專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備小粒徑氧化鋁粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備小粒徑氧化鋁粉的方法。屬于熒光粉原料、陶瓷粉末制備
背景技術(shù)：
氧化鋁粉用途廣泛，其中包括可以作為發(fā)光材料的原材料。
目前作為熒光粉原料用的氧化鋁主要由硫酸鋁銨或碳酸鋁銨熱分解法、改良拜爾法、有機(jī)醇鹽法等方法制備。德國(guó)專(zhuān)利2604083、2215594、2419544，英國(guó)專(zhuān)利541538，中國(guó)專(zhuān)利CN1312221A、CN1342609A、CN1034700A、CN1050145A、CN1079718A等均提到了氧化鋁粉的制備方法。
上述方法制備出來(lái)的氧化鋁一般為無(wú)定形細(xì)小顆粒的硬團(tuán)聚體，外形不規(guī)則，且空洞縫隙較多，作為氧化鋁原料時(shí)反應(yīng)活性低，在合成熒光粉時(shí)需要加入助熔劑，而容易導(dǎo)致熒光粉顆粒之間燒結(jié)、顆粒粗大。
《硅酸鹽學(xué)報(bào)》2004，32(1)，P.393-397，“作為熒光粉原料的氧化鋁的制備及其形貌控制”和《東南大學(xué)學(xué)報(bào)》2004，34(2)，P.224-227，“促進(jìn)劑對(duì)熒光粉用α-Al2O3形成過(guò)程及粉體形貌的影響”中，董巖等人在碳酸鋁銨熱分解法的基礎(chǔ)上，通過(guò)改進(jìn)沉淀反應(yīng)條件和加入促進(jìn)劑的方法，獲得粒徑細(xì)小且分布均勻，呈1～3μm的圓盤(pán)狀或六角片狀外形，適宜作為理想的熒光粉用氧化鋁原料。但文中未給出具體制備條件和促進(jìn)劑組成。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明提出一種制備小粒徑氧化鋁粉的方法，工藝簡(jiǎn)單、制備出的氧化鋁粉末粒度在1～3μm之間且分布均勻，顆粒外形呈圓盤(pán)狀或六角片狀。該氧化鋁具有很高的反應(yīng)活性，用于燒制等離子顯示器(PDP)、三基色熒光粉或蓄光型熒光材料時(shí)無(wú)需加入助熔劑，制備出的熒光粉結(jié)晶良好，粒徑約2～3μm。
技術(shù)方案本發(fā)明提出的鋁酸鹽熒光粉的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟1，用去離子水分別配制鋁鹽溶液，使其中Al離子的濃度為0.3～3.5mol/L，pH值為1～5；鋁鹽溶液由硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁或硫酸鋁銨復(fù)鹽溶解于去離子水，或由氫氧化鋁和硝酸或鹽酸等強(qiáng)酸反應(yīng)制成；2，配制碳酸氫銨溶液，濃度1～3mol/L，用氨水將pH值調(diào)節(jié)為8～10之間；3，在碳酸氫銨溶液中加入添加劑，添加劑由氟化銨或氟化氫銨中的至少一種，與氯化銨或硝酸銨中的至少一種組成，加入量為所稱(chēng)取的鋁鹽的0.2～5％mol；4，將碳酸氫銨溶液加熱至4～80℃，將鋁鹽溶液加入碳酸氫銨溶液，同時(shí)進(jìn)行攪拌，通過(guò)加入氨水保持沉淀體系的pH值為8～10之間；5，所有鋁鹽溶液加完后，繼續(xù)攪拌1～5小時(shí)；6，停止攪拌，靜置或離心沉淀，倒掉上清液，將沉淀物用去離子水或酒精洗滌1～3遍，脫水，烘干，得到蓬松粉末；7，將干燥后的粉末在900至1400℃的溫度下灼燒至少一次5分鐘至10小時(shí)，即得到分散的α-氧化鋁粉末。
本發(fā)明是使用碳酸鋁銨熱分解法制備鋁酸鹽熒光粉。在本發(fā)明的條件下，Al離子以碳酸鋁銨(NH4AlO(OH)HCO3)或其水合物，而不是以Al(OH)3凝膠的形式沉淀，碳酸鋁銨在高溫煅燒時(shí)分解不會(huì)發(fā)生燒結(jié)，因而有效地避免了硬團(tuán)聚現(xiàn)象。另外，本發(fā)明在沉淀時(shí)加入了添加劑，添加劑促進(jìn)了氧化鋁晶體的形成和生長(zhǎng)，使α相生成溫度降低200℃以上，而且有效控制了氧化鋁顆粒的形貌，獲得粒徑細(xì)小的圓盤(pán)狀或六角片狀顆粒。
有益效果本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是(1)本發(fā)明是對(duì)工業(yè)碳酸鋁銨法制備氧化鋁粉工藝的改進(jìn)，容易實(shí)現(xiàn)；(2)制備出的氧化鋁粉顆粒細(xì)小，中心粒徑1～3μm；(3)α-氧化鋁相變溫度顯著降低，節(jié)省能耗；(4)該氧化鋁粉反應(yīng)活性高，無(wú)需助熔劑即可合成出結(jié)晶良好、粒徑細(xì)小的鋁酸鹽熒光粉。


圖1是使用本發(fā)明的技術(shù)制備出的圓盤(pán)狀氧化鋁粉末，圖2是使用本發(fā)明的技術(shù)制備出的六角片狀氧化鋁粉末，圖3是以本發(fā)明的技術(shù)制備出的氧化鋁粉為原料，在不加助熔劑的條件下制備出的PDP或熒光粉用藍(lán)色熒光粉Ba0.9Eu0.1MgAl10O17。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝2；配制碳酸氫銨溶液，濃度2mol/L，用氨水調(diào)節(jié)pH＝9；稱(chēng)取NH4F 0.005mol和NH4Cl 0.005mol，加入碳酸氫銨溶液；將碳酸氫銨溶液加熱至40℃，將鋁鹽溶液加入碳酸氫銨溶液，同時(shí)進(jìn)行攪拌。通過(guò)加入氨水保持沉淀體系的pH＝9；所有鋁鹽溶液加完后，繼續(xù)攪拌2小時(shí)；停止攪拌，靜置沉淀，倒掉上清液，將沉淀物用去離子水洗滌1遍，脫水，烘干，得到白色粉末；將干燥后的粉末在900至1400℃的溫度下灼燒1小時(shí)，即得到分散的α-氧化鋁粉末，顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例2稱(chēng)取AlCl3.6H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝2；配制碳酸氫銨溶液，濃度2mol/L，用氨水調(diào)節(jié)pH＝9；稱(chēng)取NH4F 0.005mol和NH4NO30.005mol，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例3稱(chēng)取Al2(SO4)3.6H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例4稱(chēng)取硫酸鋁銨1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例5稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為0.3mol/L的溶液，，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例6稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為3.5mol/L的溶液，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例7稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝2；配制碳酸氫銨溶液，濃度2mol/L，用氨水調(diào)節(jié)pH＝8，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例7稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝2；配制碳酸氫銨溶液，濃度2mol/L，用氨水調(diào)節(jié)pH＝10，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例8稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝1；其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例9稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝1；其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例10稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝5；其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例11稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝2；配制碳酸氫銨溶液，濃度1mol/L，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例12稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為3.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝2；配制碳酸氫銨溶液，濃度1mol/L，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例13將沉淀反應(yīng)溫度恒定在4℃，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例14將沉淀反應(yīng)溫度恒定在80℃，其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈圓盤(pán)狀。
實(shí)施例15稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝2；配制碳酸氫銨溶液，濃度2mol/L，用氨水調(diào)節(jié)pH＝9；稱(chēng)取NH4F 0.002mol和NH4Cl 0.005mol，加入碳酸氫銨溶液；其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈細(xì)小圓盤(pán)狀。
實(shí)施例15稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝2；配制碳酸氫銨溶液，濃度2mol/L，用氨水調(diào)節(jié)pH＝9；稱(chēng)取NH4F 0.002mol和NH4Cl 0.005mol，加入碳酸氫銨溶液；其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈細(xì)小圓盤(pán)狀。
實(shí)施例16稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩爾，用去離子水分別配制成濃度為1.0mol/L的溶液，加硝酸調(diào)節(jié)pH＝2；配制碳酸氫銨溶液，濃度2mol/L，用氨水調(diào)節(jié)pH＝9；稱(chēng)取NH4F 0.05mol和NH4Cl 0.05mol，加入碳酸氫銨溶液；其余同實(shí)施例1，得到的氧化鋁顆粒呈六角片狀。
權(quán)利要求
1.一種制備小粒徑氧化鋁粉的方法，其特征在于制備方法為1)用去離子水分別配制鋁鹽溶液，使其中Al離子的濃度為0.3～3.5mol/L，pH值為1～5；2)配制碳酸氫銨溶液，濃度1～3mol/L，用氨水將pH值調(diào)節(jié)為8～10之間；3)在碳酸氫銨溶液中加入添加劑，添加劑由氟化銨或氟化氫銨中的至少一種，與氯化銨或硝酸銨中的至少一種組成，加入量為所稱(chēng)取的鋁鹽的0.2～5％mol；4)將碳酸氫銨溶液加熱至20～80℃，將鋁鹽溶液加入碳酸氫銨溶液，同時(shí)進(jìn)行攪拌，通過(guò)加入氨水保持沉淀體系的pH值為8～10之間；5)所有鋁鹽溶液加完后，繼續(xù)攪拌1～5小時(shí)；6)停止攪拌，靜置或離心沉淀，倒掉上清液，將沉淀物用去離子水或酒精洗滌1～3遍，脫水，烘干，得到蓬松粉末；7)將干燥后的粉末在900至1400℃的溫度下灼燒至少一次5分鐘至10小時(shí)，即得到分散的α-氧化鋁粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備小粒徑氧化鋁粉的方法，其特征在于沉淀時(shí)Al以碳酸鋁銨或其水合物形式沉淀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備小粒徑氧化鋁粉的方法，其特征在于在沉淀反應(yīng)過(guò)程中加入添加劑，添加劑由氟化銨或氟化氫銨中的至少一種，與氯化銨或硝酸銨中的至少一種組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備小粒徑氧化鋁粉的方法，其特征在于鋁鹽溶液由硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁或硫酸鋁銨復(fù)鹽溶解于去離子水，或由氫氧化鋁和硝酸或鹽酸等強(qiáng)酸反應(yīng)制成。
全文摘要
一種制備小粒徑氧化鋁粉的方法為1)用去離子水分別配制鋁鹽溶液，使其中Al離子的濃度為0.3～3.5mol/L，pH值為1～5；2)配制碳酸氫銨溶液，濃度1～3mol/L，用氨水將pH值調(diào)節(jié)為8～10之間；3)在碳酸氫銨溶液中加入添加劑；4)將碳酸氫銨溶液加熱至20～80℃，將鋁鹽溶液加入碳酸氫銨溶液，同時(shí)進(jìn)行攪拌，通過(guò)加入氨水保持沉淀體系的pH值為8～10之間；5)所有鋁鹽溶液加完后，繼續(xù)攪拌1～5小時(shí)；6)停止攪拌，靜置或離心沉淀，倒掉上清液，將沉淀物用去離子水或酒精洗滌1～3遍，脫水，烘干，得到蓬松粉末；7)將干燥后的粉末在900至1400℃的溫度下灼燒至少一次5分鐘至10小時(shí)，即得到分散的α－氧化鋁粉末。
文檔編號(hào)C01F7/30GK1669931SQ200510038368
公開(kāi)日2005年9月21日 申請(qǐng)日期2005年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月21日
發(fā)明者董巖, 蔣建清, 于金, 方峰 申請(qǐng)人:東南大學(xué)