專利名稱：一種制備硫酸鉻的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備硫酸鉻的方法，特別是電沉積鉻中甲醛還原鉻酐制備硫酸鉻的方法。
背景技術：
硫酸鉻是三價鉻電沉積鉻中的一種主要原料，由于其具有對環(huán)境污染較小、反應條件溫和、電解效率較高等優(yōu)點而引起人們的極大關注。但由于硫酸鉻價格較高，且市場供應不足。而鉻酐純度高，市場供應充足，價格較低廉，因而用還原鉻酐法獲取三價鉻源不失為一種經濟、快速、高效的方法。目前，還原鉻酐常用的還原劑有FeSO4、NaHSO3、Na2SO3、SO2、水合肼、蔗糖、甲醇等。但這些還原方法常存在引入有害離子、反應難以控制、使用對環(huán)境有污染的氣體等缺陷，難以滿足電沉積鉻源的要求。關于甲醛還原鉻酐制備硫酸鉻的方法研究未見報導。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種反應產物無污染、無雜質的硫酸鉻銨電沉積鉻生產中甲醛還原鉻酐制備硫酸鉻的方法。
本發(fā)明制備硫酸鉻的工藝方法是以分析純鉻酐為原料，用一定量的水溶解，緩慢加入反應計量所需的硫酸，在90～100℃水浴、磁力攪拌下逐滴加入甲醛，甲醛的用量控制為反應計量并過量80％。滴加完畢后繼續(xù)加熱10分鐘，使鉻酐還原完全。該反應液可直接用于硫酸鉻銨電沉積鉻的基礎溶液，也可將反應液蒸發(fā)濃縮使硫酸鉻以水合結晶形式結晶出來，以備各種實驗或生產所需。
本發(fā)明與其它相關制備技術相比，最顯著的特點是生產設備簡單，過程簡短，反應條件易于控制，反應產物無污染、無雜質，能直接用作電沉積鉻的鉻源，滿足電沉積鉻生產中對硫酸鉻的要求。
具體實施例方式
實施例1稱取5.00g鉻酐于100mL小燒杯中，加入20mL蒸餾水，緩慢加入相對密度為1.83g/cm3含量為95％的濃硫酸4.3mL，置90℃水浴中，在磁力攪拌下逐滴加入甲醛2.5mL，滴加完畢后繼續(xù)在水浴中加熱10分鐘，使鉻酐充分還原，濃縮干燥，可得17.78g紫色Cr2SO4·18H2O，收率為99.3％。
實施例2稱取15.00g鉻酐于400mL燒杯中，加入50mL蒸餾水，緩慢加入相對密度為1.78g/cm380％濃硫酸15.5mL，置95℃水浴中，在磁力攪拌下逐滴加入甲醛7.5mL，滴加完畢后繼續(xù)在水浴中加熱10分鐘，使鉻酐充分還原，濃縮干燥，可得53.25g紫色Cr2SO4·18H2O，收率為99.2％。
實施例3稱取25.00g鉻酐于500mL燒杯中，加入120mL蒸餾水，緩慢加入相對密度為1.84g/cm398％濃硫酸20.4mL，置100℃水浴中，在磁力攪拌下逐滴加入甲醛12.5mL，滴加完畢后繼續(xù)在水浴中加熱10分鐘，使鉻酐充分還原，濃縮干燥，可得88.52g紫色Cr2SO4·18H2O，收率為98.9％。
權利要求
1.一種制備硫酸鉻的方法，該方法以鉻酐為原料，在硫酸存在、水浴加熱、磁力攪拌下，其特征在于制備方法是以甲醛作還原劑制備硫酸鉻。
2.根據權利要求書1所述的方法，其特征在于所述制備方法以分析純鉻酐為原料，用一定量的水溶解，緩慢加入反應計量所需的硫酸，在90～100℃水浴、磁力攪拌下逐滴加入甲醛，甲醛的用量控制為反應計量并過量80％；滴加完畢后繼續(xù)加熱10分鐘，使鉻酐還原完全。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用甲醛還原鉻酐制備硫酸鉻的方法。該方法以鉻酐為原料，在硫酸存在、水浴加熱、磁力攪拌下，以甲醛作還原劑制備硫酸鉻。該方法工藝簡便、無雜質，產品無需任何處理即可在電沉積鉻生產中使用。
文檔編號C01G37/00GK1718545SQ20051005337
公開日2006年1月11日 申請日期2005年3月11日 優(yōu)先權日2005年3月11日
發(fā)明者鐘福新, 杜榮斌, 李曉菲 申請人:桂林工學院