體的PH值調(diào)節(jié)為4.1-4.5。
      9.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于H步驟所述的輸送為螺運(yùn)輸送。
      10.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的磷酸重量百分比濃度為37%,B步驟所述中和液最終PH為3.5-4,D步驟所述PH值為10,D步驟所述液體濃縮至比重為1.4g/cm3,E步驟所述濃縮后液體的PH值調(diào)節(jié)為4.2。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種制備白碳黑和六偏磷酸鈉的方法,該方法利用磷酸與水玻璃中和反應(yīng)制備白碳黑,再利用生產(chǎn)白碳黑的廢液經(jīng)過(guò)多次過(guò)濾、pH值調(diào)節(jié)、擴(kuò)容蒸發(fā)、聚合反應(yīng)、對(duì)輥冷卻、破碎、篩分得到成品六偏磷酸鈉。該方法利用磷酸與水玻璃同時(shí)制備白碳黑和六偏磷酸鈉兩種產(chǎn)品,達(dá)到了廢液利用,降低生產(chǎn)成本,保護(hù)生態(tài)環(huán)境等多種有益效果。
      文檔編號(hào)C01B25/445GK1597511SQ20041004073
      公開(kāi)日2005年3月23日 申請(qǐng)日期2004年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月23日
      發(fā)明者杜模全, 李天云 申請(qǐng)人:綿陽(yáng)市森泰精細(xì)化工廠
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