專利名稱：一種高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于堿金屬鹵化物的純化技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種以氯化鉀粗鹽為原料生產(chǎn)純度在99％以上的氯化鉀的物理方法。
背景技術(shù)：
高純度氯化鉀是工業(yè)上制取其他鉀鹽的主要原料、也是醫(yī)藥和食品添加劑的重要原料。其要求氯化鉀的重量純度達到99％以上，目前我國使用的高純度氯化鉀有50％是從國外進口。我國高純度氯化鉀的部分生產(chǎn)企業(yè)一直沿用傳統(tǒng)的熱溶冷結(jié)晶工藝，該工藝生產(chǎn)氯化鉀的熱能消耗大，設(shè)備腐蝕嚴重，而且真空結(jié)晶器需進口；有部分企業(yè)采用在鉀飽和溶液中通入氯化氫氣體，利用同“離子效應”的原理兌析出氯化鉀的方法，該兌析法需要大量的氯化氫氣體，建廠投資大。極少數(shù)企業(yè)按照1994年8月24日公告的中國專利ZL 92107304.6提供的方法生產(chǎn)的氯化鉀，再采用純水攪拌洗滌、脫水干燥得產(chǎn)品的工藝，洗滌法在提高質(zhì)量的同時犧牲產(chǎn)量，因此產(chǎn)品的成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用低品位氯化鉀進一步物理純化得到高純度氯化鉀的方法，沒有任何污染，回收率高，克服了現(xiàn)有技術(shù)成本高、回收率低的缺點。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，以純度98％以下的氯化鉀為原料，其特征在于包括如下步驟(1)取純度為98％以下的氯化鉀產(chǎn)品與淡水混合得到氯化鉀飽和溶液I；(2)將氯化鉀飽和溶液I沉降或過濾，去除不溶物得到氯化鉀的飽和清液II；(3)氯化鉀飽和清液II濃縮至有晶體析出，制成氯化鉀過飽和溶液III；(4)氯化鉀過飽和溶液III經(jīng)過濾除雜，制得無固體不溶物的氯化鉀過飽和溶液IV；(5)氯化鉀的過飽和溶液IV降溫至-6℃～-6.5℃結(jié)晶，得到結(jié)晶氯化鉀和母液混合物；(6)將晶體氯化鉀和母液混合物離心分離，得到氯化鉀晶體和母液V；(7)氯化鉀晶體用純凈水洗滌，脫水，得到含水氯化鉀和洗滌液VI，檢測含水氯化鉀的純度，如得到的氯化鉀純度在99％以上，進行干燥就可得到高純度氯化鉀成品。
所述的步驟(7)檢測含水氯化鉀的純度，如得到的氯化鉀純度在99％以下，則以該含水氯化鉀為原料，用純凈水代替步驟(1)中的淡水重復所述步驟(1)至步驟(7)，得到純度在99％以上的氯化鉀。
該生產(chǎn)工藝還包括如下步驟將所述步驟(6)的得到的母液V和步驟(7)得到的洗滌液VI合并后，排入步驟(2)得到的氯化鉀的飽和清液II中循環(huán)使用，直至在-6℃～-6.5℃時母液V的波美度達到26°Be時作為廢液排出，廢液經(jīng)濃縮和熱熔法得到粗氯化鉀。
另一種高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，以純度98％以下的氯化鉀為原料，其特征在于包括如下步驟(1)取純度為98％以下的氯化鉀產(chǎn)品與淡水加熱混合，制得到氯化鉀飽和溶液I；(2)將氯化鉀飽和溶液I保溫沉降或過濾，去除不溶物得到氯化鉀的清液II；(3)氯化鉀的清液II降溫至-6℃～-6.5℃結(jié)晶，得到結(jié)晶氯化鉀和母液混合物；(4)將晶體氯化鉀和母液混合物離心分離，得到氯化鉀晶體和母液V；(5)氯化鉀晶體用純凈水洗滌，脫水，得到含水氯化鉀和洗滌液VI，檢測含水氯化鉀的純度，如得到的氯化鉀純度在99％以上，進行干燥就可得到高純度氯化鉀成品。
所述步驟(5)檢測含水氯化鉀的純度，如得到的氯化鉀純度在99％以下，則以該含水氯化鉀為原料，用純凈水代替步驟(1)中的淡水重復所述步驟(1)至步驟(5)，得到純度在99％以上的氯化鉀。
該生產(chǎn)工藝還包括如下步驟將所述步驟(4)的得到的母液V和步驟(4)得到的洗滌液VI合并后，排入步驟(2)得到的氯化鉀的飽和清液II中循環(huán)使用，直至在母液V的波美度在-6℃～-6.5℃達到26°Be時作為廢液排出，廢液經(jīng)濃縮和熱熔法得到粗氯化鉀。
所述的98％以下的氯化鉀產(chǎn)品包括純度為40％～98％的工業(yè)級氯化鉀或氯化鉀肥。
所述的高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝的具體生產(chǎn)步驟如下(1)取純度為40％～98％的粗氯化鉀與淡水按1∶2～3.5的重量比混合得到氯化鉀飽和溶液I；(2)將氯化鉀飽和溶液I在沉降槽中沉降或用壓濾機過濾，去除不溶物，得到氯化鉀的飽和清液II；
(3)氯化鉀飽和清液II用蒸發(fā)器或自然攤曬濃縮至有晶體析出，制成氯化鉀過飽和溶液III；(4)氯化鉀過飽和溶液III經(jīng)壓濾機濾除其中的雜質(zhì)，制得無固體不溶物的氯化鉀過飽和溶液IV；(5)無固體不溶物的氯化鉀過飽和溶液IV導流至冷庫或者速凍隧道內(nèi)降溫至-6℃～-6.5℃結(jié)晶，得到結(jié)晶氯化鉀和母液混合物；(6)將晶體氯化鉀和母液混合物抽至離心機離心分離，得到氯化鉀晶體和母液V；(7)氯化鉀晶體用純凈水洗滌，脫水，得到含水氯化鉀和洗滌液VI，檢測氯化鉀的純度，如得到的氯化鉀純度在99％以上，可進一步干燥得到高純度氯化鉀成品，如氯化鉀的純度低于99％，則以該含水氯化鉀為原料，用純凈水代替步驟(1)中的淡水重復上述步驟(1)至步驟(7)的工藝，直至得到純度在99％以上的氯化鉀。
(8)步驟(6)得到的母液V和步驟(7)得到的洗滌液VI合并后，排入步驟(2)得到的氯化鉀的飽和清液II中循環(huán)使用，直至在-6℃～-6.5℃時母液V的波美度達到26°Be時作為廢液排出。
該高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝在夏季可以采用自然蒸發(fā)和人工冷凍相結(jié)合的方法進行生產(chǎn)，也可根據(jù)條件將粗氯化鉀和淡水的溶解在加熱條件下進行，冬季氣溫較低時可以采用人工蒸發(fā)和自然冷凍相結(jié)合的方法進行生產(chǎn)，以充分利用自然資源，降低生產(chǎn)成本。
為提高回收率同時降低生產(chǎn)成本，可將工藝過程中產(chǎn)生的含氯化鉀的母液V和洗滌液VI再次排入生產(chǎn)中循環(huán)使用，但當母液V和洗滌液VI中雜質(zhì)含量增高到一定程度時，可將其合并作為氯化鉀粗鹽的原料，采用常規(guī)的方法制備氯化鉀粗鹽。同時，該氯化鉀粗鹽又可作為本發(fā)明生產(chǎn)高純度氯化鉀的低品位原料。
本發(fā)明提供的該高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝可采用全封閉連續(xù)生產(chǎn)方式，高純度氯化鉀的收率高，其各工藝步驟為物理方法，沒有廢物產(chǎn)生和環(huán)境污染，生產(chǎn)成本低，得到的產(chǎn)品純度可高達99.5％以上，色澤潔白如雪，能數(shù)十倍的提升氯化鉀肥的附加值。本發(fā)明可用于現(xiàn)有低品位氯化鉀鉀肥和工業(yè)低純度氯化鉀的純化生產(chǎn)。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的闡述。
圖1是本發(fā)明實施例1的高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝流程方框圖；圖2是本發(fā)明實施例2的高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝流程方框圖；圖3是本發(fā)明實施例3的高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝流程方框圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，除特殊說明外下列實施例中的百分數(shù)均為重量百分數(shù)。
實施例1 如圖1，高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，以純度為89.96％的氯化鉀肥為原料，該氯化鉀肥的物化指標為氯化鈉含量1.22％，氯化鎂含量0.43％，硫酸鈣含量3.72％，水不溶物4.68％)該高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝步驟如下(1)稱取1000kg的純度為89.96％的氯化鉀放于4000L容器中，加入2350Kg淡水充分攪拌得到飽和溶液I；(2)將氯化鉀飽和溶液I用壓濾機過濾，去除不溶物，得到氯化鉀的飽和清液II 2940.6Kg；(3)再將氯化鉀飽和清液II用蒸發(fā)器濃縮至100℃時波美度等于27°Be有晶體析出時，得到1996Kg氯化鉀過飽和溶液III；(4)氯化鉀過飽和溶液III經(jīng)壓濾機濾除其中的雜質(zhì)，制得無固體不溶物的氯化鉀過飽和溶液IV 1916.6Kg；(5)氯化鉀過飽和溶液IV導流至冷庫冷至-6.5℃結(jié)晶，得到結(jié)晶氯化鉀和母液混合物；(6)將晶體氯化鉀和母液混合物用離心機離心分離，得到含水氯化鉀晶體632.47Kg和母液V；(7)用210Kg純凈水洗滌晶體氯化鉀，得到含水氯化鉀和洗滌液VI，檢測到含水氯化鉀中氯化鉀的純度在99.61％，脫水干燥得氯化鉀479.15Kg；(8)步驟(6)得到的母液V和步驟(7)得到的洗滌液VI合并后放到步驟(3)循環(huán)使用，直至有一次在-6.5℃時母液V波美濃度等于26Be時止，共得到純度97.56％的氯化鉀227.16Kg；(9)將步驟(8)中在-6.5℃時得到的波美濃度等于26Be的母液抽到蒸發(fā)器中蒸發(fā)至干得粗鹽14.68Kg，再采用熱溶的方法制得含量85％粗氯化鉀4.81Kg，粗氯化鉀可以重新作為高純度氯化鉀生產(chǎn)工藝中做原料。
實施例2 如圖2，高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，以純度為45.19％的粗氯化鉀為原料，該氯化鉀的物化性能指標為氯化鈉含量11.22％，氯化鎂含量0.63％，硫酸鈣含量23.61％，水不溶物19.37％。
該高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝步驟如下(1)稱取10kg的純度為45.19％的粗氯化鉀放于40L容器中，加入11.96Kg淡水充分攪拌得到飽和溶液I；(2)將氯化鉀飽和溶液I用沉降槽自然沉降，去除不溶物，得到氯化鉀的澄清溶液II 15.34Kg；
(3)再將氯化鉀飽和清液II自然攤曬濃縮至液體溫度28℃(2時波美度等于23°Be有晶體析出，得到12.04Kg氯化鉀溶液III；(4)氯化鉀過飽和溶液III經(jīng)濾布濾除其中的雜質(zhì)，過濾后的氯化鉀過飽和溶液IV為11.37Kg；(5)氯化鉀過飽和溶液IV放入冷柜中降溫至-6.5℃結(jié)晶，得到結(jié)晶氯化鉀和母液混合物；(6)將晶體氯化鉀和母液混合物分離，得到氯化鉀純度為97.33％的晶體氯化鉀2.77Kg和母液V；(7)用7.75Kg純凈水溶解2.77Kg的含水氯化鉀，按上述步驟(1)至步驟(7)的工藝，得到純度在99.7％的氯化鉀1.41Kg；實施例3 如圖3，高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，以純度為73.11％的粗氯化鉀為原料，該氯化鉀的物化性能指標為氯化鈉含量5.63％，氯化鎂含量0.67％，硫酸鈣含量12.15％，水不溶物8.44％。
該高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝步驟如下(1)取純度為73.11％的粗氯化鉀1000Kg與1360Kg淡水在容量為4000L的攪拌器內(nèi)加熱混合，充分攪拌，使溶液在100℃澄清溶液波美濃度為27°Be，得到溶液I；(2)將飽和溶液I抽到壓濾機中過濾，分離一切水不溶物后得到飽和澄清溶液II 1959Kg；(3)已濾除了固體雜質(zhì)的過飽和溶液II導流至速凍隧道內(nèi)，開啟壓縮機將溶液降溫至-6.50℃，溶液中氯化鉀的溶解度隨溫度下降而降低，結(jié)晶析出556.5Kg晶體氯化鉀和母液V；(4)將步驟(3)中得到的結(jié)晶氯化鉀，用185.5Kg純凈水攪拌洗滌，脫水干燥，得到含量為99.53％高純度氯化鉀442.3Kg；(5)洗滌晶體氯化鉀后的洗滌液VI和步驟(3)得到的母液V合并抽至步驟(1)的溶液I中，按步驟(1)、(2)、(3)、(4)的過程反復循環(huán)，直至一次在-6.5℃時母液V的波美濃度等于26°Be時止；(6)將波美濃度等于26°Be的母液V泵至蒸發(fā)器中蒸發(fā)至干得氯化鉀混鹽，再采用熱溶的方法制得粗氯化鉀；粗氯化鉀脫除母液后可返回步驟(1)中做原料。
權(quán)利要求
1.一種高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，以純度98％以下的氯化鉀為原料，其特征在于包括如下步驟(1)取純度為98％以下的氯化鉀產(chǎn)品與淡水混合得到氯化鉀飽和溶液I；(2)將氯化鉀飽和溶液I沉降或過濾，去除不溶物得到氯化鉀的飽和清液II；(3)氯化鉀飽和清液II濃縮至有晶體析出，制成氯化鉀過飽和溶液III；(4)氯化鉀過飽和溶液III經(jīng)過濾除雜，制得無固體不溶物的氯化鉀過飽和溶液IV；(5)氯化鉀的過飽和溶液IV降溫至-6℃～-6.5℃結(jié)晶，得到結(jié)晶氯化鉀和母液混合物；(6)將晶體氯化鉀和母液混合物離心分離，得到氯化鉀晶體和母液V；(7)氯化鉀晶體用純凈水洗滌，脫水，得到含水氯化鉀和洗滌液VI，檢測含水氯化鉀的純度，如得到的氯化鉀純度在99％以上，進行干燥就可得到高純度氯化鉀成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的步驟(7)檢測含水氯化鉀的純度，如得到的氯化鉀純度在99％以下，則以該含水氯化鉀為原料，用純凈水代替步驟(1)中的淡水重復所述步驟(1)至步驟(7)，得到純度在99％以上的氯化鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，其特征在于該生產(chǎn)工藝還包括如下步驟將所述步驟(6)的得到的母液V和步驟(7)得到的洗滌液VI合并后，排入步驟(2)得到的氯化鉀的飽和清液II中循環(huán)使用，直至在-6℃～-6.5℃時母液V的波美度達到26°Be時作為廢液排出，廢液經(jīng)濃縮和熱熔法得到粗氯化鉀。
4.一種高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，以純度98％以下的氯化鉀為原料，其特征在于包括如下步驟(1)取純度為98％以下的氯化鉀產(chǎn)品與淡水加熱混合，制得到氯化鉀飽和溶液I；(2)將氯化鉀飽和溶液I保溫沉降或過濾，去除不溶物得到氯化鉀的清液II；(3)氯化鉀的清液II降溫至-6℃～-6.5℃結(jié)晶，得到結(jié)晶氯化鉀和母液混合物；(4)將晶體氯化鉀和母液混合物離心分離，得到氯化鉀晶體和母液V；(5)氯化鉀晶體用純凈水洗滌，脫水，得到含水氯化鉀和洗滌液VI，檢測含水氯化鉀的純度，如得到的氯化鉀純度在99％以上，進行干燥就可得到高純度氯化鉀成品。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟(5)檢測含水氯化鉀的純度，如得到的氯化鉀純度在99％以下，則以該含水氯化鉀為原料，用純凈水代替步驟(1)中的淡水重復所述步驟(1)至步驟(5)，得到純度在99％以上的氯化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，其特征在于該生產(chǎn)工藝還包括如下步驟將所述步驟(4)的得到的母液V和步驟(4)得到的洗滌液VI合并后，排入步驟(2)得到的氯化鉀的飽和清液II中循環(huán)使用，直至在母液V的波美度在-6℃～-6.5℃達到26°Be時作為廢液排出，廢液經(jīng)濃縮和熱熔法得到粗氯化鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的98％以下的氯化鉀產(chǎn)品包括純度為40％～98％的工業(yè)級氯化鉀或氯化鉀肥。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，其特征在于生產(chǎn)步驟如下(1)取純度為40％～98％的粗氯化鉀與淡水按1∶2～3.5的重量比混合得到氯化鉀飽和溶液I；(2)將氯化鉀飽和溶液I在沉降槽中沉降或用壓濾機過濾，去除不溶物，得到氯化鉀的飽和清液II；(3)氯化鉀飽和清液II用蒸發(fā)器或自然攤曬濃縮至有晶體析出，制成氯化鉀過飽和溶液III；(4)氯化鉀過飽和溶液III經(jīng)壓濾機濾除其中的雜質(zhì)，制得無固體不溶物的氯化鉀過飽和溶液IV；(5)無固體不溶物的氯化鉀過飽和溶液IV導流至冷庫或者速凍隧道內(nèi)降溫至-6℃～-6.5℃結(jié)晶，得到結(jié)晶氯化鉀和母液混合物；(6)將晶體氯化鉀和母液混合物抽至離心機離心分離，得到氯化鉀晶體和母液V；(7)氯化鉀晶體用純凈水洗滌，脫水，得到含水氯化鉀和洗滌液VI，檢測氯化鉀的純度，如得到的氯化鉀純度在99％以上，可進一步干燥得到高純度氯化鉀成品，如氯化鉀的純度低于99％，則以該含水氯化鉀為原料，用純凈水代替步驟(1)中的淡水重復上述步驟(1)至步驟(7)的工藝，直至得到純度在99％以上的氯化鉀。(8)步驟(6)得到的母液V和步驟(7)得到的洗滌液VI合并后，排入步驟(2)得到的氯化鉀的飽和清液II中循環(huán)使用，直至在-6℃～-6.5℃時母液V的波美度達到26°Be時作為廢液排出。
全文摘要
一種高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝，屬于堿金屬鹵化物的純化技術(shù)領(lǐng)域。以純度98％以下的氯化鉀為原料，其特征在于包括淡水溶解、沉降過濾、濃縮除雜、降溫結(jié)晶、晶液分離步驟，能夠得到99％以上的高純度氯化鉀。另一種高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法包括淡水溶解、沉降過濾、降溫結(jié)晶、晶液分離步驟。該高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝可采用全封閉連續(xù)生產(chǎn)方式，高純度氯化鉀的收率高，其各工藝步驟為物理方法，沒有廢物產(chǎn)生和環(huán)境污染，生產(chǎn)成本低，得到的產(chǎn)品純度可高達99.5％以上，色澤潔白如雪，能數(shù)十倍的提升氯化鉀肥的附加值。本發(fā)明可用于現(xiàn)有低品位氯化鉀鉀肥和工業(yè)低純度氯化鉀的純化生產(chǎn)。
文檔編號C01D3/14GK1978321SQ20051012422
公開日2007年6月13日 申請日期2005年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月29日
發(fā)明者高崧耀, 魏君英 申請人:高崧耀