專利名稱：納米氧化鐵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米氧化鐵的制備方法，特別是一種采用電子束輻射法制備納米氧化鐵的方法。
背景技術(shù)：
納米氧化鐵具有良好的耐光性，耐熱性，耐堿，耐稀酸，耐腐蝕性氣體和良好的磁性。它廣泛應(yīng)用作橡膠、油墨、人造大理石、地面水磨石的著色劑，塑料、石棉、人造革、拋光劑漿等著色劑和填充劑，精密儀器、光學(xué)玻璃的拋光劑，是制造磁性材料鐵氧體的重要原料，同時用于陶瓷、造紙、油墨和美術(shù)顏料等行業(yè)。
通常制備的納米氧化鐵方法有很多，如水熱法、強迫水解法、溶膠一凝膠法、固相法、微波法、微乳法等。這些方法存在著工藝較為復(fù)雜，反應(yīng)條件要求比較苛刻，有些還需高溫條件，并且產(chǎn)物的粒度無法控制等缺點。由于納米氧化鐵在實際應(yīng)用具有優(yōu)越性能而且應(yīng)用廣泛，因此開發(fā)和探索納米氧化鐵的制備新方法具有極其重要的現(xiàn)實意義。近年來采用輻射法制備納米材料受到重視，該法的特點是制備工藝簡單，可在常溫下操作，不加入任何催化劑和化學(xué)引發(fā)劑，制備周期短；產(chǎn)物粒度可控，產(chǎn)率高。不僅可以制備純金屬納米微粒，還可制備氧化物、硫化物納米微粒以及納米金屬復(fù)合材料等。目前，采用輻照方法，特別是采用電子束輻射法制備納米氧化鐵的方法未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米氧化鐵的電子束輻射制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種氧化鐵的制備方法，其特征在于該方法的具有步驟如下a. 將FeCl3·6H2O溶解在去離子水中，以含氨25％-28％的氨水滴定，調(diào)節(jié)溶液pH值在5-7范圍內(nèi)；b. 加入聚乙烯醇為表面活性劑，以控制納米粒子的直徑，其加入量為三氯化鐵用量的5-10wt％；然后再加入異丙醇為自由基清除劑，其加入量為三氯化鐵用量的20-40wt％；c. 將上述溶液經(jīng)過電子束輻照，輻照計量為200-350Kgy，然后用磁分離方法分離輻照后的產(chǎn)物，用去離子水清洗，于60℃真空中干燥12個小時；最后將烘干的產(chǎn)物研磨成粉末，得到納米氧化鐵材料。
同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有如下顯而易見的突出的實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點是本發(fā)明方法制備工藝簡單，可在常溫下操作，不加入任何催化劑和化學(xué)引發(fā)劑，制備周期短；產(chǎn)物粒度可控及產(chǎn)率高。制備得到的納米氧化鐵純度高，性能優(yōu)越，粉末顆粒細(xì)小均勻，形狀完整。因而將電子束輻射法運用于納米氧化鐵的制備有著極其廣闊的研究和應(yīng)用前景。
具體實施例方式
現(xiàn)結(jié)合實施例將本發(fā)明進(jìn)一步敘述于后實施例一將2.73gFeCl3·6H2O溶解在去離子水50ml中，以氨水(含氨25％-28％)滴定，調(diào)節(jié)溶液pH值為6.54。加入聚乙烯醇(PVA)5.2ml，加入異丙醇(IPA)30.5ml。將配置好的溶液經(jīng)過300Kgy劑量的電子束輻照，用磁分離方法分離輻照后的產(chǎn)物，然后用去離子水清洗，于60℃真空中干燥12個小時。將烘干的產(chǎn)物研磨成粉末，得到納米氧化鐵粉末。
本實施例中制備的納米氧化鐵為黑色粉末，收率為85％。
所制得的納米氧化鐵的試樣稱之為試樣A。
實施例二將2.73gFeCl3·6H2O溶解在去離子水50ml中，以氨水(含氨25％-28％)滴定，調(diào)節(jié)溶液pH值為5.51.。加入聚乙烯醇(PVA)5.2ml，加入異丙醇(IPA)30.5ml。將配置的溶液經(jīng)過200Kgy劑量的電子束輻照后，用磁分離方法分離輻照后的產(chǎn)物，然后用去離子水反復(fù)清洗數(shù)次，于60℃真空中干燥12個小時。將烘干的產(chǎn)物研磨成粉末，得到納米氧化鐵粉末。
本實施例中制備的納米氧化鐵為黑色粉末，收率為55％。
所制得的納米氧化鐵的試樣稱之為試樣B。
利用X射線衍射分析法，透射電子顯微鏡和紅外光譜分析對試樣A和試樣B進(jìn)行分析。所得結(jié)果證明，制備的樣品均為納米氧化鐵，平均粒子尺寸為30-60nm。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鐵的制備方法，其特征在于該方法的具有步驟如下a.將FeCl3·6H2O溶解在去離子水中，以含氨25％-28％的氨水滴定，調(diào)節(jié)溶液pH值在6-7范圍內(nèi)；b.加入聚乙烯醇為表面活性劑，以控制納米粒子的直徑，其加入量為三氯化鐵用量的5-10wt％然后再加入異丙醇為自由基清除劑，其加入量為三氯化鐵用量的20-40wt％；c.將上述溶液經(jīng)過電子束輻照，輻照計量為200-350Kgy，然后用磁分離方法分離輻照后的產(chǎn)物，用去離子水清洗，于60℃真空中干燥12個小時；最后將烘干的產(chǎn)物研磨成粉末，得到納米氧化鐵材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米氧化鐵的制備方法，特別是一種采用電子束輻射法制備納米氧化鐵的方法。該方法的步驟為將FeCl
文檔編號C01G49/02GK1669936SQ20051002358
公開日2005年9月21日 申請日期2005年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月26日
發(fā)明者李珍, 焦正, 吳明紅, 鐘海艦, 呂森林 申請人:上海大學(xué)