專利名稱：一種硝酸鎵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝酸鎵的制備方法。
背景技術(shù)：
關(guān)于硝酸鎵的制備工藝，資料報(bào)道較少。在《無機(jī)化合物合成手冊》(日本化學(xué)會(huì)編，安家駒、陳之川譯，化學(xué)工業(yè)出版社，1986)中，公開的硝酸鎵制備方法有兩種。方法一是將金屬鎵或三氧化二鎵溶于硝酸中，蒸發(fā)溶液，濃縮后，加水。反復(fù)進(jìn)行這一操作，直至溶液中無硝酸的臭味為止。然后稀釋濃溶液至100ml溶液中含鎵26g。從此粘性溶液中可析出Ga(NO3)3·xH2O的固體。吸濾后，靜置片刻。將結(jié)晶在干燥氣流中于室溫下進(jìn)行干燥，然后，在40℃干燥2日，即得無水物。
方法二將金屬鎵或氫氧化鎵溶于熱的濃硝酸中，再將溶液放冷，即可制得八水合物粒狀晶體。
在上述的酸溶工藝中，在常溫下三氧化二鎵溶于濃硝酸時(shí)，溶解非常困難。金屬鎵常溫下與硝酸反應(yīng)，表面生成一層氧化物鈍化膜，會(huì)阻止鎵與硝酸的進(jìn)一步反應(yīng)，酸溶困難。而上述方法結(jié)晶析出較為困難，結(jié)晶析出時(shí)間較長，制備周期過長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種能有效縮短酸溶時(shí)間和結(jié)晶析出時(shí)間，提高產(chǎn)品純度的硝酸鎵的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
一種硝酸鎵的制備方法，其特征在于制備過程依次為將6N金屬鎵在50～80℃的高純硝酸中溶解，溶解完成后，對溶液進(jìn)行過濾，再在80～100℃溫度下加水蒸發(fā)多余硝酸凈化溶液，再將溶液冷卻降溫至0～-20℃，向冷卻后的溶液中加入硝酸鎵晶種，其中晶種與溶液中硝酸鎵重量比的晶種比為0.01～0.1，結(jié)晶析出后，經(jīng)過濾分離，得到水合硝酸鎵晶體，經(jīng)風(fēng)干得硝酸鎵晶體。
一種硝酸鎵的制備方法，其特征在于制備過程是將5N的α-Ga2O3在60～95℃下加入按硝酸∶水＝1∶1～1∶2的比例稀釋的硝酸制備溶解制備硝酸鎵溶液。
本發(fā)明的方法，選用α-Ga2O3，在60～95℃下溶于微熱的稀硝酸，酸溶時(shí)間較短，1小時(shí)即可溶解完全。
本發(fā)明的方法由于采用加晶種析出工藝，縮短了誘導(dǎo)期，加速了產(chǎn)品析出速度，加入晶種后，15～30min即可析出晶體。如果不加晶種，析出時(shí)間最長可達(dá)10天～30天。本工藝的晶種析出時(shí)間明顯縮短；由于所用原料的為市購的高純度的高純試劑和高純水，而且在制備過程中，對酸溶解后的溶液進(jìn)行過濾，凈化溶液。所制得的產(chǎn)品的純度較高，可達(dá)4N以上。


圖1為本發(fā)明的方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
一種硝酸鎵的制備方法，其制備過程依次為a.制備硝酸鎵溶液∶將6N金屬鎵在50～80℃的高純硝酸中溶解或?qū)?N α-Ga2O3在60～95℃下溶于硝酸∶水＝1∶1～1∶2的稀硝酸中，待金屬鎵或氧化鎵溶解完全后，將溶液過濾，制得硝酸鎵溶液；b.揮發(fā)溶液中的多余硝酸向溶液中加入高純水，在80～100℃溫度下蒸發(fā)溶液，反復(fù)進(jìn)行該操作，至溶液中無硝酸臭味為止，再將溶液冷卻降溫至0～-20℃；c.結(jié)晶析出向冷卻后的溶液中加入硝酸鎵晶種，其中晶種與溶液中硝酸鎵重量比的晶種比為0.01～0.1，從溶液中析出硝酸鎵晶體；d.產(chǎn)品風(fēng)干結(jié)晶析出后，過濾分離，經(jīng)30～40℃風(fēng)干1～2天后，得硝酸鎵晶體。
實(shí)施例1將金屬鎵溶于熱的50℃濃硝酸中，待金屬鎵溶解完畢，蒸發(fā)溶液，維持反應(yīng)溫度在100℃，濃縮后加水，反復(fù)濃縮、蒸發(fā)至溶液中無硝酸的臭味為止，冷卻溶液至-20℃，同時(shí)添加晶種，加入的晶種重量與溶液中含硝酸鎵重量比，即晶種系數(shù)為0.03，進(jìn)行種子攪拌分解，經(jīng)分離即可制得水合硝酸鎵晶體，經(jīng)30℃風(fēng)干2天，采用ICP-MS分析檢測技術(shù)，產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)99.99％以上。
實(shí)施例2將金屬鎵溶于65℃熱濃硝酸中，待金屬鎵溶解完畢，蒸發(fā)溶液，維持反應(yīng)溫度在90℃左右，控制溶液微沸，濃縮后，加水，濃縮至溶液中無硝酸的臭味為止，冷卻溶液至0℃，同時(shí)添加晶種(晶種系數(shù)為0.01)進(jìn)行種子攪拌分解，經(jīng)分離即可制得水合硝酸鎵晶體，經(jīng)40℃風(fēng)干1天，采用ICP-MS分析檢測技術(shù)，產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)99.99％以上。
實(shí)施例3采用高純水及高純試劑進(jìn)行原料配制，并控制適宜的酸溶及結(jié)晶條件將金屬鎵溶于85℃的熱濃硝酸中，待金屬鎵溶解完畢，蒸發(fā)溶液，維持反應(yīng)溫度在80℃，濃縮后，加水，濃縮至溶液中無硝酸的臭味為止，冷卻此溶液-10℃，同時(shí)添加晶種(晶種系數(shù)為0.05)進(jìn)行種子攪拌分解，經(jīng)分離即可制得水合硝酸鎵晶體，經(jīng)40℃風(fēng)干2天，采用ICP-MS分析檢測技術(shù)，產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)99.99％以上。
實(shí)施例4采用高純水及高純試劑進(jìn)行原料配制，并控制適宜的酸溶及結(jié)晶條件將三氧化二鎵溶于1∶1的稀硝酸中加熱，在85℃溫度下溶解，待氧化鎵溶解完畢，蒸發(fā)溶液，控制85℃，濃縮后，加水，反復(fù)濃縮至溶液中無硝酸的臭味為止，冷卻溶液-5℃，同時(shí)添加晶種(晶種系數(shù)為0.08)進(jìn)行種子攪拌分解，經(jīng)分離即可制得水合硝酸鎵晶體，經(jīng)35℃風(fēng)干1天，采用ICP-MS分析檢測技術(shù)，產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)99.99％以上。
實(shí)施例5將三氧化二鎵加入按硝酸水的體積比為1∶2比例稀釋的硝酸中，加熱至60℃進(jìn)行溶解，待氧化鎵溶解完畢，控制反應(yīng)溫度在95℃蒸發(fā)溶液，濃縮后加水，反復(fù)至溶液中無硝酸的臭味為止，停止加熱冷卻，同時(shí)添加硝酸鎵晶體晶種，進(jìn)行種子攪拌分解，經(jīng)分離即可制得水合硝酸鎵晶體，加入的晶種量與溶液中含硝酸鎵重量比，即晶種系數(shù)為0.10，經(jīng)35℃風(fēng)干2天，采用ICP-MS分析檢測技術(shù)，產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)99.99％以上。
實(shí)施例6將三氧化二鎵溶于按體積比1∶1稀釋后的硝酸中加熱至反應(yīng)溫度95℃進(jìn)行溶解，氧化鎵溶解完畢，蒸發(fā)溶液，控制反應(yīng)溫度在100℃，濃縮后加水，濃縮至溶液中無硝酸的臭味為止，冷卻此溶液，同時(shí)添加晶種，晶種系數(shù)為0.06，進(jìn)行種子攪拌分解，經(jīng)分離即可制得水合硝酸鎵晶體，經(jīng)40℃風(fēng)干1天，采用ICP-MS分析檢測技術(shù)，產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)99.99％以上。
權(quán)利要求
1.一種硝酸鎵的制備方法，其特征在于制備過程依次為將6N金屬鎵在50～80℃的高純硝酸中溶解，溶解完成后，對溶液進(jìn)行過濾，再在80～100℃溫度下加水蒸發(fā)多余硝酸凈化溶液，再將溶液冷卻降溫至0～-20℃，向冷卻后的溶液中加入硝酸鎵晶種，其中晶種與溶液中硝酸鎵重量比的晶種比為0.01～0.1，結(jié)晶析出后，經(jīng)過濾分離，得到水合硝酸鎵晶體，經(jīng)風(fēng)干得硝酸鎵晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸鎵的制備方法，其特征在于制備過程是將5N的α-Ga2O3在60～95℃下加入按硝酸∶水＝1∶1～1∶2的比例稀釋的硝酸制備溶解制備硝酸鎵溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硝酸鎵的制備方法。其特征在于制備過程依次為將6N金屬鎵在50～80℃的高純硝酸中溶解后，在80～100℃溫度下蒸發(fā)溶液至溶液中無硝酸臭味為止，再將溶液冷卻降溫至0～－20℃，向冷卻后的溶液中加入硝酸鎵晶種，其中晶種與溶液中硝酸鎵重量比的晶種比為0.01～0.1，結(jié)晶析出后，經(jīng)過濾分離，得到水合硝酸鎵晶體，經(jīng)風(fēng)干得硝酸鎵晶體。本發(fā)明的方法，由于控制適宜的酸溶工藝和析出工藝，縮短了酸溶時(shí)間和晶體析出時(shí)間，能有效提高生產(chǎn)效率。工藝操作簡單，過程易于實(shí)施。由于所用原料的純度較高，操作中使用高純試劑和高純水，所制得的產(chǎn)品的純度較高，可達(dá)4N以上。
文檔編號(hào)C01G15/00GK1762825SQ20051009870
公開日2006年4月26日 申請日期2005年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月7日
發(fā)明者王熙慧, 呂子劍, 吳鋼, 張學(xué)英, 黃健, 龔斌, 薛祎姝, 王鈞, 全玉, 呂元龍, 張瑜, 趙鎂翼, 楊群太, 陳東, 鄭敏 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司