專利名稱：氨水單相沉淀制備納米NiO的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機化工領(lǐng)域，具體涉及一種氨水單相沉淀制備納米Nio的方法。
背景技術(shù)：
納米粉末是指粒子尺度為1-100nm的粉末材料。納米材料的特殊結(jié)構(gòu)層次使它具有表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等，因而擁有一系列新穎的物理、化學(xué)性質(zhì)，在包括化工行業(yè)的眾多領(lǐng)域里具有重大的應(yīng)用價值。例如在納米材料中有大量的界面，這些界面為原子提供了短程擴散途徑，因此納米材料具有較高的活性和擴散率，對化學(xué)反應(yīng)、蠕變、超塑性等性能有顯著的影響。納米料子作催化劑由于表面活性多，可大大提高反應(yīng)速率；在橡膠中加入納米材料可提高其耐磨性和介電特性；在塑料中添加納米材料可提高其強度和韌性。納米粉體結(jié)構(gòu)材料可在較低溫度下進行燒結(jié)、摻雜、混溶，形成新型復(fù)合材料。
至今為止所報道的納米Nio的制備方法有汪國忠等發(fā)表的納米氧化鎳微粉的制備及光吸收譜，物理化學(xué)學(xué)報，1997，13(5)455-448，李亞棟等發(fā)表的混合溶劑中納米級Nio的制備及表征，高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報，1997，18(12)1921-923；譚斌源等發(fā)表的均相沉淀法制取納米級氧化鎳，青島化工學(xué)院學(xué)報，1998，19(2)194-195；高榮杰等發(fā)表的均相沉淀法制備Ni(OH)2和Nio納米晶，青島海洋大學(xué)學(xué)報(增刊)，但這些方法要么操作復(fù)雜、加工成本較高，要么原料較貴，質(zhì)量難以保證，都不便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種工藝簡單、操作方便、成本低廉，易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的氨水單相沉淀制備納米Nio的方法。
本發(fā)明的工藝方法包括下述步驟
a.在5-20％(W/V)氨水溶液中加入1-5％(W/V)的水溶性分散劑溶液，攪勻；再加入5-20％(W/V)無機鎳鹽溶液，攪拌反應(yīng)1-5小時；制得懸浮液；其中氨水溶液與水溶性分散劑及無機鎳鹽溶液的體積比分別為1∶0.5∶1；b.將上述步驟中所制得的懸浮液在105-150℃、0.02-0.3Mpa的條件下于高壓釜中反應(yīng)1-4小時，冷卻過濾；將濾餅洗滌后，置于105℃下干燥4小時，再將干燥物在300-800℃下焙燒1-5小時，即得粒徑為5-13mm的Nio。
上述水溶性分散劑可以選用CH3CH2OH、(NaPO3)6或AL2(SO4)3中的任何一種。無機鎳鹽可選用NiSO4、NiCL2或Ni(NO3)2中的任何一種；無機鎳鹽溶液加入到氨水與水溶性分散劑混合液中的加入速率以5-20ml/min為最佳。
本工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有下列特點1.以無機鎳鹽為原料，氨水為沉淀劑，在水溶性分散劑存在條件下常溫進行沉淀反應(yīng)，即采用液相分散——水熱改性——中溫焙燒等工藝保證了Nio產(chǎn)品的粒度和高分散性；2.本發(fā)明所采用的原料均廉價易得，所需的設(shè)備亦多為常規(guī)化工定型設(shè)備，工藝簡單，操作方便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖；圖2是本發(fā)明的工藝所制得粒徑為8-11nm Nio的透射電鏡形貌圖；圖3是本發(fā)明的工藝所制得粒徑為6-10nm Nio的透射電鏡形貌圖。
具體實施例方式實施例1，在5％(W/V)的氨水溶液100ml中加入1％(W/V)的(NaPO3)6溶液50ml，邊加邊攪拌，一般(NaPO3)6溶液的加入速率控制在10ml/min左右；然后邊攪拌邊加入5％(W/V)的NiCL2溶液100ml，加入速率控制在5ml/min左右；加入完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時；將所制得的懸浮液在150℃、0.3Mpa的條件下于高壓釜中進行水熱改性處理2小時，冷卻過濾；分別用去離子水及95％乙醇洗滌濾餅3次，在空氣氣氛下于105℃干燥4小時，再將干燥物置于馬弗爐內(nèi)在800℃下焙燒1小時，即得到粒徑為8-13nm的Nio。
實施例2，在10％(W/V)的氨水溶液100ml中加入5％(W/V)的CH3CH2OH溶液50ml，邊加邊攪拌，一般CH3CH2OH溶液的加入速率控制在10ml/min左右；然后邊攪拌邊加入20％(W/V)的Ni(NO3)2溶液100ml，加入速率控制在20ml/min左右；加入完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時；將所制得的懸浮液在105℃、0.02Mpa(表壓)的條件下于高壓釜中進行水熱改性處理1小時，冷卻過濾；分別用去離子水及5％乙醇洗滌濾餅3次，在空氣氣氛下于105℃干燥4小時，再將干燥物置于馬弗爐內(nèi)在400℃下焙燒2小時，即得到粒徑為5-9nm的Nio。
實施例3，在20％(W/V)的氨水溶液100ml中加入3％(W/V)的AL2(SO4)3溶液50ml，邊加邊攪拌，一般AL2(SO4)3溶液的加入速率控制在10ml/min左右；然后邊攪拌邊加入10％(W/V)的NiSO4溶液100ml，加入速率控制在10ml/min左右；加入完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5小時；將所制得的懸浮液在120℃、0.09Mpa(表壓)的條件下于高壓釜中進行水熱改性處理4小時，冷卻過濾；分別用去離子水及95％乙醇洗滌濾餅3次，在空氣氣氛下于105℃干燥4小時，再將干燥物置于馬弗爐內(nèi)在300℃下焙燒5小時，即得到粒徑為6-10nm的Nio。
權(quán)利要求
1.氨水單相沉淀制備納米Nio的方法，其特征在于包括下述步驟a.在5-20％(W/V)氨水溶液中加入1-5％(W/V)的水溶性分散劑溶液，攪勻；再加入5-20％(W/V)無機鎳鹽溶液，攪拌反應(yīng)1-5小時；制得懸浮液；其中氨水溶液與水溶性分散劑及無機鎳鹽溶液的體積比分別為1∶0.5∶1；b.將上述步驟中所制得的懸浮液在105-150℃、0.02-0.3Mpa的條件下于高壓釜中反應(yīng)1-4小時，冷卻過濾；將濾餅洗滌后，置于105℃下干燥4小時，再將干燥物在300-800℃下焙燒1-5小時，即得粒徑為5-13mm的Nio。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨水單相沉淀制備納米Nio的方法，其特征在于所述水溶性分散劑可選用CH3CH2OH、(NaPO3)6或AL2(SO4)3中的任何一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氨水單相沉淀制備納米Nio的方法，其特征在于所述無機鎳鹽可選用NiSO4、NiCL2或Ni(NO3)2中的任何一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨水單相沉淀制備納米Nio的方法，其特征在于無機鎳鹽溶液加入到氨水與水溶性分散劑混合液中的速率最好控制在5-20ml/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用氨水單相沉淀制備納米NiO的方法，該方法主要是以無機鎳鹽為原料，以氨水為沉淀劑，在常溫條件下通過單相沉淀法制備前驅(qū)物，再在105－150℃、0.02－0.3MPa的條件下進行水熱改性處理，其沉淀物經(jīng)過濾、洗滌后在300－800℃下焙燒1－5小時，即可制得粒徑為5－13mm的NiO；本方法無需加熱溶解沉淀劑，原料價廉、易得，操作簡單，成本低，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01G53/00GK1861528SQ20051001869
公開日2006年11月15日 申請日期2005年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月13日
發(fā)明者鄧祥義 申請人:黃石理工學(xué)院