專利名稱：一種用于氮－15生產(chǎn)的頂回流器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙化學(xué)回流氧化氮/硝酸同位素化學(xué)交換生產(chǎn)氮-15技術(shù)中使用的頂回流器，屬于化工反應(yīng)設(shè)備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的氧化氮/硝酸同位素化學(xué)交換生產(chǎn)氮-15方法，是只有底化學(xué)回流的，亦稱單化學(xué)回流法。由于該法生產(chǎn)裝置頂部排出的有毒氧化氮只能送到緊鄰的硝酸廠回收處理，還要增加一些費(fèi)用，影響氮-15產(chǎn)品成本，而沒(méi)有硝酸廠的地方就無(wú)法使用此方法。如果用堿吸收回收，則因回收產(chǎn)物價(jià)值不高，而影響氮-15產(chǎn)品成本。從另一方面說(shuō)，單化學(xué)回流法原料硝酸利用率低，最高不超過(guò)(1.055-1)/1.055＝5.21％，此處1.055是氧化氮與硝酸同位素化學(xué)交換分離氮-15的分離系數(shù)，為一常數(shù)，因此需消耗較大量的原料硝酸。
為此，本人提出了含有頂回流操作的雙化學(xué)回流方法，該方法將原來(lái)需排放到硝酸生產(chǎn)廠的氧化氮尾氣回收成硝酸，返回系統(tǒng)使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種使用廉價(jià)去離子水和氧氣做原料，將現(xiàn)有的同位素化學(xué)交換生產(chǎn)氮-15裝置頂部排放出的氧化氮尾氣回收成硝酸，使之返回系統(tǒng)使用的回流反應(yīng)設(shè)備。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種用于氮-15生產(chǎn)的頂回流器，其特征在于，所述頂回流器包括器體，設(shè)在所述器體中部的由花蘭頭支撐的反應(yīng)填料層，位于所述器體內(nèi)部所述花蘭頭下方的氣體混合室，與所述氣體混合室連通的氧化氮進(jìn)口管和氧氣進(jìn)口管，位于所述氣體混合室下方的阻止氣體倒流的阻返填料段，與阻返填料段下部連接的回收硝酸出口管，設(shè)在所述器體頂部殘余氧氣放空口，設(shè)在所述反應(yīng)填料層上方的去離子水進(jìn)口管，
設(shè)在所述反應(yīng)填料層中間的冷卻水盤管，所述冷卻水盤管兩端分別與伸出所述器體外部的盤管冷卻水進(jìn)出接管相連，以及安裝在所述反應(yīng)填料層部分的器體外面的冷卻水夾套，所述冷卻水夾套下部接夾套冷卻水進(jìn)口管，上部與所述夾套冷卻水進(jìn)口管相對(duì)方向接夾套冷卻水出口管。
在本發(fā)明中，所述的氣體混合室具有短粗管結(jié)構(gòu)，上端設(shè)有封閉蓋板，下端設(shè)有封閉底板，靠近所述底板上方的管體處，沿圓周均勻布置一排小孔，作為混合氣出口。
在本發(fā)明中，所述的氣體混合室上小孔的孔徑1.5～3mm，在本發(fā)明中，所述氧化氮進(jìn)口管和氧氣進(jìn)口管的末端封閉，端部下方均設(shè)有出氣孔。
在本發(fā)明中，所述氧化氮進(jìn)口管的出氣孔的孔徑與管內(nèi)徑相等。
在本發(fā)明中，所述氧氣進(jìn)口管的出氣孔的孔徑與管內(nèi)徑相等。
在本發(fā)明中，所述的反應(yīng)填料層高度為1～2m。
在本發(fā)明中，所述的去離子水進(jìn)口管的進(jìn)水口對(duì)準(zhǔn)反應(yīng)填料層上方的中心位置。
在本發(fā)明中，頂回流器內(nèi)徑按液相噴淋密度為0.5～3ml/cm2.min設(shè)計(jì)。
在本發(fā)明中，所述的阻返填料段中裝有小型散堆填料。
使用本發(fā)明，可有效地將氧化氮回收成硝酸，并將生成的硝酸返回系統(tǒng)使用的回流反應(yīng)設(shè)備(如提取塔)中。它與回流反應(yīng)設(shè)備(如提取塔)配合，可使生產(chǎn)氮-15的原料硝酸減少至原來(lái)的1/25，從而降低氮-15生產(chǎn)成本。


圖1.是本發(fā)明的一個(gè)典型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
如圖1.所示，在本發(fā)明的典型實(shí)施例中，所述頂回流器包括器體6、設(shè)在所述器體6中部的由花蘭頭4支撐的反應(yīng)填料層5、位于所述器體6內(nèi)部所述花蘭頭4下方的氣體混合室2、與所述氣體混合室2連通的氧化氮進(jìn)口管15和氧氣進(jìn)口管3、位于所述氣體混合室2下方的阻止氣體倒流的阻返填料段1、與阻返填料段1下部連接的回收硝酸出口管16、設(shè)在所述器體6頂部殘余氧氣放空口10，以及設(shè)在所述反應(yīng)填料層5上方的去離子水進(jìn)口管9。
所述氧化氮尾氣進(jìn)口接管15伸到氣體混合室2內(nèi)，管的末端封閉，端部下方開(kāi)有出氣孔，便于氧化氮和氧氣混合，孔徑與管內(nèi)徑相等，以便減少流體阻力。所述氧氣進(jìn)口接管3伸到氣體混合室2內(nèi)，管的末端封閉，端部下方開(kāi)有出氣孔，便于氧氣和氧化氮?dú)怏w混合，孔徑與管內(nèi)徑相等，以便減少流體阻力。所述氣體混合室2為短粗管結(jié)構(gòu)形式，上端設(shè)有封閉蓋板，下端設(shè)有封閉底板，為了讓兩股氣體混合效果更好及能更均勻地升入反應(yīng)填料層5，在靠近所述底板上方的管體處，沿圓周均勻布置一排小孔，孔徑1.5～3mm，作為混合氣出口。
上述的氧化氮和氧氣從混合時(shí)起到進(jìn)入反應(yīng)填料層5中，發(fā)生了如下氧化還原反應(yīng)2NO+O2＝2NO2+熱量(1)生成的二氧化氮在反應(yīng)填料層5中自下而上流動(dòng)，與從所述的去離子水進(jìn)口管9流進(jìn)反應(yīng)填料層5的去離子水進(jìn)行氣液相逆流化學(xué)反應(yīng)，生成硝酸3NO2+H2O＝2HNO3+NO+熱量(2)所生成的硝酸稱為氮-14硝酸或回收硝酸。反應(yīng)式(2)中所生成的一氧化氮在反應(yīng)填料層5中繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)式(1)的氧化反應(yīng)，所生成的二氧化氮又按反應(yīng)式(2)被水吸收，生成回收硝酸，如此繼續(xù)下去到填料層頂部時(shí)，氧化氮尾氣已被吸收完全，殘余氧氣從所述頂回流器頂部殘余氧氣放空口10排出系統(tǒng)外。
為了取走頂回流反應(yīng)(1)和(2)所放出的熱量，在所述反應(yīng)填料層5部分的器體6外面設(shè)冷卻水夾套7，冷卻水夾套下部接夾套冷卻水進(jìn)口管13，冷卻水夾套上部與夾套冷卻水進(jìn)口管13相對(duì)方向接夾套冷卻水出口管8，并在器體6內(nèi)反應(yīng)填料層5中間設(shè)置冷卻水盤管12，所述冷卻水盤管12下端連有伸出器體6外部的盤管冷卻水進(jìn)口管14，所述冷卻水盤管12上端連有盤管冷卻水出口管11。
所述反應(yīng)填料層5高度為1～2m，所述頂回流器內(nèi)徑按液相噴淋密度為0.5～3ml/cm2.min設(shè)計(jì)。所述的反應(yīng)填料層中的填料為小型散堆填料。所述的阻返填料段中裝有小型散堆填料。所述的頂回流器操作溫度為20～35℃，操作壓力為表壓0.01～0.03Mpa。
權(quán)利要求
1.一種用于氮-15生產(chǎn)的頂回流器，其特征在于，所述頂回流器包括器體，設(shè)在所述器體中部的由花蘭頭支撐的反應(yīng)填料層，位于所述器體內(nèi)部所述花蘭頭下方的氣體混合室，與所述氣體混合室連通的氧化氮進(jìn)口管和氧氣進(jìn)口管，位于所述氣體混合室下方的阻止氣體倒流的阻返填料段，與阻返填料段下部連接的回收硝酸出口管，設(shè)在所述器體頂部殘余氧氣放空口，設(shè)在所述反應(yīng)填料層上方的去離子水進(jìn)口管，設(shè)在所述反應(yīng)填料層中間的冷卻水盤管，所述冷卻水盤管兩端分別與伸出所述器體外部的盤管冷卻水進(jìn)出接管相連，以及安裝在所述反應(yīng)填料層部分的器體外面的冷卻水夾套，所述冷卻水夾套下部接夾套冷卻水進(jìn)口管，上部與所述夾套冷卻水進(jìn)口管相對(duì)方向接夾套冷卻水出口管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂回流器，其特征在于所述的氣體混合室具有短粗管結(jié)構(gòu)，上端設(shè)有封閉蓋板，下端設(shè)有封閉底板，靠近所述底板上方的管體處，沿圓周均勻布置一排小孔，作為混合氣出口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的頂回流器，其特征在于所述的氣體混合室上小孔的孔徑1.5～3mm，
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂回流器，其特征在于所述氧化氮進(jìn)口管和氧氣進(jìn)口管的末端封閉，端部下方均設(shè)有出氣孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的頂回流器，其特征在于所述氧化氮進(jìn)口管的出氣孔的孔徑與管內(nèi)徑相等。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的頂回流器，其特征在于所述氧氣進(jìn)口管的出氣孔的孔徑與管內(nèi)徑相等。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂回流器，其特征在于所述的反應(yīng)填料層高度為1～2m。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頂回流器，其特征在于所述的去離子水進(jìn)口管的進(jìn)水口對(duì)準(zhǔn)反應(yīng)填料層上方的中心位置。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一權(quán)利要求所述的頂回流器，其特征在于頂回流器內(nèi)徑按液相噴淋密度為0.5～3ml/cm2.min設(shè)計(jì)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一權(quán)利要求所述的頂回流器，其特征在于所述的阻返填料段中裝有小型散堆填料。
全文摘要
一種用于氮－15生產(chǎn)的頂回流器，屬于化工反應(yīng)設(shè)備領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種用于氮－15生產(chǎn)的頂回流器，包括器體，設(shè)在器體中部的由花蘭頭支撐的反應(yīng)填料層，位于器體內(nèi)部花蘭頭下方的氣體混合室，與氣體混合室連通的氧化氮進(jìn)口管和氧氣進(jìn)口管，位于氣體混合室下方的阻止氣體倒流的阻返填料段，與阻返填料段下部連接的回收硝酸出口管，設(shè)在器體頂部殘余氧氣放空口，設(shè)在反應(yīng)填料層上方的去離子水進(jìn)口管，設(shè)在反應(yīng)填料層中間的冷卻水盤管，以及安裝在反應(yīng)填料層部分的器體外面的冷卻水夾套。使用本發(fā)明，可有效地將氧化氮尾氣回收成硝酸，并將生成的硝酸返回系統(tǒng)循環(huán)使用。
文檔編號(hào)C01B21/04GK1986392SQ20051013242
公開(kāi)日2007年6月27日 申請(qǐng)日期2005年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月23日
發(fā)明者楊國(guó)華 申請(qǐng)人:誠(chéng)志生命科技有限公司