專利名稱：由工業(yè)廢料制備納米氧化鋁粉體的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種由工業(yè)廢料制備納米氧化鋁粉體的方法。屬化學化工技術領域。
背景技術：
納米氧化鋁材料是有重要應用價值和發(fā)展前景的納米材料。納米氧化鋁因具有高硬度、高強度、耐熱、耐腐蝕等特性，已廣泛用作耐熱材料、導彈窗口和高壓鈉燈燈管材料、計算機集成電路基片、耐磨材料和生物陶瓷材料，以及石化行業(yè)的催化劑或催化劑載體，在汽車尾氣處理中也可用作載體。納米氧化鋁粉體是制造納米陶瓷的原料，納米陶瓷堅硬耐磨且有一定程度的韌性，是具有重大應用前景的結構材料。
目前國外大規(guī)模制備納米氧化鋁粉體的原料多為價格昂貴的醇鹽或較貴的純鋁鹽(如氯化鋁、硝酸鋁等)，成本高，致使納米氧化鋁價格居高不下，嚴重限制了它的應用和產業(yè)化進程。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種用工業(yè)廢料來制備純度合乎要求的納米氧化鋁粉體的方法。本發(fā)明的又一目的在于提供一種簡單的工藝，即濕化學合成的液相法來制備納米氧化鋁粉體的方法。
本發(fā)明是一種由工業(yè)廢料制備納米氧化鋁粉體的方法，其特征在于，該方法具有以下的工藝過程和步驟a.將含有至少70wt％鋁或Al2O3的工業(yè)廢料，如含鋁廢催化劑或廢鋁合金車屑，將其研磨成粉；b.按照氧化鋁與硫酸氫銨的摩爾比為1∶6～1∶10稱取硫酸氫銨；將其加熱熔融或者配制成溶液；c.將上述含氧化鋁的廢催化劑粉料以少量多次方式緩慢的加入于熔融的硫酸氫銨熔液中；或者將廢鋁合金車屑加入于上述配制的硫酸氫銨溶液中，粉料全部加完后，加熱使其充分反應，時間為0.5～1小時；d.將上述由廢催化劑反應過的熔融液冷卻，加水溶解，濾去沉淀物，取濾液；或者直接取用由廢鋁合金車屑反應過的溶液，濾去沉淀物，取濾液；分別將濾液加熱濃縮，重結晶2～5次，所得產物在50～70℃烘干2～6小時，即得純度在99.9％以上的硫酸鋁銨晶體；e.將所得硫酸鋁銨晶體配制成濃度為0.1～0.5mol/L的溶液，同時另配制濃度為1～5mol/L的碳酸氫銨溶液，并向碳酸氫銨溶液中加入1～5％的聚乙二醇作分散劑；f.將上述硫酸鋁銨溶液，逐滴加入于上述配制好的碳酸氫銨溶液中；硫酸鋁銨溶液與碳酸氫銨溶液的摩爾比為1∶8～1∶15；并用氨水控制pH值在9～11之間，同時劇烈攪拌，反應完畢后過濾，將所得的沉淀物用去離子水洗滌數(shù)次，直至pH值接近中性，即得堿式碳酸鋁銨；g.將所得堿式碳酸鋁銨在80～120℃下干燥1～3小時，然后在1050～1200℃下灼燒1～3小時，最終制得粒徑50～100nm的納米氧化鋁粉體。
本發(fā)明方法的優(yōu)點是工藝簡單、操作簡便、設備簡單，成本低，而且不污染環(huán)境。所制得的氧化鋁粉體純度高、均勻性好、粒度細。
具體實施例方式
實施例一本實施例的工藝過程及步驟如下1.首先將含鋁廢催化劑研磨成粉，稱取該含有80％氧化鋁的廢催化劑51g；2.稱取硫酸氫銨346.85g，在電爐上加熱熔融；3.將上述含氧化鋁廢催化劑的粉料以少量多次方式緩慢加入熔融的硫酸氫銨熔液中，待全部加完后，加熱使其繼續(xù)反應，時間為30分鐘；4.待其自然冷卻至室溫后，加水充分溶解，過濾除去渣子，取濾液。將所得濾液加熱濃縮，冷卻靜置使其析出晶體；將得到的硫酸鋁銨晶體濾出，反復重結晶3次，將得到的硫酸鋁銨晶體研碎，65℃烘干4個小時，即得高純度的硫酸鋁銨晶體；5.稱取上述制得的硫酸鋁銨23.7g，配制成濃度為0.2mol/L的溶液。同時另配制濃度為2mol/L的碳酸氫銨溶液，并稱取分子量為2000的聚乙二醇PEG1.26g溶入碳酸氫銨溶液中；6.將上述硫酸鋁銨溶液緩慢滴加于上述碳酸氫銨溶液中，并用氨水控制其pH值為9；同時劇烈攪拌，反應完后過濾，將所得沉淀物用去離子水洗滌數(shù)次，直至pH值接近中性，即得堿式碳酸鋁銨沉淀；7.將堿式碳酸鋁銨在105℃下恒溫干燥2小時后，于1100℃灼燒2個小時，即得粒徑50nm左右的α-Al2O3納米粉體。
實施例二本實施例與上述實施例1的工藝過程和步驟基本相同，所不同的是1.采用的工業(yè)廢料為含鋁80％以上的廢鋁車屑，稱取該廢鋁車屑45g；2.將該廢鋁車屑少量多次加入到由346.85g硫酸氫銨配成的飽和溶液中；3.加熱反應1小時，反應完后過濾，取濾液；4.濾液加熱濃縮，冷卻靜置，使其析出晶體。如此反復重結晶4次，將所得硫酸鋁銨晶體研碎，70℃烘干3個小時，即得高純度的硫酸鋁銨晶體；5.稱取硫酸鋁銨23.7g，配制成濃度為0.1mol/L的溶液。另配制的碳酸氫銨的濃度為1mol/L，并加入聚乙二醇0.95g，使其充分溶解；6.用氨水控制pH值為10；7.所得堿式碳酸鋁銨在100℃溫度下，干燥3小時后，于1200℃灼燒1.5個小時；最終制得粒徑50nm左右的α-Al2O3納米粉。
由上述二個實施例中所制得的氧化鋁為α-Al2O3p粉，純度可達99.99％，顆粒形態(tài)主要為球形和棒狀，氧化鋁顆粒的平均粒徑為50nm。
權利要求
1.一種由工業(yè)廢料制備納米氧化鋁粉體的方法，其特征在于，該方法具有以下的工藝過程和步驟a.將含有至少70wt％鋁或Al2O3的工業(yè)廢料，如含鋁廢催化劑或廢鋁合金車屑為原料，將其研磨成粉；b.按照氧化鋁與硫酸氫銨的摩爾比為1∶6～1∶10稱取硫酸氫銨；將其加熱熔融或者配制成溶液；c.將上述含氧化鋁的廢催化劑粉料以少量多次方式緩慢的加入于熔融的硫酸氫銨熔液中；或者將廢鋁合金車屑加入于上述配制的硫酸氫銨飽和溶液中，粉料全部加完后，加熱使其充分反應，反應時間為0.5～1小時；d.將上述由廢催化劑反應過的熔融液冷卻，加水溶解，濾去沉淀物，取濾液；或者直接取用由廢鋁合金車屑反應過的溶液，濾去沉淀物，取濾液；分別將濾液加熱濃縮，重結晶2～5次，所得產物在50～70℃烘干2～6小時，即得純度在99.9％以上的硫酸鋁銨晶體；e.將所得硫酸鋁銨晶體配制成濃度為0.1～0.5mol/L的溶液，同時另配制濃度為1～5mol/L的碳酸氫銨溶液，并向碳酸氫銨溶液中加入1～5％的聚乙二醇作分散劑；f.將上述硫酸鋁銨溶液，逐滴加入于上述配制好的碳酸氫銨溶液中；硫酸鋁銨溶液與碳酸氫銨溶液的摩爾比為1∶8～1∶15；并用氨水控制pH值在9～11之間，同時劇烈攪拌，反應完畢后過濾，將所得的沉淀物用去離子水洗滌數(shù)次，直至pH值接近中性，即得堿式碳酸鋁銨；g.將所得堿式碳酸鋁銨在80～120℃下干燥1～3小時，然后在1050～1200℃下灼燒1～3小時，最終制得粒徑50～100nm的納米氧化鋁粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由工業(yè)廢料制備納米氧化鋁粉體的方法。屬化學化工技術領域。本發(fā)明方法主要是用含有至少70wt％鋁或Al
文檔編號C01F7/00GK1696060SQ20051002460
公開日2005年11月16日 申請日期2005年3月24日 優(yōu)先權日2005年3月24日
發(fā)明者張良苗, 陸文聰, 陳念貽, 徐占鋒, 張振 申請人:上海大學