專利名稱：合成金剛石用石墨片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金剛石合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種尤其適用于大噸位液壓機、大腔體合成金剛石用石墨片。
背景技術(shù)：
石墨片是靜壓觸媒法合成金剛石的主要原材料，它是轉(zhuǎn)變成金剛石的唯一原料，是合成腔體內(nèi)發(fā)熱體的唯一來源，是高壓腔體內(nèi)的傳壓、受壓介質(zhì)。因此，在合成金剛石時，石墨片的質(zhì)量直接影響金剛石的成核和生長。作為合成金剛石的主要原材料，現(xiàn)有石墨片的質(zhì)量尚不能滿足生產(chǎn)要求，其存在的主要問題表現(xiàn)在以下方面(1)石墨化度低，且不均勻，導(dǎo)致合成工藝不穩(wěn)定，轉(zhuǎn)化率低；(2)石墨的體積密度低，加工大直徑、超薄片成品率低；(3)純度低，灰分高，影響金剛石品位提高；(4)所需合成壓力過高，設(shè)備故障率過高。隨著金剛石行業(yè)的迅速發(fā)展，合成腔體不斷擴大，目前以Φ22、Φ23、Φ25和Φ28mm腔體為主。合成腔體增大，合成金剛石用石墨片外徑也增大，厚度卻要保持在1.0mm左右，在粉壓石墨片過程中，需增加沖壓成形厚度、生坯卷柱及磨片工序，以克服其毛坯在高溫處理中的變形，加工成品率很低，成本居高不下。對于新型大噸位六面頂壓機，合成Φ30-Φ60mm腔體用的石墨片，厚度小于1.0mm，制造成本更高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種轉(zhuǎn)化率高、合成金剛石產(chǎn)量高的石墨片。
為達上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案合成金剛石用石墨片，由下列重量份數(shù)的成分制成熟石油焦60-70份，熟瀝青焦20-30份，天然鱗片石墨1-10份，熔化瀝青8-10份。
合成金剛石用石墨片制備方法，包括以下工序(1)按熟石油焦60-70份、熟瀝青焦20-30份、天然鱗片石墨1-10份、熔化瀝青8-10份取熟石油焦、熟瀝青焦、天然鱗片石墨和熔化瀝青，(2)對熟石油焦、熟瀝青焦進行預(yù)處理—粗碎、煅燒、破碎、磨粉，除去其中的揮發(fā)物，(3)加入石墨粉和熔化瀝青，進行混捏、軋輥和磨粉，(4)用雙向等壓壓制方式使粉料在模具中形成壓坯，(5)在1100-1150℃焙燒壓坯5-7天形成碳棒，(6)對碳棒浸焦處理，(7)將浸焦后的碳棒加熱至2200-2800℃石墨化處理15-17天，(8)車外圓、切片。
碳棒直徑比金剛石合成腔體大2mm。
本發(fā)明方法中，以熟石油焦為基體材料、輔之以部分熟瀝青焦和少量天然鱗片石墨、以熔化瀝青為粘結(jié)劑制成，原料易得，原材料成本低；經(jīng)預(yù)處理除去熟石油焦和熟瀝青焦中的揮發(fā)物，可防止石墨材料在后道工序中的收縮開裂；在預(yù)處理后的熟石油焦和熟瀝青焦粉中加入石墨粉和熔化瀝青，經(jīng)混捏、軋輥和磨粉各粉料顆粒相互摻合、擠壓揉搓，粘結(jié)劑與粉粒之間分布均勻、密實；采用雙向等壓模壓方式，使得粉料在模具中在上、下沖頭作用下被壓實形成壓坯；之后的焙燒可徹底排除壓坯中的水分和揮發(fā)物，使粘結(jié)劑分解、碳化，在碳素顆粒間形成焦炭網(wǎng)格，把它們緊緊連接起來，得到具有一定機械強度的碳棒，該炭棒直徑比金剛石合成腔體大2mm，在石墨化時受熱溫度更均勻，體積密度易于控制和提高，原材料利用率得到提高；浸焦處理進一步提高碳棒的體積密度，將浸焦后的碳棒進行石墨化處理，使得石墨晶體增大，微晶增長迅速，原來的亂層結(jié)構(gòu)變成規(guī)則排列的層狀石墨結(jié)構(gòu)；最后，經(jīng)車外圓、切片工序制成0.5-1.0mm厚度的石墨切片。
本發(fā)明的合成金剛石用石墨片具有大腔體合成金剛石理想的石墨化度90±2％，合適的體積密度2.0±0.2g/cm3和低灰分度≤0.01％。用其合成金剛石，可提高石墨轉(zhuǎn)化率10％，金剛石產(chǎn)量相應(yīng)提高10％；金剛石的峰值粒度集中，峰值粒度占70％；合成工藝穩(wěn)定，重復(fù)性好，設(shè)備故障率降低。


圖1為本發(fā)明中使用的雙向等壓壓制裝置結(jié)構(gòu)示意圖，其中1、2為兩個壓缸，使用時被壓工件置于上下兩壓缸之間從上、下兩個方向進行等壓壓制。
具體實施例方式
合成金剛石用石墨片，其制備包括以下工序(1)按重量份數(shù)取熟石油焦、熟瀝青焦、天然鱗片石墨和熔化瀝青，(2)對熟石油焦、熟瀝青焦進行預(yù)處理—粗碎、煅燒、破碎、磨粉，除去其中的揮發(fā)物，(3)加入石墨粉和熔化瀝青，進行混捏、軋輥和磨粉，(4)用雙向等壓壓制方式使粉料在模具中形成壓坯，(5)在1100-1150℃焙燒壓坯5-7天形成碳棒，碳棒直徑比金剛石合成腔體大2mm，(6)對碳棒浸焦處理，(7)將浸焦后的碳棒加熱至2200-2800℃石墨化處理15-17天，(8)車外圓、切片即成。各實施例中原料配方、焙燒溫度及時間、石墨化溫度及時間見表1。
表1

把原石墨棒Φ116×110，不經(jīng)掏棒成合成腔體尺寸，而是直接把石墨棒制成比合成腔體達2mm，與本發(fā)明石墨棒Φ35×100、Φ39×100、Φ42×100進行對比，結(jié)果見表2表2

對于體積密度低于1.6g/cm3的石墨棒，切后很難保證石墨片外觀質(zhì)量，廢品率高，改為雙向等壓模壓后，體積密度提高，廢品率大幅度下降，結(jié)果見表3表3

利用本發(fā)明石墨片(規(guī)格分別為Φ33×0.8、Φ37×0.6、Φ40×0.8)在表4所列合成條件下，以Ni70Mn25Co5合金片作為觸媒交替組裝，進行金剛石合成試驗。合成后經(jīng)過提純處理，進行靜壓強度測定，結(jié)果見表5表4

表5

權(quán)利要求
1.合成金剛石用石墨片，其特征在于，由下列重量份數(shù)的成分制成熟石油焦60-70份，熟瀝青焦20-30份，天然鱗片石墨1-10份，熔化瀝青8-10份。
2.權(quán)利要求1所述石墨片制備方法，其特征在于，包括以下工序(1)按熟石油焦60-70份、熟瀝青焦20-30份、天然鱗片石墨1-10份、熔化瀝青8-10份取熟石油焦、熟瀝青焦、天然鱗片石墨和熔化瀝青，(2)對熟石油焦、熟瀝青焦進行預(yù)處理—粗碎、煅燒、破碎、磨粉，除去其中的揮發(fā)物，(3)加入石墨粉和熔化瀝青，進行混捏、軋輥和磨粉，(4)用雙向等壓壓制方式使粉料在模具中形成壓坯，(5)在1100-1150℃焙燒壓坯5-7天形成碳棒，(6)對碳棒浸焦處理，(7)將浸焦后的碳棒加熱至2200-2800℃石墨化處理15-17天，(8)車外圓、切片。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，碳棒直徑比金剛石合成腔體大2mm。
全文摘要
合成金剛石用石墨片，屬于金剛石合成技術(shù)領(lǐng)域。其制備方法包括(1)按重量份熟石油焦60－70份、熟瀝青焦20－30份、天然鱗片石墨1－10份、熔化瀝青8－10份取料，(2)對熟石油焦、熟瀝青焦進行粗碎、煅燒、破碎、磨粉，(3)加入石墨粉和熔化瀝青，進行混捏、軋輥和磨粉，(4)用雙向等壓壓制方式使粉料形成壓坯，(5)在1100－1150℃焙燒壓坯5－7天形成直徑比金剛石合成腔體大2mm的碳棒，(6)對碳棒浸焦處理，(7)將浸焦后的碳棒加熱至2200－2800℃石墨化處理15－17天，車外圓、切片。本發(fā)明石墨片石墨化度為90±2％，體積密度為2.0±0.2g/cm
文檔編號C01B31/06GK1765737SQ20041006059
公開日2006年5月3日 申請日期2004年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月29日
發(fā)明者劉杰, 郭留希, 趙清國 申請人:鄭州人造金剛石及制品工程技術(shù)研究中心