專利名稱：一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以水溶性硫酸鎂鹽或氯化鎂鹽為原料，生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法；屬無(wú)機(jī)精細(xì)化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氫氧化鎂是一種應(yīng)用范圍廣、無(wú)毒、無(wú)味的基礎(chǔ)化工原料，它可以應(yīng)用在塑膠中用作低煙、無(wú)鹵、環(huán)保型的阻燃劑；在涂料中作填料；造紙工業(yè)中用作良好的填充料；在化工合成中是制造其他鎂化合物的化工原料；以及醫(yī)藥、食品工業(yè)中。氫氧化鎂有天然的、化學(xué)合成的兩種。天然的氫氧化鎂，又稱水鎂石，雜質(zhì)含量高，只能用作低檔的產(chǎn)品使用，一般含量在70～93％。因而化學(xué)法合成的氫氧化鎂，對(duì)高要求的阻燃領(lǐng)域，尤其是化工合成領(lǐng)域和絕緣料使用的領(lǐng)域，越來(lái)越重要?；瘜W(xué)合成法生產(chǎn)氫氧化鎂一般的含量可以控制在98％以內(nèi)，如大于98％的化學(xué)法制得的氫氧化鎂，由于氫氧化鎂本身的粘性強(qiáng)，不易分離，故純度高，即氫氧化鎂＞98％的產(chǎn)品的成本高，而且收率低，這也是該行業(yè)的難題。
高純氫氧化鎂的生產(chǎn)方法一般有以下幾種(1)氯化鎂—?dú)溲趸c法，又稱鹵水—燒堿法化學(xué)反應(yīng)式
此法較原始，原料簡(jiǎn)單，但由于氯化鎂，即鹵水中含多種可溶性雜質(zhì)，另外，化合反應(yīng)的氫氧化鎂粒徑小、粘度大，過(guò)濾問(wèn)題難以解決，故不適合生產(chǎn)高純度的氫氧化鎂。
(2)鹵水—連續(xù)氨法化學(xué)反應(yīng)式
此法為方法(1)的改進(jìn)方法，使用了氨來(lái)代替氫氧化鈉，堿性較弱，使生產(chǎn)易于控制，使產(chǎn)品粘度可控，但氨的成本高，另外，必須有氨回收裝置，設(shè)備投資大，雖然過(guò)濾洗滌的問(wèn)題有所改善，但生產(chǎn)高純度，即氫氧化鎂＞98％的產(chǎn)品有一定難度。
(3)煅燒MgCl2·H2O法化學(xué)反應(yīng)式優(yōu)點(diǎn)此法生產(chǎn)的Mg(OH)2純度高，省去了過(guò)濾、分離的過(guò)程，而且產(chǎn)品粒徑分布均勻；不足之處設(shè)備投資太大，能耗大，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品HCl鹽酸，對(duì)設(shè)備有嚴(yán)重的腐蝕，對(duì)設(shè)備的材質(zhì)有特殊要求，致使生產(chǎn)成本居高不下。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明提供了一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法，其目的是解決以往的生產(chǎn)氫氧化鎂的方法中，投資成本高，產(chǎn)品難分離、洗滌，對(duì)設(shè)備要求高等方面存在的問(wèn)題。
2、技術(shù)方案本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行(1)、取硫酸鎂水溶液或鹵水為原料，去除原料中的不溶性雜質(zhì)；(2)、在普通的白鋼或搪瓷反應(yīng)釜中，使原料與堿性物在水熱條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)的水溫為20～200℃，壓力為3～20kgf，保壓時(shí)間為0.5～6小時(shí)，反應(yīng)后生成中間體鎂鹽的纖維狀晶體或片狀晶體；(3)、所得的中間體經(jīng)洗滌后，在溫度為20～98℃以5～80rpm攪拌條件下，與堿性物反應(yīng)，除去SO42-或Cl-根，經(jīng)洗滌后即得純度高的氫氧化鎂。
堿性物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化氨中的任一種。
原料與堿性物生成中間體的攪拌速度為0～120rpm。
整個(gè)反應(yīng)操作過(guò)程中，使用的水為純水。
使用的硫酸鎂水溶液原料選帶0～7個(gè)結(jié)晶水的硫酸鎂中任一種的水溶液。
3、優(yōu)點(diǎn)及效果通過(guò)本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)施，其目的是解決以往的生產(chǎn)氫氧化鎂的方法中，投資成本高，產(chǎn)品難分離、洗滌，設(shè)備要求高等方面存在的問(wèn)題。本發(fā)明提供一種生產(chǎn)高純的氫氧化鎂的新方法，使得到的氫氧化鎂的純度高，易于生產(chǎn)，方便分離、洗滌。采用本發(fā)明工藝方法，可以使用普通的白鋼或搪瓷反應(yīng)釜，設(shè)備投資小，經(jīng)生產(chǎn)纖維狀或片狀鎂鹽晶體，使產(chǎn)品的分離過(guò)濾十分方便，濾水性強(qiáng)，可反復(fù)洗滌，在生產(chǎn)過(guò)程中，使用純水，避免了引入新的雜質(zhì)，產(chǎn)品純度高，收率高，反應(yīng)中不產(chǎn)生有腐蝕性產(chǎn)品，十分適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是一種采用晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法，主要以鹵水或硫酸鎂水溶液為原料，經(jīng)過(guò)物理和化學(xué)方法精制除去原料中的不溶性雜質(zhì)，在氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化氨中任一種的作用下，在水熱條件下，采用攪拌適度為每分鐘0～120轉(zhuǎn)，反應(yīng)時(shí)的水溫為20～200℃，壓力為3～20kgf，保壓時(shí)間為0.5～6小時(shí)，進(jìn)行生成中間體鎂鹽晶體的反應(yīng)，生成的晶體為纖維狀晶須、片狀或纖維狀、片狀、扇形晶體的混和物，當(dāng)原料為硫酸鎂水溶液時(shí)的典型反應(yīng)式為；經(jīng)純水洗滌后，再于20～98℃以每分鐘5～80轉(zhuǎn)的攪拌條件下，與堿性物，即氫氧化鈉、氨或氫氧化鉀中的一種反應(yīng)，除去SO42-，典型反應(yīng)式為；再經(jīng)反復(fù)洗滌后即得純度高的氫氧化鎂。
實(shí)施例1本發(fā)明是一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法，取硫酸鎂水溶液為原料，經(jīng)過(guò)物理和化學(xué)方法精制除去硫酸鎂水溶液中的不溶性雜質(zhì)，在普通的白鋼反應(yīng)釜中，在氫氧化鈉的作用下，在水溫為190℃的條件下，采用攪拌速度為每分鐘90轉(zhuǎn)，壓力為15kgf，保壓時(shí)間為3小時(shí)，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)式為；MgSO4纖維狀晶須或片狀晶體經(jīng)純水洗滌后，再于55℃以每分鐘60轉(zhuǎn)的攪拌條件下，與氫氧化鈉反應(yīng)，除去SO42-，反應(yīng)式為；Mg(OH)2再經(jīng)反復(fù)洗滌后即得純度高的氫氧化鎂。
實(shí)施例2本發(fā)明是一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法，取鹵水為原料，經(jīng)過(guò)物理和化學(xué)方法精制除去鹵水中的不溶性雜質(zhì)，在普通的搪瓷反應(yīng)釜中，在氫氧化鉀的作用下，在水熱溫度為180℃的條件下，采用攪拌適度為每分鐘80轉(zhuǎn)，壓力為11kgf，保壓時(shí)間為3.5小時(shí)，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)式為；所得的MgCl2纖維經(jīng)純水洗滌后，再于60℃以每分鐘65轉(zhuǎn)的攪拌條件下，與氫氧化鉀反應(yīng)，除去Cl-及SO42-，反應(yīng)式為；Mg(OH)2再經(jīng)反復(fù)洗滌后即可得純度高的氫氧化鎂。
實(shí)施例3同理，當(dāng)堿性物采用氫氧化氨時(shí)，反應(yīng)條件同上，也能得到純度較高的氫氧化鎂。
上述實(shí)施例1、2和3得到的氫氧化鎂經(jīng)檢測(cè)，各項(xiàng)指標(biāo)如下外觀白色流動(dòng)粉體；白度≥95；含量≥99.5％；密度≈2.36g/cm3；分解溫度340℃；含水量＜0.5％；堆集比重450～600g/L；粒徑2～10μm；灼燒損失(1200℃)31％；折射率1.56～1.58；其它主要數(shù)據(jù)Cl-＜0.01％；Fe2O3＜0.03％；CaO＜0.8％；B2O3＜0.001％；SO42-＜1.0％；重金屬＜0.002％；以上各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)結(jié)果均符合或超過(guò)高純度氫氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行(1)、取硫酸鎂水溶液或鹵水為原料，去除原料中的不溶性雜質(zhì)；(2)、在普通的白鋼或搪瓷反應(yīng)釜中，使原料與堿性物在水熱條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)的水溫為20～200℃，壓力為3～20kgf，保壓時(shí)間為0.5～6小時(shí)，反應(yīng)后生成中間體鎂鹽的纖維狀晶體或片狀晶體；(3)、所得的中間體經(jīng)洗滌后，在溫度為20～98℃以5～80rpm攪拌條件下，與堿性物反應(yīng)，除去SO42-或Cl-根，經(jīng)洗滌后即得純度高的氫氧化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法，其特征在于堿性物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化氨中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法，其特征在于原料與堿性物生成中間體的攪拌適度為0～120rpm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法，其特征在于整個(gè)反應(yīng)操作過(guò)程中，使用的水為純水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法，其特征在于使用的硫酸鎂水溶液原料選帶0～7個(gè)結(jié)晶水的硫酸鎂中任一種的水溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種晶須選擇法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的方法，(1)取硫酸鎂水溶液或鹵水為原料，去除原料中的不溶性雜質(zhì)；(2)在普通的白鋼或搪瓷反應(yīng)釜中，使原料與堿性物在水熱條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)水溫為20～200℃，壓力為3～20kgf，保壓時(shí)間為0.5～6小時(shí)，反應(yīng)后生成中間體鎂鹽的纖維狀晶體或片狀晶體；(3)所得的中間體經(jīng)洗滌后，在溫度為20～98℃以5～80rpm攪拌條件下，與堿性物反應(yīng)，除去SO
文檔編號(hào)C01F5/22GK1752004SQ20051004767
公開(kāi)日2006年3月29日 申請(qǐng)日期2005年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月10日
發(fā)明者趙興利, 孫貴楠, 于蘭, 趙展, 姚道森 申請(qǐng)人:趙興利