專利名稱：一種處理氧化鋁粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉體材料的制備及處理領(lǐng)域，具體涉及一種對氧化鋁粉體的處理方法，通過該種方法原料粉體的活性能大幅度提高；同時(shí)，這種粉體的處理方法也可適用于其他微納粉體。
背景技術(shù)：
我國的氧化鋁產(chǎn)量位居世界第一，但是在制備高質(zhì)量高性能氧化鋁粉體領(lǐng)域與國際先進(jìn)水平還有很大的差距。這一差距主要表現(xiàn)在粉體處理工藝方面。我國粉體制備工業(yè)的硬件水平可以與國外相比，但是在具體粉體處理工藝方面的差距造成了我國氧化鋁粉體性能質(zhì)量與國外的差距。
此外，由于粉體原料是制備高性能塊體材料的基礎(chǔ)，粉體原料的性能往往決定了塊體材料的發(fā)展及使用。高溫度點(diǎn)的粉體如果具有了更高的活性能，就可以在更低的溫度點(diǎn)燒結(jié)，從而拉大了該種粉體材料的燒結(jié)溫度范圍，這對于某些復(fù)合材料來說具有很大的意義，為新型復(fù)合材料的研發(fā)制備提供了更多的可選空間。同時(shí)，粉體材料具有更高的活性能，可以降低燒結(jié)溫度減少燒結(jié)時(shí)間，從而有利于節(jié)省能源及生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種可使原料粉體獲得更高活性的處理氧化鋁粉體的方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種處理氧化鋁粉體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟調(diào)配粉體預(yù)處理液，混入氧化鋁原料粉體，機(jī)械攪拌使?jié){料混合均勻，同時(shí)可配以超聲波分散，預(yù)處理時(shí)間大于30分鐘，待粉體充分處理后干燥漿料獲得干燥粉體。
所述粉體預(yù)處理液調(diào)配方法如下取去離子水，加入酸，混合均勻。
所述的使用的去離子水質(zhì)量小于預(yù)處理原料粉體的質(zhì)量。
所述的酸包括選自無機(jī)酸、高價(jià)小分子量有機(jī)酸、聚電解質(zhì)有機(jī)酸中一種或幾種混合物。
所述的無機(jī)酸包括硝酸、磷酸、碳酸、鹽酸，所述的高價(jià)小分子量有機(jī)酸包括檸檬酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸，所述的聚電解質(zhì)有機(jī)酸包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸。
所述的無機(jī)酸的使用量以預(yù)處理液PH值小于3為宜，所述的高價(jià)小分子量有機(jī)酸的使用量和聚電解質(zhì)有機(jī)酸的使用量以預(yù)處理的原料粉質(zhì)量為基準(zhǔn)折算大于100ppm。
所述的超聲波分散使用的超聲頻率為500～2000KHz。
所述的酸溶液洗滌氧化鋁粉獲得解團(tuán)聚的分散氧化鋁粉體顆粒的方法，也可以在納米氧化鋁粉的制備過程中代替水或有機(jī)溶劑洗滌納米氧化鋁粉，獲得解團(tuán)聚較好的納米氧化鋁粉。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提出利用酸對氧化鋁粉體顆粒的作用，將氧化鋁原料粉混入準(zhǔn)備好的酸處理液中，從而使原料粉體獲得更高的活性。其中，高價(jià)小分子量有機(jī)酸作用效果最為顯著，對于粉體燒結(jié)活性的提高影響最大。其中無機(jī)酸對于粉體燒結(jié)活性的提高在于對粉體顆粒形貌的改進(jìn)。其中高價(jià)小分子量有機(jī)酸對于粉體燒結(jié)活性的提高和聚電解質(zhì)有機(jī)酸對于粉體燒結(jié)活性的提高在于對粉體顆粒形貌的改進(jìn)和對原料粉體顆粒團(tuán)聚體的解聚，其解聚過程包括對原料粉體顆粒軟團(tuán)聚的解聚和部分硬團(tuán)聚的解聚。其中所述的原料粉純度、顆粒度不限，但原料粉純度越高、顆粒度越小，粉體預(yù)處理方法的效果越好，處理后的粉體活性越高。其中所述的氧化鋁粉體的處理方法和在納米氧化鋁粉的制備過程中所起的作用，也適用于其他納米粉體的處理和制備。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體處理工藝及實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
本發(fā)明一種氧化鋁粉體的處理方法，具體工藝步驟如下(1)調(diào)配粉體預(yù)處理液取去離子水，水量與預(yù)處理粉體的純度及粒度有關(guān)，所述使用的去離子水質(zhì)量小于預(yù)處理原料粉體的質(zhì)量為宜；加入本發(fā)明所述的酸，使酸與去離子水混合均勻，其中所述無機(jī)酸的使用量以預(yù)處理液PH值小于3為宜，高價(jià)小分子量有機(jī)酸的使用量和聚電解質(zhì)有機(jī)酸的使用量以預(yù)處理的原料粉質(zhì)量為基準(zhǔn)折算大于100ppm為宜。
(2)加入氧化鋁原料粉原料粉加入量，相對于水與粉體的混合漿料來說，粉體的體積百分比以小于55vol％為宜；混入氧化鋁原料粉后，水與粉體的混合漿料可以靜置處理，處理時(shí)間大于6小時(shí)；適當(dāng)?shù)臋C(jī)械攪拌可使?jié){料混合均勻，攪拌時(shí)間以小于靜置時(shí)間為宜，處理時(shí)間大于3小時(shí)；如果同時(shí)配以超聲波分散，超聲波應(yīng)間歇使用，避免漿料發(fā)熱為宜，超聲波分散使用的超聲頻率為500-2000KHz，處理時(shí)間大于30min。
(3)待粉體充分處理后干燥漿料，機(jī)械研磨即可獲得干燥的高活性粉體。
對于納米氧化鋁粉的制造工藝過程，本發(fā)明所述的氧化鋁粉體的處理方法，可以在制造工藝中代替水或有機(jī)溶劑洗滌納米氧化鋁粉，獲得解團(tuán)聚較好的納米氧化鋁粉，其步驟可適當(dāng)簡化以適應(yīng)具體生產(chǎn)工藝。
對于其他納米粉體的處理和制備，本發(fā)明所述的粉體處理方法也可以使用，但具體步驟中酸的使用量及處理時(shí)間依不同的材料粉體而異。
實(shí)施例1所用原料如下高純氧化鋁粉(Al2O3純度≥99.99wt％)，牌號LM2-N214，大連路明納米材料有限公司提供；檸檬酸(化學(xué)純)，上?；瘜W(xué)試劑公司提供；硝酸鎂(分析純)，上?；瘜W(xué)試劑公司提供；去離子水，復(fù)旦大學(xué)水廠。
所用原料配比如下去離子水與氧化鋁粉按重量比1∶1加入，檸檬酸加入量以氧化鋁粉為基0.5wt％。原料粉處理方法取去離子水，加入檸檬酸，用玻璃棒攪拌均勻，加入預(yù)處理的氧化鋁粉采用手工機(jī)械攪拌使混合漿料混合均勻，靜置處理時(shí)間6小時(shí)。
原料粉處理前后性能對比實(shí)驗(yàn)方案用處理前后的兩種粉體分別以純氧化鋁粉和加入0.1wt％MgO燒結(jié)助劑的混合粉進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)。試樣成型方法采用200MPaCIP成型，在真空爐中同溫度燒結(jié)，測燒結(jié)試樣的體積密度。
對比測試結(jié)果如下

由上表中數(shù)據(jù)可以看出，處理過的粉體燒結(jié)活性有大幅提高，在相同燒結(jié)密度下，較原燒結(jié)溫度低100℃左右。
實(shí)施例2所用原料如下高純氧化鋁粉(Al2O3純度≥99.99wt％)，牌號LM2-N214，大連路明納米材料有限公司提供；硝酸(分析純)，上?；瘜W(xué)試劑公司提供；去離子水，復(fù)旦大學(xué)水廠。
所用原料配比如下去離子水與氧化鋁粉按重量比1∶1加入，硝酸加入量以預(yù)處理液PH＝2為限。
原料粉處理方法取去離子水，加入硝酸，用玻璃棒攪拌均勻，加入預(yù)處理的氧化鋁粉采用手工機(jī)械攪拌使混合漿料混合均勻，靜置處理時(shí)間9小時(shí)。
原料粉處理前后性能對比實(shí)驗(yàn)方案用處理前后的兩種粉體分別以純氧化鋁粉進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)。試樣成型方法采用200MPaCIP成型，在真空爐中同溫度燒結(jié)，測燒結(jié)試樣的體積密度。

由上表中數(shù)據(jù)可以看出，處理過的粉體燒結(jié)活性有一定程度的提高，但是相對于檸檬酸處理的粉體，其燒結(jié)活性提高幅度較小。
實(shí)施例3所用原料如下高純氧化鋁粉(Al2O3純度≥99.99wt％)，牌號LM2-N214大連路明納米材料有限公司提供；聚丙烯酸水溶液，江蘇武進(jìn)水處理廠提供；去離子水，復(fù)旦大學(xué)水廠。
所用原料配比如下去離子水與氧化鋁粉按重量比1∶1加入，聚丙烯酸加入量以氧化鋁粉為基1wt％。
原料粉處理方法取去離子水，加入聚丙烯酸，用玻璃棒攪拌均勻，加入預(yù)處理的氧化鋁粉采用手工機(jī)械攪拌使混合漿料混合均勻，靜置處理時(shí)間6小時(shí)。
原料粉處理前后性能對比實(shí)驗(yàn)方案用處理前后的兩種粉體分別以純氧化鋁粉和加入0.1wt％MgO燒結(jié)助劑的混合粉進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)。試樣成型方法采用200MPaCIP成型，在真空爐中同溫度燒結(jié)，測燒結(jié)試樣的體積密度。
對比測試結(jié)果如下

由上表中數(shù)據(jù)可以看出，處理過的粉體燒結(jié)活性有一定程度的提高，其燒結(jié)活性介于檸檬酸處理粉和硝酸處理粉之間，可見聚丙烯酸處理效果較檸檬酸差但優(yōu)于硝酸。
實(shí)施例4所用原料如下高純氧化鋁粉(Al2O3純度≥99.99wt％)，牌號LM2-N214，大連路明納米材料有限公司提供；PBTCA水溶液，江蘇武進(jìn)水處理廠提供；去離子水，復(fù)旦大學(xué)水廠。
所用原料配比如下去離子水與氧化鋁粉按重量比1∶1加入，PBTCA加入量以氧化鋁粉為基1wt％。
原料粉處理方法與實(shí)施例1同，原料粉處理前后性能對比實(shí)驗(yàn)方案與實(shí)施例2同。對比測試結(jié)果與實(shí)施例1中數(shù)據(jù)相近。
實(shí)施例5所用原料如下高純氧化鋁粉(Al2O3純度≥99.99wt％)，牌號LM2-N214，大連路明納米材料有限公司提供；磷酸(分析純)，上?；瘜W(xué)試劑公司提供；去離子水，復(fù)旦大學(xué)水廠。
所用原料配比如下去離子水與氧化鋁粉按重量比1∶1加入，磷酸加入量以預(yù)處理液PH＝3為限。
原料粉處理方法與實(shí)施例2同，原料粉處理前后性能對比實(shí)驗(yàn)方案與實(shí)施例2同。對比測試結(jié)果與實(shí)施例2中數(shù)據(jù)相近。
上述實(shí)施例中，各組分原料和用量以及制備過程的參數(shù)，僅是為了描述本發(fā)明而選取的代表，實(shí)際上大量的實(shí)驗(yàn)表明，在發(fā)明內(nèi)容部分所限定的范圍內(nèi)均能獲得與上述相類似的較原料粉更高性能的氧化鋁粉。
權(quán)利要求
1.一種處理氧化鋁粉體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟調(diào)配粉體預(yù)處理液，混入氧化鋁原料粉體，機(jī)械攪拌使?jié){料混合均勻，同時(shí)可配以超聲波分散，預(yù)處理時(shí)間大于30分鐘，待粉體充分處理后干燥漿料獲得干燥粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理氧化鋁粉體的方法，其特征在于，所述粉體預(yù)處理液調(diào)配方法如下取去離子水，加入酸，混合均勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種處理氧化鋁粉體的方法，其特征在于，所述的使用的去離子水質(zhì)量小于預(yù)處理原料粉體的質(zhì)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種處理氧化鋁粉體的方法，其特征在于，所述的酸包括選自無機(jī)酸、高價(jià)小分子量有機(jī)酸、聚電解質(zhì)有機(jī)酸中一種或幾種混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種處理氧化鋁粉體的方法，其特征在于，所述的無機(jī)酸包括硝酸、磷酸、碳酸、鹽酸，所述的高價(jià)小分子量有機(jī)酸包括檸檬酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸，所述的聚電解質(zhì)有機(jī)酸包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種處理氧化鋁粉體的方法，其特征在于，所述的無機(jī)酸的使用量以預(yù)處理液PH值小于3為宜，所述的高價(jià)小分子量有機(jī)酸的使用量和聚電解質(zhì)有機(jī)酸的使用量以預(yù)處理的原料粉質(zhì)量為基準(zhǔn)折算大于100ppm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理氧化鋁粉體的方法，其特征在于，所述的超聲波分散使用的超聲頻率為500～2000KHz。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7之一所述的一種處理氧化鋁粉體的方法，其特征在于，所述的酸溶液洗滌氧化鋁粉獲得解團(tuán)聚的分散氧化鋁粉體顆粒的方法，也可以在納米氧化鋁粉的制備過程中代替水或有機(jī)溶劑洗滌納米氧化鋁粉，獲得解團(tuán)聚較好的納米氧化鋁粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種處理氧化鋁粉體的方法，該方法包括以下步驟調(diào)配粉體預(yù)處理液，混入氧化鋁原料粉體，機(jī)械攪拌使?jié){料混合均勻，同時(shí)可配以超聲波分散，預(yù)處理時(shí)間大于30分鐘，待粉體充分處理后干燥漿料獲得干燥粉體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提出利用酸對氧化鋁粉體顆粒的作用，將氧化鋁原料粉混入準(zhǔn)備好的酸處理液中，從而使原料粉體獲得更高的活性。
文檔編號C01F7/02GK1990383SQ20051011202
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月27日
發(fā)明者郭超, 謝建林 申請人:上海材料研究所