專利名稱：制備氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)的方法，屬于燒結(jié)制備氧化鋅納米棒和納米棒陣列的技術(shù)。
背景技術(shù)：
氧化鋅是一種寬帶隙半導(dǎo)體氧化物，具有較高的熔點(diǎn)和激子束縛能，氧化鋅以其優(yōu)異的光電性能在光子晶體、發(fā)光二極管、傳感器、光探測(cè)器等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。氧化鋅納米棒是一種潛在的激光發(fā)射材料，納米棒陣列具有優(yōu)異的光學(xué)性質(zhì)，具有一系列優(yōu)異的性質(zhì)，氧化鋅納米棒及其陣列的制備成為一個(gè)新的研究熱點(diǎn)。目前主要采用金屬催化氣相轉(zhuǎn)移、高溫?zé)峤夥ê透邷匚锢碚舭l(fā)法制備氧化鋅納米棒陣列，因該類方法反應(yīng)溫度高，反應(yīng)條件苛刻，設(shè)備昂貴，不利于大規(guī)模生產(chǎn)，與半導(dǎo)體工藝不兼容，亦不利于器件的集成。氧化鋁模板法可以較好的控制氧化鋅納米棒的直徑及長(zhǎng)度以及納米棒的有序排列，但由于該方法易于引入雜質(zhì)。濕化學(xué)法制備氧化鋅納米棒也取得一定進(jìn)展，但制備工藝復(fù)雜、、結(jié)構(gòu)可控性差及成本較高，納米棒的團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，納米棒的直徑大于100nm，亦不利于氧化鋅光電器件的微型化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)的方法，采用該方法制備的氧化鋅納米棒和氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)可廣泛應(yīng)用于光學(xué)、電學(xué)等領(lǐng)域。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種制備氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于包括以下過(guò)程1)將醋酸鋅溶于去離子水，按醋酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比1∶0.9～1∶1.2加入氫氧化鈉粉末，充分反應(yīng)后將沉淀用去離子水反復(fù)洗滌，直至pH接近于7；2)90℃下將聚合度1000～1500的聚乙烯醇加入去離子水中，配制成質(zhì)量濃度為1～6％的聚乙烯醇水溶液；3)將氫氧化鋅沉淀和聚乙烯醇溶液按氫氧化鋅和聚乙烯醇摩爾比1∶5～5∶1混合，采用機(jī)械攪拌和超聲波相結(jié)合分散0.5～3h；4)將混合溶液置于烘箱中升溫至100～130℃，保溫10～60min，將表面光潔的硅、石英或玻璃基板經(jīng)蝕刻后浸入混合液，取出基板，在基板表面形成一層均勻的膜，將覆有膜的基板置于烘箱中，100～130℃下，保溫2～5h；5)將覆有膜的基板轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，500～590℃下，熱處理0.5～2h，在基板上形成氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的有益效果為采用醋酸鋅、氫氧化鈉和聚乙烯醇制備氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)，即具有可控性強(qiáng)、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點(diǎn)。由于聚乙烯醇在基板表面自組裝形成的微孔，經(jīng)過(guò)氫氧化鋅與聚乙烯醇上的羥基相互作用，使氫氧化鋅在微孔中富集，120℃下逐漸形成氧化鋅納米棒；550℃下經(jīng)過(guò)高溫晶化和聚乙烯醇的熱分解過(guò)程，在基板表面形成氧化鋅納米棒，納米棒密集時(shí)形成有序結(jié)構(gòu)。由于燒結(jié)溫度低，制備工藝簡(jiǎn)單，可與現(xiàn)有的半導(dǎo)體工藝兼容。


圖1為實(shí)施例1所制得的氧化鋅納米棒的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
圖2為實(shí)施例2所制得的氧化鋅納米棒的SEM照片。
圖3為實(shí)施例3所制得的氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)的SEM照片。
圖4為實(shí)施例4所制得的氧化鋅納米棒的SEM照片。
具體實(shí)施例方式
以醋酸鋅、氫氧化鈉和聚乙烯醇制備的氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)為例來(lái)說(shuō)明如何實(shí)施本發(fā)明，本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1將1g醋酸鋅溶于30ml去離子水中，加入1.1g氫氧化鈉粉末，充分反應(yīng)后將沉淀用去離子水反復(fù)洗滌，直至pH接近于7。石英燒杯中，將2g聚合度1000～1500的聚乙烯醇配制成4％的水溶液，90℃下水浴加熱直至溶解。將氫氧化鋅沉淀和聚乙烯醇溶液混合，采用機(jī)械攪拌0.5h，轉(zhuǎn)速800轉(zhuǎn)/min，用40KHz、150W的超聲波分散1h。將混合溶液置于烘箱中快速升溫至120℃，待混合液粘稠時(shí)，將硅基板浸入混合液，拔出后在基板表面形成一層膜。將覆有膜的基板置于烘箱中，120℃下，保溫2h。將覆有膜的基板轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，550℃下，熱處理1h。SEM觀察發(fā)現(xiàn)，在基板表面生成一定數(shù)量直徑約40～60nm、長(zhǎng)度約0.4～0.7μm納米棒，如圖1所示。
實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施例1相似，不同之處在于步驟1中醋酸鋅和聚乙烯醇的用量分別為1g，烘烤溫度為110℃，焙燒溫度為560℃，SEM觀察發(fā)現(xiàn)，在基板表面生成數(shù)量較多的直徑約50～80nm、長(zhǎng)度約0.4～0.7μm納米棒，如圖2所示。
實(shí)施例3本實(shí)施例與實(shí)施例1相似，不同之處在于步驟1中醋酸鋅和聚乙烯醇的用量分別為2g和1g，焙燒溫度為580℃，在基板表面生成了有直徑約50～80nm的氧化鋅納米棒組成的有序結(jié)構(gòu)，有序結(jié)構(gòu)中夾雜一定數(shù)量的氧化鋅片狀晶體，如圖3所示。
實(shí)施例4本實(shí)施例與實(shí)施例1相似，不同之處在于步驟1中采用機(jī)械攪拌0.5h，在基板表面生成數(shù)量較少直徑約30～60nm、長(zhǎng)度約0.3～0.5μm氧化鋅納米棒，大部分區(qū)域?yàn)榱?00～400nm的氧化鋅晶粒組成，如圖4所示。
權(quán)利要求
1.一種制備氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于包括以下過(guò)程1)將醋酸鋅溶于去離子水，按醋酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比1∶0.9～1∶1.2加入氫氧化鈉粉末，充分反應(yīng)后將沉淀用去離子水反復(fù)洗滌，直至pH接近于7；2)90℃下將聚合度1000～1500的聚乙烯醇加入去離子水中，配制成質(zhì)量濃度為1～6％的聚乙烯醇水溶液；3)將氫氧化鋅沉淀和聚乙烯醇溶液按氫氧化鋅和聚乙烯醇摩爾比1∶5～5∶1混合，采用機(jī)械攪拌和超聲波相結(jié)合分散0.5～3h；4)將混合溶液置于烘箱中升溫至100～130℃，保溫10～60min，將表面光潔的硅、石英或玻璃基板經(jīng)蝕刻后浸入混合液，取出基板，在基板表面形成一層均勻的膜，將覆有膜的基板置于烘箱中，100～130℃下，保溫2～5h；5)將覆有膜的基板轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，500～590℃下，熱處理0.5～2h，在基板上形成氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)的方法，屬于燒結(jié)制備氧化鋅納米棒和納米棒陣列的技術(shù)。該方法包括以下過(guò)程將醋酸鋅溶于去離子水，加入氫氧化鈉粉末，充分反應(yīng)后將沉淀用去離子水洗滌。將聚乙烯醇溶于水，水浴加熱直至溶解。將氫氧化鋅沉淀和聚乙烯醇溶液混合，采用機(jī)械攪拌和超聲波相結(jié)合分散。將混合溶液置于烘箱中烘烤，在基板表面掛一層膜。將覆有膜的基板轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，熱處理后在基板上形成氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于方法簡(jiǎn)單，制得的氧化鋅納米棒或氧化鋅納米棒有序結(jié)構(gòu)可廣泛應(yīng)用于光學(xué)、電學(xué)等領(lǐng)域，可與現(xiàn)有的半導(dǎo)體工藝兼容。
文檔編號(hào)C01G9/00GK1789137SQ20051012221
公開日2006年6月21日 申請(qǐng)日期2005年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月7日
發(fā)明者李海燕, 鄒強(qiáng), 張之圣, 胡明, 秦玉香, 劉志剛, 王秀宇, 樊攀峰 申請(qǐng)人:天津大學(xué)