專利名稱：一種銻化鎵納米半導(dǎo)體溶劑熱共還原制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體材料制備技術(shù)，特別是一種銻化鎵納米半導(dǎo)體溶劑熱共還原制備方法。
背景技術(shù)：
VIII-V族化合物半導(dǎo)體制備方法一般在固相中，通過(guò)熔融態(tài)單質(zhì)在高溫下反應(yīng)得到。近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的金屬有機(jī)化合物氣相沉積(MOCVD)和分子束外延(MBE)在化合物半導(dǎo)體的薄膜及超晶格的制備中取得廣泛應(yīng)用，但是這些方法一般都需500～600℃高溫，而且由于反應(yīng)溫度高，反應(yīng)前驅(qū)物活性大，往往需要絕對(duì)無(wú)水無(wú)氧操作，使得制備過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜。為了取得更低制備溫度，以及更好的控制晶粒形貌與大小，尋求低溫液相制備VIII-V族化合物半導(dǎo)體顯得非常必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了從根本上實(shí)現(xiàn)VIII-V族化合物半導(dǎo)體生產(chǎn)工藝的無(wú)毒化，簡(jiǎn)單化，從而實(shí)現(xiàn)當(dāng)今世界所面臨的可持續(xù)發(fā)展問(wèn)題對(duì)綠色化學(xué)提出的開(kāi)發(fā)清潔工藝技術(shù)，合理利用資源，減小污染源，實(shí)現(xiàn)零排放的重大戰(zhàn)略目標(biāo)。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的將分析純GaCl3、SbCl3還原劑與有機(jī)溶劑混合，并轉(zhuǎn)移至高壓釜(聚四氟乙烯內(nèi)襯，容積100毫升，填充度85％)，然后將還原劑加入反應(yīng)釜，高壓釜置于烘箱中，保持溫度在120～350℃之間，時(shí)間在10～60小時(shí)之內(nèi)，然后冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物過(guò)濾。所得沉淀依次用二甲苯、無(wú)水乙醇、1摩爾稀鹽酸和無(wú)水乙醇各洗三次。最后黑色粉末在真空干燥器中40℃干燥4小時(shí)，即得產(chǎn)物GaSb納米粉末。
反應(yīng)機(jī)理如下
本發(fā)明有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)①在密閉體系中，可以有效防止低沸點(diǎn)鹵化物的揮發(fā)，從而有效防止有毒化合物污染環(huán)境。②溶劑的配位絡(luò)合作用可以影響反應(yīng)進(jìn)行的微過(guò)程，影響共還原反應(yīng)中電子轉(zhuǎn)移過(guò)程，進(jìn)而可以控制產(chǎn)物的形貌與粒徑大小。③在溶劑熱條件下可以促使還原反應(yīng)進(jìn)行和活化分子之間化合。選用合適有機(jī)溶劑、還原劑，控制適當(dāng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，探索合成半導(dǎo)體GaSb納米粉末。
有益效果(1)原料簡(jiǎn)單，僅需GaCl3，SbCl3，適當(dāng)還原劑和有機(jī)溶劑即可。避免了復(fù)雜金屬有機(jī)化合物前驅(qū)物和劇毒銻化氫氣體，可實(shí)現(xiàn)工藝清潔化目標(biāo)。
(2)條件緩和，設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)一般只需控制溫度在300℃以下，使反應(yīng)溫度大大降低，而且反應(yīng)體系中無(wú)須絕對(duì)無(wú)水無(wú)氧操作，從而大大簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)設(shè)備和操作過(guò)程。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例將分析純GaCl3、SbCl3、還原劑金屬鈉與有機(jī)溶劑苯混合，并轉(zhuǎn)移至高壓釜(聚四氟乙烯內(nèi)襯，容積100毫升，填充度85％)，然后將還原劑加入反應(yīng)釜，高壓釜置于烘箱中，保持溫度在200℃，時(shí)間40小時(shí)，然后冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物過(guò)濾。所得沉淀依次用二甲苯、無(wú)水乙醇、1摩爾稀鹽酸和無(wú)水乙醇各洗三次。最后黑色粉末在真空干燥器中40℃干燥4小時(shí)，即得產(chǎn)物GaSb納米粉末。
權(quán)利要求
1.一種銻化鎵納米半導(dǎo)體溶劑熱共還原制備方法，其特征在于采用下述步驟將分析純GaCl3、SbCl3還原劑與有機(jī)溶劑混合，并轉(zhuǎn)移至高壓釜，然后將還原劑加入反應(yīng)釜，高壓釜置于烘箱中，保持溫度在120～350℃之間，時(shí)間在10～60小時(shí)之內(nèi)，然后冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物過(guò)濾；所得沉淀依次用二甲苯、無(wú)水乙醇、1摩爾稀鹽酸和無(wú)水乙醇各洗三次；最后黑色粉末在真空干燥器中40℃干燥4小時(shí)，即得產(chǎn)物GaSb納米粉末。
2.如權(quán)利要求書(shū)1所述的制備方法，其特征在于所述高壓釜為聚四氟乙烯內(nèi)襯，容積100毫升，填充度85％。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種采用溶劑熱共還原方法制備了半導(dǎo)體銻化鎵納米粉末，原料選取GaCl
文檔編號(hào)C01G15/00GK1718544SQ200510006019
公開(kāi)日2006年1月11日 申請(qǐng)日期2005年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月7日
發(fā)明者肖順華, 任瑋 申請(qǐng)人:桂林工學(xué)院