專利名稱:藥用堿式碳酸鎂的清潔生產(chǎn)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種藥用堿式碳酸鎂的清潔生產(chǎn)制備方法,屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
藥用堿式碳酸鎂,也稱重質(zhì)碳酸鎂,其分子式為xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O,化學(xué)名稱為水合堿式碳酸鎂,是碳酸鎂和氫氧化鎂的混合物,氧化鎂含量約為40.0%--43.5%。一般是白色顆粒性粉末,無(wú)毒、無(wú)臭。在空氣中穩(wěn)定,在水或乙醇中幾乎不溶,但能使水顯弱堿性;在稀酸中放出二氧化碳而泡沸溶解。300℃以上即分解,放出水及二氧化碳,生成氧化鎂。視比容在1.4-2.5mL/g;流動(dòng)性好,分散性和填充性優(yōu)良。
一般藥用堿式碳酸鎂產(chǎn)品主要原料一是礦物原料如菱鎂礦、白云石、水鎂石等;二是海鹵和鹽鹵;三是初級(jí)制品鎂化合物,如苦土、氫氧化鎂等。
藥用堿式碳酸鎂的主要工業(yè)生產(chǎn)方法有1)白云石碳化法。該方法是將白云石與煤混合,在轉(zhuǎn)窯或豎窯中煅燒白云石,使煅燒礦與水變成泥漿狀氫氧化鎂,并用煙道氣碳化生成碳酸氫鎂,然后熱解得到堿式碳酸鎂。該法的缺點(diǎn)是能耗高。
2)鎂鹽—碳銨法。采用鎂鹽(氯化鎂、硫酸鎂或苦鹵等)與碳酸氫銨復(fù)分解而制得碳酸鎂,然后將碳酸鎂進(jìn)行熱解、洗滌、脫水、干燥、粉碎而得。該法生產(chǎn)效率低,而且生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品氯化銨難以處理。
3)鎂鹽—純堿法。采用鎂鹽(氯化鎂、硫酸鎂或苦鹵等)與純堿反應(yīng)制得堿式碳酸鎂后經(jīng)過(guò)濾、洗滌、水解熱處理、脫水、干燥和粉碎制得。該法的主要缺點(diǎn)是使用價(jià)格高的純堿為原料,生產(chǎn)成本高。
上述方法都存在著純度不高,經(jīng)濟(jì)性低,環(huán)境效益低等缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,提供一種工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)成本低、無(wú)污染物產(chǎn)生的藥用堿式碳酸鎂的清潔生產(chǎn)制備方法。
本發(fā)明是由如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的該方法以制鹽廢液苦鹵與純堿廠的副產(chǎn)品煅燒爐冷凝液為原料,苦鹵與冷凝液的體積比為3∶4;首先,在反應(yīng)器中加入苦鹵,并將苦鹵加熱到50-80℃,在攪拌下慢慢加入冷凝液,然后在反應(yīng)溫度下保溫反應(yīng)1小時(shí);反應(yīng)完畢后,陳化24小時(shí),過(guò)濾,用去離子水洗滌掉硫酸根離子和氯離子在90℃~130℃下烘干制成堿式碳酸鎂。母液送純堿廠回收利用。其反應(yīng)方程式如下
本發(fā)明利用工業(yè)廢物和工業(yè)副產(chǎn)品為原料,產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)成本低,無(wú)污染物產(chǎn)生,收率達(dá)79%~88%,并且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,具有清潔生產(chǎn)的工藝技術(shù)。生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到并部分超過(guò)2000年中國(guó)藥典(二部)規(guī)定指標(biāo)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),對(duì)比結(jié)果見(jiàn)下表
同時(shí)該產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到并部分超過(guò)聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)1983年所公布的標(biāo)準(zhǔn)食品級(jí)堿式碳酸鈣的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),對(duì)比結(jié)果見(jiàn)下表。因此,該產(chǎn)品也可用作食品級(jí)堿式碳酸鎂。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1將苦鹵與冷凝液按體積比3∶4配料,在250ml燒杯中加入30ml苦鹵,加熱到50℃,然后慢慢加入40ml冷凝液,攪拌、煮沸3min,冷卻并陳化24小時(shí),用熱的去離子水洗滌,在120℃烘干6個(gè)小時(shí),得產(chǎn)品5.34g,產(chǎn)率85.3%。
實(shí)施例2將苦鹵與冷凝液按體積比3∶4配料,在250ml燒杯中加入30ml苦鹵,加熱到60℃,然后慢慢加入40ml冷凝液,攪拌、繼續(xù)加熱60min,冷卻并陳化24小時(shí),用熱的去離子水洗滌,在120℃烘干6個(gè)小時(shí),得產(chǎn)品5.46g,產(chǎn)率87.2%。
實(shí)施例3將苦鹵與冷凝液按體積比3∶4配料,在250ml燒杯中加入30ml苦鹵,加熱到70℃,然后慢慢加入40ml冷凝液,攪拌、繼續(xù)加熱60min,加熱完后煮沸3min,冷卻并陳化24小時(shí),用熱的去離子水洗滌,在120℃烘干6個(gè)小時(shí),得產(chǎn)品5.4g,產(chǎn)率86.3%。
實(shí)施例4將苦鹵與冷凝液按體積比3∶4配料,在250ml燒杯中加入30ml苦鹵,加熱到80℃,然后慢慢加入40ml冷凝液,攪拌、繼續(xù)加熱60min,加熱完后煮沸3min,冷卻并陳化24小時(shí),用熱的去離子水洗滌,在120℃烘干6個(gè)小時(shí),得產(chǎn)品4.97g,產(chǎn)率79.4%。
權(quán)利要求
1.一種藥用堿式碳酸鎂的清潔生產(chǎn)制備方法,其特征是該方法以制鹽廢液苦鹵與純堿廠的副產(chǎn)品煅燒爐冷凝液為原料,苦鹵與冷凝液的體積比為3∶4;首先,在反應(yīng)器中加入苦鹵,并將苦鹵加熱到50-80℃,在攪拌下慢慢加入冷凝液,然后在反應(yīng)溫度下保溫反應(yīng)1小時(shí);反應(yīng)完畢后,陳化24小時(shí),過(guò)濾,用去離子水洗滌掉硫酸根離子和氯離子;在90℃~130℃下烘干制成堿式碳酸鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用堿式碳酸鎂的清潔生產(chǎn)制備方法,其特征是所制成的堿式碳酸鎂用作食品級(jí)堿式碳酸鎂。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種藥用堿式碳酸鎂的清潔生產(chǎn)制備方法,屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。該方法以制鹽廢液苦鹵與純堿廠的副產(chǎn)品煅燒爐冷凝液為原料,苦鹵與冷凝液的體積比為3∶4;首先,在反應(yīng)器中加入苦鹵,并將苦鹵加熱到50-80℃,在攪拌下慢慢加入冷凝液,然后在反應(yīng)溫度下保溫反應(yīng)1小時(shí);反應(yīng)完畢后,陳化24小時(shí),過(guò)濾,用去離子水洗滌掉硫酸根離子和氯離子;在90℃~130℃下烘干制成堿式碳酸鎂。本發(fā)明利用工業(yè)廢物和工業(yè)副產(chǎn)品為原料,產(chǎn)品收率高、成本低,無(wú)污染物產(chǎn)生,收率達(dá)79%~88%,并且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,是清潔生產(chǎn)工藝技術(shù)。該產(chǎn)品也可用作食品級(jí)堿式碳酸鎂。
文檔編號(hào)C01F5/24GK1769177SQ20051004462
公開(kāi)日2006年5月10日 申請(qǐng)日期2005年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月6日
發(fā)明者高燦柱, 張家明 申請(qǐng)人:山東大學(xué)