專利名稱:高純度石墨提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明公開一種石墨提純工藝,特別是一種以微晶石墨為原料提取高純度石墨的提純工藝。
背景技術(shù):
石墨是一種重要的非金屬礦物材料,高碳、高純、超細是石墨材料在高技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用的根本前提。微晶石墨為原料的提純方法包括(1)以固體件固體NaOH為輔料的熔堿法;(2)以液體NaOH為輔料的常壓提純法;(3)以HF-HCL體系提純法;(4)以HF-王水體系提純法。這幾種提純的方法的含碳量通常在92-97.5%之間,達不到99%純度的要求,因而應(yīng)用范圍受到限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的提純度低的缺陷,提供一種高純度石墨提純工藝。
技術(shù)方案包括如下步驟(1)以含炭量大于80%的石墨粉為原料,與氫氟酸和硫酸溶液一起加入反應(yīng)釜中,水蒸氣加溫到70-90℃,同時進行攪拌、浸漬反應(yīng)7-9小時,同時排出廢氣;(2)用離心機將反應(yīng)后的酸溶液和石墨分離,分離后的酸溶液回收利用;(3)含酸的石墨進行水洗,達到PH值在5.5-6.5;(4)進行沉降分離,分離后的酸液回收利用;(5)用壓濾機再次分離溶液并將溶液排出,得到石墨濾餅;(6)將石墨濾餅進行烘干后粉碎,制成高純度成品石墨粉。石墨與氫氟酸、硫酸溶液的重量配比分別是30-35%、20-30%、35%-45%,所述氫氟酸為濃度40%、密度1.13,硫酸為濃度98%、密度1.84。上述工藝中還包括石墨粉分設(shè)幾個原料池,每個原料池之間相互連接,氫氟酸和硫酸設(shè)有一個量酸槽,混合后的酸液可以直接進入反應(yīng)釜,也可以進入石墨粉的原料池中,經(jīng)離心分離和沉降分離后的回收溶液直接進入石墨粉的原料池中使用,工藝中產(chǎn)生的廢氣和排出的廢液分別進行環(huán)保處理。
本發(fā)明提純工藝能夠?qū)⒑剂?0%的微晶石墨提純到含碳量不小于99%,水分含量不大于0.5%,灰份含量不大于1%的高純度石墨,大大提升了微晶石墨的技術(shù)含量和應(yīng)用范圍,特別是可以使用該產(chǎn)品生產(chǎn)彩電石墨乳產(chǎn)品。
四
附圖是本發(fā)明的一種實施方式的工藝流程圖。
五具體實施例方式參照附圖,(1)將1280公斤的含碳量80%的微晶石墨粉加入三個依次相互連接的原料池中,將960公斤濃度40%、密度1.13的氫氟酸溶液和1680公斤濃度98%、密度1.84的硫酸溶液量酸槽中,加入反應(yīng)釜,用80℃的蒸汽將反應(yīng)釜加熱到80℃,同時進行攪拌、浸漬反應(yīng)8小時,排除氣體進行環(huán)保處理。(2)用離心機將反應(yīng)后溶液和石墨分離,分離后的酸溶液重返量酸槽或原料池中回收利用。(3)經(jīng)分散池將含酸的石墨濾餅分散送至水洗塔進行洗滌,PH值控制在6。(4)放入沉降池進行沉淀,分離后的酸液重返原料池中回收利用。(5)用壓濾機再次分離溶液并將溶液排出后進行環(huán)保處理后作為步驟(3)中的洗滌水回收利用,并得到石墨濾餅;(6)將石墨濾餅放入烘干機進行烘干后,進入粉碎機粉碎,制成高純度成品石墨粉,最后計量、包裝。
本提純工藝技術(shù),使提純過程中化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氟化物及時消解,消解時產(chǎn)生的含氟氣體不斷逃逸,保證了反應(yīng)通道暢通無阻,使石墨提純的化學(xué)反應(yīng)能夠進行徹底。采用這種工藝,已能將含碳為80%的微晶石墨提純?yōu)楹剂坎恍∮?9%、灰份不大于1%、水分不大于0.5%的高碳石墨,使微晶石墨原礦增值數(shù)十倍,能創(chuàng)造顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。
權(quán)利要求
1.一種高純度石墨提純工藝,其特征是該工藝包括如下步驟(1)以含炭量大于80%的石墨粉為原料,與氫氟酸和硫酸溶液一起加入反應(yīng)釜中,水蒸氣加溫到70-90℃,同時進行攪拌、浸漬反應(yīng)7-9小時,同時排出廢氣;(2)用離心機將反應(yīng)后的酸溶液和石墨分離,分離后的酸溶液回收利用;(3)含酸的石墨進行水洗,達到PH值在5.5-6.5;(4)進行沉降分離,分離后的酸液回收利用;(5)用壓濾機再次分離溶液并將溶液排出,得到石墨濾餅;(6)將石墨濾餅進行烘干后粉碎,制成高純度成品石墨粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度石墨提純工藝,其特征是石墨與氫氟酸、硫酸溶液的重量配比分別是30-35%、20-30%、35%-45%,所述氫氟酸為濃度40%、密度1.13,硫酸為濃度98%、密度1.84。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度石墨提純工藝,其特征是石墨粉分設(shè)幾個原料池,每個原料池之間相互連接,氫氟酸和硫酸設(shè)有一個量酸槽,混合后的酸液可以直接進入反應(yīng)釜,也可以進入石墨粉的原料池中,經(jīng)離心分離和沉降分離后的回收溶液直接進入石墨粉的原料池中使用,工藝中產(chǎn)生的廢氣和排出的廢液分別進行環(huán)保處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度的高純度石墨提純工藝。技術(shù)方案是以含碳量大于80%的微晶石墨為原料,與氫氟酸和硫酸溶液一起加入反應(yīng)釜中,水蒸氣加溫到70-90℃,同時進行攪拌、浸漬反應(yīng)7-9小時,然后將溶液和石墨分離,制得含酸石墨用清水洗滌至pH值在5.5-6.5時,進行沉淀,最后經(jīng)過壓濾、烘干,制得含碳量為99%的微晶石墨。微晶石墨與氫氟酸、硫酸溶液的重量配比分別是30-35%、20-30%、35%-45%,所述氫氟酸為濃度40%、密度1.13,硫酸為濃度98%、密度1.84。本發(fā)明提純方法能夠?qū)⒑剂?0%的微晶石墨提純到含碳量不小于99%,水分含量不大于0.5%,灰份含量不大于1%的高純度石墨,大大提升了微晶石墨的技術(shù)含量和應(yīng)用范圍,特別是可以使用該產(chǎn)品生產(chǎn)彩電石墨乳產(chǎn)品。
文檔編號C01B31/04GK1616347SQ20041008788
公開日2005年5月18日 申請日期2004年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月28日
發(fā)明者張愛濱 申請人:湯世偉, 何善友, 湯世勇