專利名稱：外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于與氣固相催化反應(yīng)器相關(guān)的化工生產(chǎn)裝置，主要用于甲醇合成和合成氨原料氣的精制。
背景技術(shù)：
中壓聯(lián)醇是我國中、小型氨廠較為普遍應(yīng)用的技術(shù)，是在合成氨為主的條件下聯(lián)產(chǎn)部分甲醇，既增加一個主要的副產(chǎn)品，又能在一定程度上減輕銅洗法精制原料氣的負(fù)荷。
銅洗法可脫除原料氣中殘余的CO、CO2，是我國合成氨工業(yè)長期以來精制原料氣的一種主要方法，盡管該技術(shù)在我國的生產(chǎn)中已非常成熟，但這種方法由于能耗高，又消耗大量金屬銅，而且對環(huán)境的污染較大，設(shè)備投資也大。隨著生產(chǎn)規(guī)模的大型化，這種工藝越來越不適應(yīng)形勢要求。而甲烷化法過程簡單，投資省，能耗低，還無環(huán)境污染，故用甲烷化法來取代銅洗工藝是勢在必行。
但是，甲烷化工藝要求原料氣中的碳氧化物含量不能過高，原因之一是甲烷化反應(yīng)不僅消耗原料氣中的有效成分H2，還生成合成氨的惰性氣體CH4，它的增加會增加氨合成的放空氣量，也就是會增加相應(yīng)的原料氣消耗；原因之二是甲烷化是個強(qiáng)放熱反應(yīng)，床層過高的溫升會使催化劑燒結(jié)失活。這意味著原料氣中的碳氧化物的含量受到一定限制(CO+CO2≤0.5％)，已有的常規(guī)的甲烷化裝置都相應(yīng)對前工序的變換及脫碳提出了對應(yīng)的要求。
在合成氨的條件下，既要多產(chǎn)甲醇，又要采用甲烷化這種先進(jìn)的精制工藝，而且不對前凈化工序(變換及脫碳)提出苛刻的要求的新工藝，近幾年幾家單位相繼進(jìn)行了研發(fā)。
最早開發(fā)的是湖南安淳公司，提出了中壓法雙甲(即甲醇化、甲烷化)及醇烴化新工藝，之后杭州林達(dá)公司開發(fā)了與氨合成等壓的雙甲工藝。最近，南京國昌公司又新開發(fā)了“自熱式中、高壓甲醇化、甲烷化”工藝。該法能多產(chǎn)甲醇，又能使原料氣得到充分精制的優(yōu)點(diǎn)是顯而易見的。
但是，甲烷化工藝的自熱問題還值得探討。甲烷化雖是個強(qiáng)放熱反應(yīng)，由于工藝要求入塔氣碳氧化物含量不能過高，依據(jù)系統(tǒng)的熱量平衡，反應(yīng)的放熱量應(yīng)與其進(jìn)出物料的焓差及熱損失之和相等。進(jìn)出物料的焓差主要取決于出塔外熱交的溫度，按照常規(guī)的列管式換熱器的冷端傳熱溫差一般為～20℃，根據(jù)文獻(xiàn)報導(dǎo)，入塔氣CO+CO2在0.5～0.7％之間才能實(shí)現(xiàn)自熱，否則，必須提供外熱，常規(guī)的甲烷化工藝就是用變換氣加熱的方式來達(dá)到的。

發(fā)明內(nèi)容為克服已有技術(shù)的甲烷化生成的醇氨比較低、甲醇產(chǎn)能低、原料氣精制不徹底、甲烷化生成的甲烷較高，合成氨放空氣量增加較多的不足，本發(fā)明采取“外熱式中、高壓甲醇、甲烷化”新工藝，即高醇氨比的中壓聯(lián)醇——低碳氧化物醇后氣的高壓甲醇化——低甲烷的高壓甲烷化工藝，其中甲烷化過程的不足熱量由蒸汽(或電)加熱提供，提高醇氨比，使甲醇產(chǎn)能更高，又使原料氣精制徹底，甲烷化生成的甲烷更低，合成氨放空氣量增加最少。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的方法，該方法的步驟包括(1)、中壓聯(lián)醇對合成氣采取中壓聯(lián)醇生成甲醇，所述的合成氣主要包括氮?dú)狻錃?、一氧化碳、二氧化?2)、壓縮將聯(lián)醇裝置的出氣壓縮至高壓；(3)、高壓甲醇化將壓縮后的氣體通入高壓甲醇合成塔，合成甲醇后通入甲醇分離器進(jìn)行分離，制得醇后氣；(4)、高壓甲烷化將醇后氣通入高壓甲烷化合成塔的一次入口，高壓甲烷化合成塔的一次出口連接塔外熱交換器、加熱器，加熱器的出氣口連接高壓甲烷化合成塔的二次入口，高壓甲烷化合成塔的二次出口的氣體為合成氨的原料氣。
中壓聯(lián)醇設(shè)備采取多塔(或多系統(tǒng))串、并聯(lián)操作，所述的中壓聯(lián)醇設(shè)備由多個中壓聯(lián)醇塔串、并聯(lián)而成。
高壓甲烷化設(shè)備由甲烷化塔、塔外熱交換器、蒸汽加熱器、水冷器、氨冷器、氣水分離器組成，甲醇分離器分離后的醇后氣進(jìn)入甲烷化塔的一次入口，甲烷化塔的一次出口連接塔外熱交換器、加熱器，加熱器的出口連接甲烷化塔的二次入口，所述的甲烷化塔的二次出口依次連接塔外熱交換器、水冷器、氨冷器、氣水分離器，所述的氣水分離器的出口連接氨合成設(shè)備。
所述的加熱器為蒸汽加熱器或電加熱器。
一種外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的裝置，所述的裝置包括中壓聯(lián)醇設(shè)備、高壓機(jī)、高壓甲醇化設(shè)備、高壓甲烷化設(shè)備、氨合成設(shè)備，所述的高壓甲烷化裝置包括高壓甲烷化塔、塔外熱交換器、加熱器，所述的高壓甲烷化塔的一次出口連接塔外熱交換器、加熱器，所述的加熱器的出氣口連接高壓甲烷化塔的二次入口。
高壓甲烷化設(shè)備還包括水冷器、氨冷器、氣水分離器組成，所述的甲烷化塔的二次出口依次連接塔外熱交換器、水冷器、氨冷器、氣水分離器，所述的氣水分離器的出口連接氨合成設(shè)備。
所述的高壓甲烷化塔采用帶分氣盒的單管折流式合成塔，包括外筒和內(nèi)件，內(nèi)件又由觸媒筐、換熱器組成，所述的觸媒筐包括蓋板、內(nèi)筒體、冷管頭、下行冷管、上行冷管、中心管、花板、分氣盒，所述的換熱器包括換熱器中心管、換熱板、里封頭、外封頭支座、出氣管、出氣管接頭、冷副管，花板下方設(shè)分氣盒，觸媒筐內(nèi)均勻地分布著多個冷管簇，冷管中一根上行冷管與幾根下行冷管的頂部與冷管頭連接，上行冷管的下端連接在分氣盒中間的隔板上，下行冷管的下端連接在分氣盒的上管板上組成冷管簇，冷管簇內(nèi)氣體呈先逆流后并流的倒單管折流式流向。
高壓甲烷化生產(chǎn)設(shè)備中，塔外熱交換器采用雙層高效螺旋板換熱器，所述的換熱器包括外筒、熱氣出口管、上封頭、內(nèi)筒體I、螺旋板I、中心管、內(nèi)筒體II、螺旋板II、外封頭支座、里封頭、熱氣進(jìn)口管，所述的外筒上設(shè)有冷氣進(jìn)口、冷氣出口、熱氣進(jìn)口、熱氣出口，所述的熱氣進(jìn)口管安裝在熱氣進(jìn)口上，所述的熱氣出口管安裝在熱氣出口上，所述的螺旋板I安裝在內(nèi)筒體I內(nèi)，所述的螺旋板II安裝在內(nèi)筒體II內(nèi)，所述的螺旋板I設(shè)有自外而里的冷氣通道、自里而外的熱氣通道，所述的螺旋板II設(shè)有自里而外的冷氣通道、自外而里的熱氣通道，所述的冷氣進(jìn)口連通螺旋板I的冷氣通道，中心管連通螺旋板I、螺旋板II的冷氣通道，所述的螺旋板II的冷氣通道的出口連通冷氣出口；所述的熱氣進(jìn)口管通過里封頭連通螺旋板II的熱氣通道的入口，所述的螺旋板II的熱氣通道的出口連通螺旋板I的熱氣通道進(jìn)口，所述的螺旋板I的熱氣通道出口通過上封頭連通熱氣出口管。
所述的高壓甲醇化設(shè)備由油分離器、甲醇合成塔、水冷器、高效甲醇分離器組成，所述的油分離器連接甲醇合成塔，所述的甲醇合成塔的出口連接水冷器，所述的水冷器連接高效甲醇分離器；所述的甲醇合成塔采用新型軸徑向單管折流式合成塔內(nèi)件，所述的內(nèi)件包括觸媒筐、換熱器，所述的觸媒筐包括筒體、集氣盒、蓋板、墊片、支承圈、中心管、花板、冷管膽，冷管膽安裝在筒體內(nèi)，冷管膽放置在支承圈上，所述的花板安裝在支承圈的下方，該支承圈和花板之間裝有觸媒，所述的換熱器位于花板的下方，所述的支承圈和花板之間還設(shè)有軸徑向布?xì)馄鳎龅妮S徑向布?xì)馄髟O(shè)有通氣孔，所述的冷管膽出氣口、該軸徑向布?xì)馄鞯耐饪?、觸媒筒的觸媒、換熱器依次形成氣流通道。
在高壓甲醇化設(shè)備中配用三結(jié)合高效甲醇分離器，所述的甲醇分離器包括外筒、出氣管、蓋板、絲網(wǎng)除沫器、拉桿、定距管、旋流板、螺旋導(dǎo)流筒、下降管，其中螺旋導(dǎo)流筒由螺旋板、導(dǎo)流外筒、導(dǎo)流內(nèi)筒構(gòu)成，所述的導(dǎo)流內(nèi)筒上設(shè)有出氣口，所述的螺旋導(dǎo)流筒安裝在外筒內(nèi)，所述的導(dǎo)流內(nèi)筒內(nèi)通過定距管安裝旋流板，所述的導(dǎo)流內(nèi)筒上部安裝絲網(wǎng)除沫器，所述的絲網(wǎng)除沫器的出口連通出氣管。
本發(fā)明的有益效果是1、采取中壓聯(lián)醇及高壓甲醇化，甲醇生產(chǎn)能力大，醇氨比高，可達(dá)50％以上，經(jīng)濟(jì)效益好；2、采用高壓甲醇化、甲烷化，合成氨原料氣精制徹底，可取代原落后的銅洗工序，從而降低消耗，節(jié)省投資，改善環(huán)境；3、本發(fā)明技術(shù)高壓甲醇之醇后氣中碳氧化物含量特低，可達(dá)CO+CO2≤0.1％，既減輕甲烷化的負(fù)荷，催化劑用量省，催化劑保護(hù)好，還使生成的惰性氣CH4量少，可大幅度減少氨合成的放空氣量，相應(yīng)減少原料氣的消耗；4、采用蒸汽(或電)加熱，能妥然地解決系統(tǒng)的熱量平衡；5、甲醇合成塔采用新型軸徑向單管折流式合成塔內(nèi)件(專利申請?zhí)枮?00420110698.4)，空速低，床層等溫性好，塔阻小，出塔氣壓力高，可降低高壓機(jī)的動力消耗，有利于節(jié)電；6、采用三結(jié)合高效甲醇分離器(專利申請?zhí)枮?00510049981.x)，強(qiáng)化了分離效果，使甲醇分離更加徹底，既充分回收了產(chǎn)品，又減少了對后繼工序的影響；7、高壓甲烷化塔采用自行開發(fā)的帶分氣盒的單管折流式合成塔(專利申請?zhí)枮?00520102740.2)，高效低耗。
8、采用雙層高效螺旋板換熱器(專利申請?zhí)枮?00520102741.7)，既充分回收了甲烷化的反應(yīng)熱，減少了外供熱量，減少水冷器的冷卻水量，又降低了換熱器的設(shè)備投資。


圖1為本發(fā)明技術(shù)中所述外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的方法的工藝流程方框圖。
圖2為本發(fā)明的帶分氣盒的單管折流式合成塔結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本發(fā)明的三結(jié)合高效甲醇分離器結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4為本發(fā)明的軸徑向單管折流式合成塔內(nèi)件結(jié)構(gòu)示意圖。
圖5為本發(fā)明的雙層高效螺旋板換熱器結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6為本發(fā)明的高壓甲醇化、甲烷化工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1參照圖1、圖6，一種外熱式中、高壓甲醇、甲烷化的合成氨原料氣生產(chǎn)方法，該方法的步驟包括(1)、中壓聯(lián)醇對原料氣采取中壓聯(lián)醇，中壓為10～12Mpa，所述的合成氣主要包括氮?dú)?、氫氣、一氧化碳、二氧化碳?2)、壓縮將聯(lián)醇裝置的出氣壓縮，高壓為～30Mpa；(3)、高壓甲醇化在低空速～6000h-1、高壓為～30Mpa條件下，在高壓甲醇合成塔中合成甲醇，通入甲醇分離器進(jìn)行分離，制得甲醇并且原料氣得到初步精制；(4)、高壓甲烷化將醇后氣通入高壓甲烷化塔的一次入口，高壓甲烷化塔的一次出口連接塔外熱交換器、加熱器，加熱器的出氣口連接高壓甲烷化塔的二次入口，使用鐵系催化劑，高壓甲烷化塔的二次出口的氣體為合成氨的原料氣。
中壓聯(lián)醇設(shè)備采取多塔(或多系統(tǒng))串、并聯(lián)操作，所述的中壓聯(lián)醇設(shè)備由多個中壓聯(lián)醇塔串、并聯(lián)而成。
高壓甲烷化設(shè)備由甲烷化塔、塔外熱交換器、蒸汽加熱器、水冷器、氨冷器、氣水分離器組成，甲醇分離器分離后的醇后氣進(jìn)入甲烷化塔的一次入口，甲烷化塔的一次出口連接塔外熱交換器、加熱器，加熱器的出口連接甲烷化塔的二次入口，所述的甲烷化塔的二次出口依次連接塔外熱交換器、水冷器、氨冷器、氣水分離器，所述的氣水分離器的出口連接氨合成設(shè)備。
所述的加熱器為蒸汽加熱器或電加熱器。
本發(fā)明由中壓聯(lián)醇、高壓甲醇化、高壓甲烷化工序組成。凈化后的新鮮原料氣經(jīng)壓縮至～12MPa進(jìn)中壓聯(lián)醇，該工序由多塔(或多系統(tǒng))串、并聯(lián)組合而成，塔徑的選擇和塔的組合由所需甲醇產(chǎn)量及能耗要求而定，單個系統(tǒng)的工藝流程采用傳統(tǒng)流程或改進(jìn)型的節(jié)能流程，且均為循環(huán)流程。入塔氣采用新鮮氣和循環(huán)壓縮后的醇后氣混合而得，最終醇后氣要求CO+CO2≤2％。
醇后氣經(jīng)高壓機(jī)壓縮至～30MPa后先進(jìn)高壓甲醇化，為盡可能提高CO轉(zhuǎn)化率，降低出口氣碳氧化物含量，采用低空速操作，故該系統(tǒng)不采取循環(huán)流程，工藝流程見圖6左半部分。
該部分裝置由油分離器(a)、合成塔(b)、水冷器(c)、高效甲醇分離器(d)組成。中壓聯(lián)醇來的最終醇后氣經(jīng)壓縮至～30MPa送至高壓甲醇化。氣體先經(jīng)油分離器分離油霧后從主、副線進(jìn)入高壓甲醇塔，底部副線主要用作調(diào)節(jié)床層溫度。出塔氣溫度～110℃，出塔氣含CO+CO2～0.03％。然后進(jìn)水冷、醇分冷卻、冷凝后再充分分離甲醇。原料氣經(jīng)過了初級精制，高壓甲醇化的醇后氣再進(jìn)入高壓甲烷化系統(tǒng)。
高壓甲烷化的裝置(見圖6右部分)由甲烷化塔(A)、塔外熱交換器(B)、蒸汽加熱器(C)、水冷器(D)、氨冷器(E)、氣水分離器(F)組成。高壓甲醇化的醇后氣先分別從主、副線一次進(jìn)入高壓甲烷化塔，副線同樣用于調(diào)溫。經(jīng)內(nèi)外筒環(huán)隙初步預(yù)熱后的氣體一次出塔至塔外熱交，用二次出塔氣進(jìn)一步預(yù)熱，最后經(jīng)蒸汽加熱器加熱后二次入塔，入塔氣在塔內(nèi)小熱交與出床層高溫氣體熱交換后進(jìn)入冷管，由床層的反應(yīng)氣再加熱至～240℃后入床層反應(yīng)。反應(yīng)氣的甲烷化反應(yīng)熱由冷管移走，出床層氣體經(jīng)塔底部熱交移熱降溫后出塔，出塔氣CO+CO2～10ppm。二出氣經(jīng)熱交、水冷、氨冷降溫至～20℃后進(jìn)入氣水分離器，以分離除去甲烷化反應(yīng)生成的水，分離后的氣體直接送氨合成系統(tǒng)。
采用三臺DN1000中壓聯(lián)醇合成塔，各裝填C207型聯(lián)醇催化劑6.8m3，三個甲醇系統(tǒng)采取二并一串操作。新鮮原料氣含CO6.2％，CO21.4％，其余主要為H2、N2，氣量77000Nm3/h，在12MPa、230℃、＜10000h-1空速下合成甲醇，可產(chǎn)甲醇5萬t/a。還采用DN800新型高壓軸徑向單管折流式甲醇合成塔，裝填C306型催化劑4.2m3；采用DN800倒單管折流式高壓甲烷化塔，裝填XAC-1甲烷化催化劑4.8m3，還采用DN700三結(jié)合高效甲醇分離器，DN700雙層高效螺旋板塔外熱交。在～30MPa、中壓聯(lián)醇醇后氣～62000Nm3/h，CO+CO2含量1.8％，床溫～230℃條件下合成甲醇，出塔氣CO+CO2～140ppm，可產(chǎn)甲醇1萬t/a。甲烷化塔在床溫～250℃下進(jìn)行甲烷化精制，出塔氣CO+CO2～10ppm達(dá)標(biāo)，還可聯(lián)產(chǎn)12萬t/a合成氨。
實(shí)施例2參照圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6，一種外熱式中、高壓甲醇、甲烷化的合成氨裝置，所述的裝置包括中壓聯(lián)醇設(shè)備、高壓機(jī)、高壓甲醇化設(shè)備、高壓甲烷化設(shè)備、氨合成設(shè)備，所述的高壓甲烷化裝置包括甲烷化塔(A)、塔外熱交換器(B)、加熱器(C)，所述的高壓甲烷化塔(A)的一次出口連接塔外熱交換器(B)、加熱器(C)，所述的加熱器(C)的出氣口連接高壓甲烷化塔的二次入口。
參照圖6，高壓甲烷化設(shè)備還包括水冷器(D)、氨冷器(E)、氣水分離器(F)成，所述的甲烷化塔(A)的二次出口依次連接塔外熱交換器(B)、水冷器(D)、氨冷器(E)、氣水分離器(F)，所述的氣水分離器(F)的出口連接氨合成設(shè)備。
參照圖6，所述的高壓甲烷化塔(A)采用帶分氣盒的單管折流式合成塔，參照圖2，由外筒(1)、蓋板(2)、內(nèi)筒體(3)、冷管頭(4)、下行冷管(5)、上行冷管(6)、中心管(7)、花板(8)、分氣盒(9)、換熱器中心管(10)、換熱板(11)、里封頭(12)、外封頭支座(13)、出氣管(14)、出氣管接頭(15)、冷副管(16)構(gòu)成，件2～16組成本合成塔內(nèi)件，其中，件2～9組成合成觸媒筐，件10～16組成合成換熱器。觸媒筐內(nèi)設(shè)上絕熱層，其下方均勻地分布著多個冷管簇，冷管外圍裝填觸媒?；ò?8)設(shè)在分氣盒(9)的上方，所有冷管與中心管都穿過花板(8)。分氣盒(8)上方連通觸媒筐中心管，其下方連接換熱器中心管。冷管中一根上行冷管與三根下行冷管的頂部與冷管頭連接，上行冷管的下端連接在分氣盒中間的隔板上，下行冷管的下端連接在分氣盒的上管板上組成冷管簇。冷管簇內(nèi)的氣體呈先逆流后并流的倒單管折流式流向。
參照圖2，高壓甲烷化塔(A)的工作過程為氣體從合成塔外筒一次入口a入塔，經(jīng)內(nèi)外筒環(huán)隙自上而下移熱初步升溫后從一次出口b處出塔，去塔外換熱器預(yù)熱到一定溫度后從合成塔外筒底部二次入口c二次入塔，經(jīng)出氣管外、外封頭支座內(nèi)環(huán)隙自下而上進(jìn)入到里外封頭之間，然后從螺旋體外側(cè)進(jìn)入換熱器冷通道，自外而內(nèi)流動，加熱后進(jìn)入換熱器中心管，氣體經(jīng)分氣盒的中隔板，將氣體分配到各上行冷管，管內(nèi)氣體自下而上流動被管外氣體進(jìn)一步預(yù)熱，同時移走床層的反應(yīng)熱。管內(nèi)氣體進(jìn)入冷管頭，再將氣體分配到各下行冷管，氣體在管內(nèi)自上而下流動，再次被管外反應(yīng)氣預(yù)熱，同時又移走床層的反應(yīng)熱。下行冷管的氣體進(jìn)入分氣盒的上管板，然后匯集到中心管，氣體在中心管內(nèi)自下而上流動到達(dá)管口，氣體再折流進(jìn)入催化劑床層反應(yīng)。反應(yīng)氣離開花板出床層，經(jīng)過分氣盒外環(huán)隙往下進(jìn)入換熱器熱通道，氣體自內(nèi)向外流動被冷卻，從換熱器下端出來后經(jīng)出氣管從外筒二次出口d出塔?？捎盟桌涓本€入口e氣體調(diào)節(jié)床層溫度。
參照圖6，高壓甲烷化生產(chǎn)設(shè)備中，塔外熱交換器(B)采用雙層高效螺旋板換熱器，參照圖3，所述的換熱器包括外筒(17)、熱氣出口管(18)、上封頭(19)、內(nèi)筒體I(20)、螺旋板I(21)、中心管(22)、內(nèi)筒體II(23)、螺旋板II(24)、外封頭支座(25)、里封頭(26)、熱氣進(jìn)口管(27)，所述的外筒(17)上設(shè)有冷氣進(jìn)口a、冷氣出口b、熱氣進(jìn)口c、熱氣出口d，所述的熱氣進(jìn)口管(27)安裝在熱氣進(jìn)口c上，所述的熱氣出口管(18)安裝在熱氣出口d上，所述的螺旋板I(21)安裝在內(nèi)筒體I(20)內(nèi)，所述的螺旋板II(24)安裝在內(nèi)筒體II(23)內(nèi)，所述的螺旋板I(21)設(shè)有自外而里的冷氣通道、自里而外的熱氣通道，所述的螺旋板II(24)設(shè)有自里而外的冷氣通道、自外而里的熱氣通道，所述的冷氣進(jìn)口a連通螺旋板I的冷氣通道，中心管(22)連通螺旋板I、螺旋板II的冷氣通道，所述的螺旋板II的冷氣通道的出口連通冷氣出口b；所述的熱氣進(jìn)口管(27)通過里封頭(26)連通螺旋板II的熱氣通道的入口，所述的螺旋板II的熱氣通道的出口連通螺旋板I的熱氣通道進(jìn)口，所述的螺旋板I的熱氣通道出口通過上封頭(19)連通熱氣出口管(18)。
塔外熱交換器(B)的工作過程為冷氣先從外筒進(jìn)氣口a進(jìn)入，經(jīng)I級換熱器內(nèi)外筒環(huán)隙下行，然后從內(nèi)筒體I孔進(jìn)入，沿螺旋板I冷通道自外而里旋轉(zhuǎn)，從中心管小孔進(jìn)入中心管，然后自上而下進(jìn)入II級換熱器中心管，在冷通道內(nèi)自里而外旋轉(zhuǎn)，從螺旋體外圍內(nèi)筒體II出來，從里、外封頭之間經(jīng)外封頭支座引出，從外筒冷氣出口b處出氣；熱氣從外筒進(jìn)口c經(jīng)進(jìn)氣管進(jìn)入里封頭，然后從換熱器下端面開口處進(jìn)入熱通道，再自外而里旋轉(zhuǎn)，從換熱器上端面開口處出來，再從I級換熱器下端進(jìn)入熱通道，再自里而外旋轉(zhuǎn)，從換熱器上端開口處出來，熱氣體經(jīng)上封頭、熱氣出口管依次流通，從外筒熱氣出口引出器外。全過程進(jìn)行逆流熱交換。
參照圖6，在高壓甲醇化設(shè)備中，甲醇合成塔(b)采用新型軸徑向單管折流式合成塔內(nèi)件，參照圖4，合成塔內(nèi)件由觸媒筐和換熱器(42)二大部件構(gòu)成，集氣盒(28)、蓋板(29)、墊片(30)、筒體(31)、支承圈(37)、中心管(38)、內(nèi)集氣筒(39)、外集氣筒(40)、花板(41)和冷管膽組成觸媒筐，其中冷管膽是由引氣管(32)、上環(huán)管(33)、下行冷管(34)、上行冷管(35)、下環(huán)管(36)焊接而成。冷管膽支撐在焊于筒體的支承圈(37)上。引氣管(32)、中心管(33)和蓋板(29)之間采用填料函密封，集氣盒(28)、蓋板(29)、筒體(31)之間通過凹凸面法蘭連接，不銹鋼纏繞墊片螺栓緊固密封。內(nèi)集氣筒(39)頂端高度應(yīng)超過外集氣筒(40)300～1000mm，以避免氣體短路，使軸向段出口氣體直接竄入床層出口而影響反應(yīng)。
甲醇合成塔(b)的工作過程為入塔氣體先進(jìn)下部換熱器(42)，從筒體進(jìn)氣孔進(jìn)入氣體。入換熱器冷通道自外向內(nèi)流動，加熱后進(jìn)入中心管(38)。從中心管上端出來的氣體經(jīng)集氣盒(29)由引氣管(33)進(jìn)入上環(huán)管(34)，再將氣體分配到各下行冷管(35)。管內(nèi)氣體自上而下流動被管外氣體進(jìn)一步預(yù)熱，同時移走床層的反應(yīng)熱。管內(nèi)氣體匯集于下環(huán)管(37)后又折流至上行冷管(36)，氣體在管內(nèi)自下而上流動，再次被管外反應(yīng)氣預(yù)熱，同時又移走床層的反應(yīng)熱。出上行冷管(36)的氣體從頂部進(jìn)入軸向段催化劑床層，原料氣不斷地合成為甲醇。離開冷管段之反應(yīng)氣再匯集進(jìn)入內(nèi)集氣筒。徑向段上部氣體從內(nèi)到外呈軸徑向混合流通過床層反應(yīng)，再進(jìn)入外集氣筒(40)，下部氣體呈純徑向流動進(jìn)入外集氣筒(40)。外集氣筒(40)下端出口氣體呈軸徑向混流離開床層進(jìn)入換熱器。反應(yīng)氣進(jìn)螺旋板換熱器熱通道，自內(nèi)向外流動被冷卻，從換熱器下端出來后出塔。床層氣體溫度可用進(jìn)冷副管(43)的冷氣進(jìn)行調(diào)節(jié)。
參照圖6，高壓甲醇化設(shè)備中配用三結(jié)合高效甲醇分離器(d)，參照圖5，所述的甲醇分離器包括外筒(44)、出氣管(45)、蓋板(46)、絲網(wǎng)除沫器(47)、拉桿(48)、定距管(50)、旋流板(51)、螺旋導(dǎo)流筒(52)、下降管(55)組成，其中螺旋導(dǎo)流筒(52)由螺旋板(49)、導(dǎo)流外筒(53)、導(dǎo)流內(nèi)筒(54)構(gòu)成，所述的導(dǎo)流內(nèi)筒(54)上設(shè)有出氣口，所述的螺旋導(dǎo)流筒(52)安裝在外筒(44)內(nèi)，所述的導(dǎo)流內(nèi)筒(54)內(nèi)通過定距管(50)安裝旋流板(51)，所述的導(dǎo)流內(nèi)筒(54)上部安裝絲網(wǎng)除沫器(47)，所述的絲網(wǎng)除沫器(47)的出口連通出氣管(45)。
三結(jié)合高效甲醇分離器(d)的工作過程為外筒上部設(shè)有進(jìn)氣口a，底部開有排液口c，外筒大蓋中心設(shè)有出氣口b。出氣管(45)下端與蓋板(46)相連，待旋流板(51)、螺旋導(dǎo)流筒(52)裝入螺旋導(dǎo)流筒(52)內(nèi)后，將蓋板(46)封住。出氣管(45)上端用填料與外筒大蓋密封。夾帶有液體的氣體從外筒進(jìn)氣口a進(jìn)入，經(jīng)導(dǎo)流內(nèi)、外筒環(huán)隙，由螺旋板導(dǎo)流，氣體自上旋轉(zhuǎn)而下，液體離開螺旋板后，流入外筒底部，達(dá)到氣液分離的目的。分離大部分液體后的氣體從螺旋導(dǎo)流內(nèi)筒下部小孔進(jìn)去，向上依次通過一、二、三塊旋流板。氣體經(jīng)過旋流板時產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)，將液體甩向四周，氣體繼續(xù)向上逐次分離液體。分離的液體通過降液管送至器底。最上方一塊旋流板分離的少量液體是沿導(dǎo)流內(nèi)筒壁流入下一塊旋流板。通過旋流板分離的氣體，往上流向頂部絲網(wǎng)除沫器徑向外筒，氣體徑向通過多層絲網(wǎng)，流至中心經(jīng)出口管從外筒出氣口b出器，分離的液體沿下降管下落，從外筒排液口c出去，達(dá)到了氣液徹底分離的目的。
權(quán)利要求
1.一種外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的方法，該方法的步驟包括(1)、中壓聯(lián)醇對合成氣采取中壓聯(lián)醇生成甲醇，所述的合成氣主要包括氮?dú)?、氫氣、一氧化碳、二氧化碳?2)、壓縮將聯(lián)醇裝置的出氣壓縮至高壓；(3)、高壓甲醇化將壓縮后的氣體通入高壓甲醇合成塔，合成甲醇后通入甲醇分離器進(jìn)行分離，制得甲醇并且原料氣得到初步精制；其特征在于(4)、高壓甲烷化將醇后氣通入高壓甲烷化塔的一次入口，高壓甲烷化塔的一次出口連接塔外熱交換器、加熱器，加熱器的出氣口連接高壓甲烷化合成塔的二次入口，高壓甲烷化合成塔的二次出口的氣體為合成氨的原料氣。
2.如權(quán)利要求1所述的外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的方法，其特征是中壓聯(lián)醇設(shè)備采取多塔串、并聯(lián)操作，所述的中壓聯(lián)醇設(shè)備由多個中壓聯(lián)醇塔串、并聯(lián)而成。
3.如權(quán)利要求1或2所述的外熱式中、高壓甲醇、甲烷化的合成氨生產(chǎn)方法，其特征是高壓甲烷化設(shè)備由甲烷化塔、塔外熱交換器、加熱器、水冷器、氨冷器、氣水分離器組成，甲醇分離器分離后的醇后氣進(jìn)入甲烷化塔的一次入口，甲烷化塔的一次出口連接塔外熱交換器、加熱器，加熱器的出口連接甲烷化塔的二次入口，所述的甲烷化塔的二次出口依次連接塔外熱交換器、水冷器、氨冷器、氣水分離器，所述的氣水分離器的出口連接氨合成設(shè)備。
4.如權(quán)利要求3所述的外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的方法，其特征是所述的加熱器為蒸汽加熱器或電加熱器。
5.一種實(shí)現(xiàn)如權(quán)利要求1所述的外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的方法的裝置，所述的裝置包括中壓聯(lián)醇設(shè)備、高壓機(jī)、高壓甲醇化設(shè)備、高壓甲烷化設(shè)備、氨合成設(shè)備，其特征在于所述的高壓甲烷化裝置包括高壓甲烷化塔、塔外熱交換器、加熱器，所述的高壓甲烷化塔的一次出口連接塔外熱交換器、加熱器，所述的加熱器的出氣口連接高壓甲烷化塔的二次入口。
6.如權(quán)利要求5所述的外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的裝置，其特征在于高壓甲烷化設(shè)備還包括水冷器、氨冷器、氣水分離器組成，所述的甲烷化塔的二次出口依次連接塔外熱交換器、水冷器、氨冷器、氣水分離器，所述的氣水分離器的出口連接氨合成設(shè)備。
7.如權(quán)利要求5或6所述外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的裝置，其特征在于所述的高壓甲烷化塔采用帶分氣盒的單管折流式合成塔，包括外筒和內(nèi)件，內(nèi)件又由觸媒筐、換熱器組成，所述的觸媒筐包括蓋板、內(nèi)筒體、冷管頭、下行冷管、上行冷管、中心管、花板、分氣盒，所述的換熱器包括換熱器中心管、換熱板、里封頭、外封頭支座、出氣管、出氣管接頭、冷副管，花板下方設(shè)分氣盒，觸媒筐內(nèi)均勻地分布著多個冷管簇，冷管中一根上行冷管與幾根下行冷管的頂部與冷管頭連接，上行冷管的下端連接在分氣盒中間的隔板上，下行冷管的下端連接在分氣盒的上管板上組成冷管簇，冷管簇內(nèi)氣體呈先逆流后并流的倒單管折流式流向。
8.如權(quán)利要求7所述的外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的裝置，其特征在于高壓甲烷化生產(chǎn)設(shè)備中，塔外熱交換器采用雙層高效螺旋板換熱器，所述的換熱器包括外筒、熱氣出口管、上封頭、內(nèi)筒體I、螺旋板I、中心管、內(nèi)筒體II、螺旋板II、外封頭支座、里封頭、熱氣進(jìn)口管，所述的外筒上設(shè)有冷氣進(jìn)口、冷氣出口、熱氣進(jìn)口、熱氣出口，所述的熱氣進(jìn)口管安裝在熱氣進(jìn)口上，所述的熱氣出口管安裝在熱氣出口上，所述的螺旋板I安裝在內(nèi)筒體I內(nèi)，所述的螺旋板II安裝在內(nèi)筒體II內(nèi)，所述的螺旋板I設(shè)有自外而里的冷氣通道、自里而外的熱氣通道，所述的螺旋板II設(shè)有自里而外的冷氣通道、自外而里的熱氣通道，所述的冷氣進(jìn)口連通螺旋板I的冷氣通道，中心管連通螺旋板I、螺旋板II的冷氣通道，所述的螺旋板II的冷氣通道的出口連通冷氣出口；所述的熱氣進(jìn)口管通過里封頭連通螺旋板II的熱氣通道的入口，所述的螺旋板II的熱氣通道的出口連通螺旋板I的熱氣通道進(jìn)口，所述的螺旋板I的熱氣通道出口通過上封頭連通熱氣出口管。
9.如權(quán)利要求8所述的外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的裝置，其特征在于所述的高壓甲醇化設(shè)備由油分離器、甲醇合成塔、水冷器、高效甲醇分離器組成，所述的油分離器連接甲醇合成塔，所述的甲醇合成塔的出口連接水冷器，所述的水冷器連接高效甲醇分離器；所述的甲醇合成塔采用新型軸徑向單管折流式合成塔內(nèi)件，所述的內(nèi)件包括觸媒筐、換熱器，所述的觸媒筐包括筒體、集氣盒、蓋板、墊片、支承圈、中心管、花板、冷管膽，冷管膽安裝在筒體內(nèi)，冷管膽放置在支承圈上，所述的花板安裝在支承圈的下方，該支承圈和花板之間裝有觸媒，所述的換熱器位于花板的下方，所述的支承圈和花板之間還設(shè)有軸徑向布?xì)馄?，所述的軸徑向布?xì)馄髟O(shè)有通氣孔，所述的冷管膽出氣口、該軸徑向布?xì)馄鞯耐饪住⒂|媒筒的觸媒、換熱器依次形成氣流通道。
10.如權(quán)利要求9所述的外熱式中、高壓甲醇、甲烷化合成氨原料氣的裝置，其特征在于在高壓甲醇化設(shè)備中配用三結(jié)合高效甲醇分離器，所述的甲醇分離器包括外筒、出氣管、蓋板、絲網(wǎng)除沫器、拉桿、定距管、旋流板、螺旋導(dǎo)流筒、下降管，其中螺旋導(dǎo)流筒由螺旋板、導(dǎo)流外筒、導(dǎo)流內(nèi)筒構(gòu)成，所述的導(dǎo)流內(nèi)筒上設(shè)有出氣口，所述的螺旋導(dǎo)流筒安裝在外筒內(nèi)，所述的導(dǎo)流內(nèi)筒內(nèi)通過定距管安裝旋流板，所述的導(dǎo)流內(nèi)筒上部安裝絲網(wǎng)除沫器，所述的絲網(wǎng)除沫器的出口連通出氣管。
全文摘要
一種外熱式中、高壓甲醇、甲烷化的合成氨原料氣生產(chǎn)方法及裝置，采取中壓(～12MPa)聯(lián)醇、后續(xù)高壓(～30MPa)甲醇化及外熱式甲烷化裝置。中壓聯(lián)醇采取多塔(或多系統(tǒng))串、并聯(lián)操作。高壓甲醇化裝置由油分離器、水冷器、高效甲醇分離器組成，甲醇塔采用低空速操作的等溫型軸徑向甲醇塔，配用三結(jié)合高效甲醇分離器。高壓甲烷化裝置由甲烷化塔、塔外熱交換器、蒸汽加熱器、水冷器、氨冷器、氣水分離器組成，甲烷化塔采用配用了高效螺旋板式換熱器的倒單管折流式合成塔，并設(shè)置蒸汽(或電)加熱器，塔外熱交換器采用雙層高效螺旋板換熱器。本裝置具有醇氨比高，合成氨原料氣精制徹底，生成的惰性氣CH
文檔編號C01B3/02GK1887689SQ20051005046
公開日2007年1月3日 申請日期2005年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月27日
發(fā)明者劉華彥, 陳運(yùn)根, 程榕, 鄭燕萍, 莫仙軍, 喻旭春, 歐陽航 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)