專利名稱：七氟化碘和氟化氫的類共沸組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本申請(qǐng)涉及七氟化碘和氟化氫的共沸和類共沸組合物。
背景需要各種強(qiáng)度的氟化劑。已發(fā)現(xiàn)七氟化碘是比五氟化碘活性強(qiáng)的氟化劑，但比元素氟活性弱。七氟化碘已用于制造半導(dǎo)體(例如US5,362,350)。半導(dǎo)體的制造要求高純度的化學(xué)品。七氟化碘作為純的材料難以制備。
已知七氟化碘和HF不能形成共沸物(M.Rogers、J.Speirs、M.Panish和H.Thompson，Journal of the American Chemical Society，78，936)。因此，意外地發(fā)現(xiàn)確實(shí)存在七氟化碘和氟化氫的共沸或類共沸混合物。七氟化碘和氟化氫的共沸和類共沸組合物在純化七氟化碘方面發(fā)現(xiàn)應(yīng)用。
發(fā)明概述在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明提供了主要由七氟化碘和氟化氫構(gòu)成的共沸組合物。
本發(fā)明另外提供了主要由約1-約28重量％氟化氫和約72-約99重量％七氟化碘構(gòu)成的共沸或類共沸組合物，所述組合物在壓力為約18psia-約125psia下具有的沸點(diǎn)為約5℃-約50℃。
在另一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明提供了一種形成共沸或類共沸組合物的方法，所述方法包括將約1-約28重量％氟化氫和約72-約99重量％七氟化碘混合，所述組合物在壓力為約18psia-約125psia下具有的沸點(diǎn)為約5℃-約50℃。
在又一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明提供了一種通過將HF和七氟化碘的共沸或類共沸組合物與殘余材料分離而從至少含有HF和七氟化碘的混合物中除去HF和/或七氟化碘的方法。
附圖簡述

圖1是表示共沸或類共沸組合物的沸點(diǎn)低于HF的沸點(diǎn)或七氟化碘的沸點(diǎn)的沸點(diǎn)曲線。
優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)描述在制備七氟化碘的方法中，將前體試劑采用元素氟氟化。所述前體的反應(yīng)產(chǎn)物包括七氟化碘、未反應(yīng)的氟和其它前體、和其它副產(chǎn)物或雜質(zhì)。工業(yè)氟通常含有微量HF、CF4和其它化合物。另外，七氟化碘可與微量水反應(yīng)以制備氟化氫和其它雜質(zhì)。無論來源是什么，受HF污染的七氟化碘對(duì)于許多應(yīng)用而言是不可接受的。七氟化碘和HF的共沸或類共沸組合物用于從樣品中除去HF并獲得無HF的七氟化碘。還可以使用七氟化碘和HF的共沸或類共沸組合物從樣品HF中除去七氟化碘。
流體的熱力學(xué)狀態(tài)由其壓力、溫度、液體組成和蒸汽組成定義。對(duì)于真正的共沸組合物而言，液體組成和汽相在給定的溫度和壓力范圍下基本上相等。在實(shí)際條件下，這意味著各組份在相變過程中不能分離。就本發(fā)明目的而言，類共沸組合物意思是根據(jù)其恒沸特性和沸騰或蒸發(fā)時(shí)沒有分餾的趨勢，該組合物具有類似于真正共沸物的性質(zhì)。在沸騰或蒸發(fā)過程中，如果有，液體組成僅稍微變化。這與蒸發(fā)或冷凝過程中液體和蒸汽組成顯著變化的非類共沸組合物完全不同。在本發(fā)明的意義內(nèi)確定候選混合物是否是類共沸的一種方式是在預(yù)期會(huì)將混合物分離出其單個(gè)組份的條件下將其樣品蒸餾。如果混合物是非共沸物或非類共沸物，則該混合物將分餾，即分離出其各種組份，最低沸點(diǎn)的組份首先蒸餾出來等等。如果混合物是類共沸物，則將獲得一些有限量的第一餾分，所述第一餾分含有所有混合物組份并且是恒沸的或者具有類似于單一物質(zhì)的性質(zhì)。類共沸組合物的另一個(gè)特性在于，存在一個(gè)含有可變比例的相同組份的組合物范圍，所述組合物是類共沸物。如本文所用，所有上述組合物均包括在術(shù)語類共沸物中。作為實(shí)例，眾所周知在不同壓力下給定共沸物的組成至少稍微改變，組合物的沸點(diǎn)也是如此。因此，兩種組份的共沸物提供了獨(dú)特的關(guān)系類型，但根據(jù)溫度和/或壓力具有可變組成。本領(lǐng)域眾所周知共沸物的沸點(diǎn)隨壓力的變化而變化。
如本文所用，共沸物是相對(duì)于周圍的混合物組成的沸點(diǎn)而言具有最大或最小沸點(diǎn)的液體混合物。共沸物或類共沸物組合物是兩種或多種不同組份的混合物，所述組合物在給定壓力下呈液體形式時(shí)將在基本上恒定的溫度下沸騰，所述溫度可能高于或低于各組份的沸點(diǎn)并且將提供與沸騰時(shí)液相組成基本相同的蒸汽組成。就本發(fā)明目的而言，共沸組合物定義為包括類共沸組合物，所述組合物意思是具有類似于共沸物性質(zhì)，即具有恒沸特性或在沸騰或蒸發(fā)時(shí)沒有分餾趨勢的組合物。因此，在沸騰或蒸發(fā)過程中形成的蒸汽組成與初始液體組成相同或基本相同。因此，在沸騰或蒸發(fā)的過程中，如果液體組成畢竟發(fā)生了變化，則該液體組成僅以最小程度或以可忽略的程度改變。這與在沸騰或蒸發(fā)過程中液體組成顯著改變的非類共沸組合物完全不同。因此，共沸物或類共沸組合物的主要特征在于，在給定壓力下，設(shè)定液體組成的沸點(diǎn)并且在沸騰組合物上面的蒸汽組成基本上是沸騰液體組合物的組成，即基本上未發(fā)生液體組合物的各組份的分餾。當(dāng)使共沸物或類共沸物液體組合物在不同壓力下沸騰時(shí)，共沸組合物的各組份的沸點(diǎn)和重量百分率二者都可能改變。因此，可根據(jù)在規(guī)定壓力下具有固定沸點(diǎn)為特征的組合物的各組份之間存在的關(guān)系或根據(jù)其各組份的組成范圍或根據(jù)其各組份的確切重量百分率，來定義共沸或類共沸組合物。
本發(fā)明提供了包括有效量氟化氫和七氟化碘的組合物以形成共沸或類共沸組合物。有效量意思是當(dāng)與其它組份混合時(shí)導(dǎo)致形成共沸物或類共沸混合物的各組份的用量。本發(fā)明的組合物優(yōu)選是二元共沸物，所述共沸物是基本上僅由氟化氫與七氟化碘構(gòu)成的混合物。
在優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明的組合物含有約1-約28重量％HF，優(yōu)選約2重量％-約24重量％，且最優(yōu)選約4重量％-約20重量％。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明的組合物含有約72-約99重量％七氟化碘，優(yōu)選約76重量％-約98重量％，且最優(yōu)選約80重量％-約96重量％。本發(fā)明的組合物在壓力為約18psia-約125psia下具有的沸點(diǎn)為約5℃-約50℃。已發(fā)現(xiàn)含有約10重量％HF和約90重量％七氟化碘的共沸或類共沸組合物在約28℃和53psia下沸騰。
在本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，可通過除去HF和七氟化碘的共沸組合物，例如通過蒸餾或其它本領(lǐng)域公認(rèn)的分離手段將HF從至少含有HF和七氟化碘的混合物中除去。
以下非限定性實(shí)施例用于解釋本發(fā)明。
實(shí)施例1將714g粗制七氟化碘和50gHF在約19℃下混合以產(chǎn)生約35psia的壓力。
實(shí)施例2將711g粗制七氟化碘和48g HF在約20.3℃下混合以產(chǎn)生約35.7psia的壓力。
實(shí)施例3將278g含有少量HF的粗制七氟化碘和851g混合物(約25％七氟化碘和75％五氟化碘)蒸餾。測定溫度和蒸汽壓力并且通過傅立葉變換紅外光譜測定汽相組成。塔頂氣流的恒定共沸或類共沸組合物是約10wt％HF和約90wt％七氟化碘。將其在圖1中進(jìn)行繪制。注意到在約53psia下HF的沸點(diǎn)為約60℃且在約53psia下七氟化碘的沸點(diǎn)為約34℃。從圖中觀察到HF-IF7混合物的沸點(diǎn)低于各個(gè)單獨(dú)組份的沸點(diǎn)。從該實(shí)施例可確定共沸組合物是約10wt％HF和90wt％七氟化碘。
權(quán)利要求
1.一種主要由七氟化碘和氟化氫構(gòu)成的共沸組合物。
2.一種主要由約1-約28重量％氟化氫和約72-約99重量％七氟化碘構(gòu)成的共沸或類共沸組合物，所述組合物在壓力為約18psia-約125psia下具有的沸點(diǎn)為約5℃-約50℃。
3.權(quán)利要求2的組合物，所述組合物由氟化氫和七氟化碘構(gòu)成。
4.權(quán)利要求2的組合物，其中氟化氫以約2-約24重量％的量存在。
5.權(quán)利要求2的組合物，所述組合物在壓力為約52psia下具有的沸點(diǎn)為約28℃。
6.一種形成共沸或類共沸組合物的方法，該方法主要由將約1-約28重量％氟化氫和約72-約99重量％七氟化碘混合組成，所述組合物在壓力為約18psia-約125psia下具有的沸點(diǎn)為約5℃-約50℃。
7.權(quán)利要求6的方法，其中組合物由氟化氫和七氟化碘構(gòu)成。
8.權(quán)利要求6的方法，其中氟化氫以約2-約24重量％的量存在。
9.權(quán)利要求6的方法，其中組合物在壓力為約52psia下具有的沸點(diǎn)為約28℃。
10.一種通過將HF和七氟化碘的共沸物或類共沸組合物從過量七氟化碘中分離出來而從至少HF和七氟化碘的混合物中除去HF的方法。
11.權(quán)利要求10的方法，其中分離通過蒸餾進(jìn)行。
12.權(quán)利要求10的方法，其中共沸組合物主要由約1-約28重量％氟化氫和約72-約99重量％七氟化碘構(gòu)成。
13.權(quán)利要求10的方法，其中共沸組合物主要由約2-約24重量％氟化氫和約76-約98重量％七氟化碘構(gòu)成。
14.一種通過將HF和七氟化碘的共沸物或類共沸組合物從過量HF中分離出來而從至少HF和七氟化碘的混合物中除去七氟化碘的方法。
15.權(quán)利要求14的方法，其中分離通過蒸餾進(jìn)行。
16.權(quán)利要求14的方法，其中共沸組合物主要由約1-約28重量％氟化氫和約72-約99重量％七氟化碘構(gòu)成。
17.權(quán)利要求14的方法，其中共沸組合物主要由約2-約24重量％氟化氫和約76-約98重量％七氟化碘構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明涉及七氟化碘和氟化氫的共沸和類共沸混合物，所述混合物可用作氟化劑并且用于純化七氟化碘。
文檔編號(hào)C01B7/24GK1886336SQ200480035323
公開日2006年12月27日 申請(qǐng)日期2004年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月5日
發(fā)明者M·H·盧利, R·R·辛格, G·R·科克 申請(qǐng)人:霍尼韋爾國際公司