專利名稱：：制備納米多孔二氧化硅的裝置及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及生產(chǎn)無定形納米多孔二氧化硅的裝置和方法以及通過該方法制備的無定形納米多孔二氧化硅，所述裝置和方法能夠通過使用高速反應(yīng)噴嘴產(chǎn)生渦流以精確的當量比混合源材料，并能夠使用進行高速攪拌和低速攪拌的連續(xù)循環(huán)聚合釜控制物理性質(zhì)。
背景技術(shù)：
：二氧化硅的生產(chǎn)方法可以大致分為濕法和干法。凝膠型二氧化硅和沉淀二氧化硅能夠通過濕法制備。凝膠型二氧化硅和沉淀二氧化硅均由硅酸鈉(Na20nSi02)和硫酸(H2S04)制備得到。凝膠型二氧化硅在堿性條件下通過凝膠化制備，其二氧化硅濃度較高，而沉淀二氧化硅通過在較低濃度下攪拌沉淀為固體。而且，凝膠型二氧化硅在酸性和堿性條件下均能夠制備，而沉淀二氧化硅僅能在堿性條件下制備。此外，凝膠型二氧化硅的制備過程需要用于凝膠化和研磨的長反應(yīng)時間(20至80小時)，而沉淀二氧化硅能夠在短時間內(nèi)(l至5小時)制備，因為它是隨反應(yīng)的進行而沉淀的。在沉淀二氧化硅的常規(guī)生產(chǎn)方法中(參見圖4)，通過不同的進料管將硅酸鈉和硫酸直接加到裝有攪拌器的聚合釜中。在這種情況下，加硫酸的區(qū)域偏酸性而加珪酸鈉的區(qū)域偏堿性，而且因此，反應(yīng)器內(nèi)硫酸和硅酸鈉的當量比隨位置而變化。因此，硅酸鈉和硫酸的當量比變得難以控制，并且不可能獲得具有均勻物理性質(zhì)的納米多孔二氧化硅。這是因為pH是影響通過硅酸鈉的酸解形成的Si(OH)4顆粒凝聚、成長和凝膠化最重要的因素(TheChemistryofSilica(二氧化硅的化學);Ralph.K.Iler,JohnWileyandSons,NewYork,p.177-200,1979.)。硅酸鈉和硫酸彼此接觸時的pH是控制納米多孔二氧化硅的物理性質(zhì)的非常重要的因素。圖6顯示了具有初期形成的大量硅醇基(-Si-OH)的二氧化硅溶膠在二氧化硅生產(chǎn)的濕法處理期間轉(zhuǎn)變成固體所需的凝膠化時間(膠凝時間)。當pH為0至2時，由于溶膠穩(wěn)定性增加，膠凝時間較長。在pH為2或處于二氧化硅的等電點時膠凝時間最長，此時它是最穩(wěn)定的。在pH為2至6時，膠凝時間隨溶膠穩(wěn)定性的降低而降低，并從pH6開始隨二氧化硅溶膠穩(wěn)定性的增加而再次增加。如果通過不同的進料管加硅酸鈉和無機酸，如在沉淀二氧化硅的常規(guī)生產(chǎn)方法中，難以在每一時刻控制每一點的pH。結(jié)果，3nm至4nm尺寸的初級顆粒的形成和向三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變在每一分鐘是可改變的，而且因此不可能控制納米多孔二氧化硅的物理性質(zhì)和形態(tài)。此外，當以高速進行反應(yīng)時，不可能用沉淀二氧化硅的常規(guī)制備方法獲得均勻的物理性質(zhì)，因為反應(yīng)器內(nèi)pH的改變很突然。對于凝膠型二氧化硅，在轉(zhuǎn)移和研磨所獲得的濕凝膠后需要另外的洗滌和干燥處理。通常，洗滌大約花費20至40小時。常規(guī)的納米多孔二氧化硅、凝膠型二氧化硅和沉淀二氧化硅都是間歇化生產(chǎn)的。無論對過程的控制如何相近，一批與另一批之間物理性質(zhì)的變化也是不可避免的。因此，常規(guī)凝膠型二氧化硅和沉淀二氧化硅的生產(chǎn)具有其局限性。例如，韓國專利第0244062號公開了納米多孔二氧化硅的生產(chǎn)方法，其包括如下步驟i)制備包含低于100g/L的石圭酸鹽和低于17g/L的電解質(zhì)的初始母液，ii)向母液中加入酸化劑直至反應(yīng)混合物的pH變成約7或更高，以及iii)向反應(yīng)混合物中同時加入酸化劑和硅酸鹽。然而，在向含有母液的反應(yīng)器中同時加入酸化劑和硅酸鹽時，在與母液混合期間會產(chǎn)生局部不均勻的當量比。按照如圖6所述的二氧化硅聚合理論，不同的pH引起不同的聚合速率和初級顆粒的不同形成才莫式。因此，不同批次的納米多孔二氧化硅的物理性質(zhì)總是有些變化。發(fā)明公開技術(shù)問題為解決所述問題，本發(fā)明人開發(fā)了用于生產(chǎn)無定形納米多孔二氧化硅的裝置，所述裝置包括裝有產(chǎn)生源材料的渦流并使其以精確當量比混合的噴嘴的高速瞬時反應(yīng)器，以及能夠均勻控制物理性質(zhì)的高速/低速攪拌連續(xù)循環(huán)聚合釜。因此，本發(fā)明的目的是提供用于生產(chǎn)無定形納米多孔二氧化硅的裝置，所述裝置包括裝有防波動氣室的源材料進料器、裝有噴嘴的高速瞬時反應(yīng)器和反應(yīng)后提供高速攪拌和低速攪拌以得到均勻物理性質(zhì)的連續(xù)循環(huán)聚合釜。本發(fā)明的另一目的是提供生產(chǎn)具有均勻物理性質(zhì)的無定形納米多孔二氧化硅的方法以及通過所述方法生產(chǎn)的無定形納米多孔二氧化硅，所述無定形納米多孔二氧化硅的比表面積為100m2/g至850m2/g、孔徑為2nm至100nm、孔容積為0.2mL/g為2.5mL/g。技術(shù)方案為實現(xiàn)所述目的，本發(fā)明提供了用于生產(chǎn)無定形納米多孔二氧化硅的裝置，其包括由硅酸鹽定量進料器、無機酸定量進料器、控制硅酸鹽和無機酸當量比的定量泵和控制由定量泵產(chǎn)生的波動的防波動氣室組成的源材料進料器；與源材料進料器連接并裝有產(chǎn)生硅酸鹽和無機酸渦流的噴嘴的高速瞬時反應(yīng)器；以及與高速瞬時反應(yīng)器連接并由最大攪拌速率為100rpm至20000rpm的高速攪拌反應(yīng)池、在10rpm至100rpm下提供攪拌的低速攪拌反應(yīng)池以及為高速攪拌反應(yīng)池和低本發(fā)明還提供生產(chǎn)無定形二氧化硅的方法，其包括在控制與源材料加入相關(guān)的波動的同時使用定量進料器加入源材料即硅酸鹽和無機酸的源材料加入步驟；使用噴嘴產(chǎn)生所提供的硅酸鹽和無機酸的渦流的高速瞬時反應(yīng)步驟；和在100rpm至20000rpm的高速下攪拌所得到的二氧化硅，并在10rpm至100rpm的低速下攪拌所得到的納米多孔二氧化硅，以便控制物理性質(zhì)的連續(xù)循環(huán)聚合步驟。本發(fā)明進一步提供通過前述方法制備的無定形納米多孔二氧化硅，其比表面積為100m2/g至850m2/g、孔徑為2至100nm、孔容積為0.2mL/g至2.5mL/g。下文給出本發(fā)明更詳細的"i兌明。本發(fā)明生產(chǎn)納米多孔二氧化硅的裝置包括裝有防波動氣室的源材料進料器、裝有噴嘴的高速瞬時反應(yīng)器和反應(yīng)后進行高速和低速攪拌以提供均勻物理性質(zhì)的連續(xù)循環(huán)聚合釜。它還包括過濾器、洗滌器、干燥器、研磨器和分類器。與硅酸鹽定量進料器和無機酸定量進料器相連并能精確控制硅酸鹽和無機酸當量比的定量泵，和特別設(shè)計用于精確控制由定量泵產(chǎn)生的波動的防波動氣室，能夠?qū)崿F(xiàn)將源材料即硅酸鹽和無機酸精確定量地加入到高速瞬時反應(yīng)器中。在至少0.5kg/cn^的壓力下將硅酸鹽和無機酸加入到高速瞬時反應(yīng)器內(nèi)設(shè)計用來產(chǎn)生渦流的噴嘴中。硅酸鹽可以是硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸鋰、石圭酸銣或硅酸銫，無才幾酸可以是辟u酸、鹽酸、磷酸、乙酸、高氯酸、氯酸、亞氯酸、次氯酸、檸檬酸或硝酸。由噴嘴產(chǎn)生的渦流能夠?qū)崿F(xiàn)硅酸鹽和無機酸的瞬時混合，從而能夠形成均勾的初級顆粒并能夠較容易地控制由初級顆粒凝結(jié)形成的次級顆粒的物理性質(zhì)。噴嘴的噴射速度能夠用定量泵的進料速率或者噴嘴的直徑來控制。連續(xù)循環(huán)聚合釜的pH和溫度控制如下。在制備表面積為500m2/g或更高的納米多孔二氧化硅時，將pH調(diào)節(jié)到2至5的酸性條件下，并且將溫度控制在40。C或更低的相對低溫度下。而且，在制備表面積小于500m2/g的納米多孔二氧化硅時，將pH調(diào)節(jié)到7至9.5的堿性條件下，并且將溫度控制在50。C至90°C的相對高溫度下。在連續(xù)循環(huán)聚合釜的高速攪拌反應(yīng)池(提供100rpm至20000rpm的攪拌)和低速攪拌反應(yīng)池(提供10rpm至100rpm的攪拌)之間裝有提供連續(xù)循環(huán)從而在短時間內(nèi)提供均勻、理想的物理性質(zhì)的循環(huán)泵。高速攪拌反應(yīng)池用來維持總體均勻性，以及低速攪拌反應(yīng)池用來通過控制溫度和pH而控制二氧化硅的聚合速率。因此，沒有高速攪拌反應(yīng)池或低速攪拌反應(yīng)池，不可能以高速率攪拌大量的二氧化硅。在聚合過程結(jié)束時，二氧化硅被自動轉(zhuǎn)移到儲存池以便通過裝在低速攪拌反應(yīng)池底部的三通閥過濾。用壓濾機除去納米多孔二氧化硅或含有二氧化硅的溶液中所包括的鹽離子，以得到納米多孔二氧化硅水凝膠，所述納米多孔二氧化硅水凝膠可以是終產(chǎn)物也可以經(jīng)干燥得到干凝膠或氣凝膠。此外，可以將它進一步研磨得到更細的顆粒。得到的產(chǎn)物是親水的，但是也可以使用表面改性劑將它們轉(zhuǎn)變成疏水的。有益效果如上所述，本發(fā)明用于生產(chǎn)納米多孔二氧化硅的裝置能夠使用防波動氣室精確控制源材料的當量比，使用高速反應(yīng)噴嘴提供定量瞬時多孔二氧化硅的大規(guī)模生產(chǎn)。此外，它減少聚合后過濾和洗滌所需的時間，從而節(jié)省生產(chǎn)成本。附圖的簡要描述圖1示出本發(fā)明的納米多孔二氧化硅的總體生產(chǎn)方法。圖2示出源材料從定量進料器到高速瞬時反應(yīng)器的轉(zhuǎn)移。圖3示出高速瞬時反應(yīng)器的具體構(gòu)造。圖4示出沉淀二氧化硅的常規(guī)生產(chǎn)方法。圖5示出凝膠型二氧化硅的常規(guī)生產(chǎn)方法。圖6示出pH對水中的膠體二氧化硅的影響。本發(fā)明的最佳實施方式現(xiàn)在，將參考附圖進一步詳細描述本發(fā)明。圖1示出本發(fā)明的納米多孔二氧化硅的總體生產(chǎn)方法。將供給每一定量進料器(i,r)的源材料硅酸鹽和無機酸轉(zhuǎn)移到防波動氣室(3，3')以防止由石圭酸鹽和無才幾酸引起的波動，并均勻地加入到高速瞬時反應(yīng)器(4)中。高速瞬時反應(yīng)器(4)中形成的二氧化硅溶膠經(jīng)由在100rpm至20000rpm提供高速攪拌以更均勻地控制當量比的高速攪拌器(5),并被轉(zhuǎn)移到在10rpm至100rpm提供低速攪拌的低速攪拌器(6)以進行聚合。循環(huán)泵(7)在高速攪拌器和低速攪拌器之間提供連續(xù)循環(huán)，從而完美地使納米多孔二氧化硅均勻化。物理性質(zhì)已經(jīng)通過低速攪拌器進行控制的納米多孔二氧化硅顆粒經(jīng)由三通閥(8)被再次循環(huán)到高速攪拌器，或者經(jīng)由放空閥(9)被轉(zhuǎn)移到儲存池(10)中。圖2示出源材料從定量進料器到高速瞬時反應(yīng)器的轉(zhuǎn)移。將供給定量進料器的硅酸鹽和無機酸經(jīng)由定量泵(2，2')和防波動氣室(3，3，)以均勻的當量比加入到裝有噴嘴(14)的高速瞬時反應(yīng)器中。高速反應(yīng)噴嘴產(chǎn)生硅酸鹽和無機酸的渦流，以進行精確、瞬時、定量的混合。圖3示出高速瞬時反應(yīng)器的具體構(gòu)造。將硅酸鹽和無機酸以受控的流速和至少0.5kg/cm2的壓力加到每一進料部分(21，21，)。在每一螺旋形渦流產(chǎn)生部分(22,22，)均勻地噴射液體。硅酸鹽渦流和無才幾酸渦流在完全混合部分(23)等量地互相接觸。硅酸鹽和無機酸通過渦流在那里再次均勻混合，在位于噴嘴末端的放空部分(24)放真空并轉(zhuǎn)移到裝有高速攪拌反應(yīng)池和低速攪拌反應(yīng)池的連續(xù)循環(huán)聚合反應(yīng)器中。圖4示出沉淀二氧化硅的常規(guī)生產(chǎn)方法。由于沒有特殊控制地將硅酸鹽和無機酸從外界加入到大的聚合釜中，因此在提供硅酸鹽和無機酸的位置處，當量比和pH分布總是不均勻。因此，需要用少量的源材料進行長時間的反應(yīng)以便獲得均勻的物理性質(zhì)，這在實踐中也受到限制。圖5示出凝膠型二氧化硅的常規(guī)生產(chǎn)方法。將硅酸鹽與無機酸反應(yīng)形成的疏松型濕凝膠轉(zhuǎn)移到洗滌池中，在該處用水進行20至60小時的長時間洗滌。長洗滌時間和轉(zhuǎn)移的復(fù)雜性使得難以實現(xiàn)自動化。因此，這一方法在應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上受到限制。另外，得到的二氧化硅必須進行研磨以獲得粉末。根據(jù)本發(fā)明的納米多孔二氧化硅生產(chǎn)方法能夠解決常規(guī)方法中由硅酸鹽和無機酸當量比的不均勻控制和pH局部差異引起的物理性質(zhì)不均勻的問題。另外，能夠減少反應(yīng)時間。因為，由源材料進料器加入的硅酸鹽和無機酸彼此迅速反應(yīng)并被轉(zhuǎn)移到提供高速攪拌和低速攪拌的連續(xù)循環(huán)聚合釜中，提高了每單位設(shè)備的生產(chǎn)率，并有可能大規(guī)模生產(chǎn)具有均勻物理性質(zhì)的產(chǎn)品。常規(guī)方法需要5小時或更長的聚合時間，而本發(fā)明的方法需要的時間少至2小時。而且，傳統(tǒng)方法在生產(chǎn)150mVg至400mVg或更大表面積的沉淀二氧化硅中受到限制，而本發(fā)明能夠生產(chǎn)表面積高達150mVg至850mVg的產(chǎn)品。因此，通過本發(fā)明制備的沉淀二氧化硅能夠用于各種應(yīng)用，包括塑料、油漆、顏料、蛋白去除劑、牙膏摩擦劑、觸變劑和催化劑載體。另外，本發(fā)明將凝膠型二氧化硅的常規(guī)生產(chǎn)中20至80小時的聚合時間減少到IO小時以下，同時提供凝膠型二氧化硅的物理性質(zhì)。此外，得到的二氧化硅能夠輕易地制備成粉末而不形成塊。在下文中，通過實施例進一步描述本發(fā)明。然而，下列實施例僅用于理解本發(fā)明而不應(yīng)將它們視作對本發(fā)明的限制。<實施例1〉使用Si(VNa20的摩爾比為3.4的硅酸鈉以及固含量為210g/L和110g/L的硫酸溶液。使用高速瞬時定量持續(xù)反應(yīng)器進行反應(yīng)。為了防止由定量泵產(chǎn)生的波動，在加入硅酸鈉和硫酸之前將氣室內(nèi)的氣壓調(diào)節(jié)到0.5kg/cm2。在波動已得到控制并且源材料隨時間恒定地加入后，在裝有用于瞬時定量混合的噴嘴的高速瞬時反應(yīng)器處產(chǎn)生硅酸鈉和硫酸的渦流。用連接在定量泵上的轉(zhuǎn)矩控制桿調(diào)節(jié)硅酸鈉與硫酸的當量比至pH為6。在持續(xù)連接的高速攪拌反應(yīng)池中在200rpm下攪拌反應(yīng)混合物，并通過自由下落和溢流將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至低速攪拌反應(yīng)池中。同時，反應(yīng)混合物通過位于低速攪拌反應(yīng)池和高速攪拌反應(yīng)池之間的循環(huán)泵連續(xù)循環(huán)，以提供均勻的物理性質(zhì)。向低速攪拌反應(yīng)池持續(xù)供水以便控制二氧化硅的固含量，使得二氧化硅的濃度保持在每升水15g。將低速攪拌反應(yīng)池內(nèi)的pH控制在pH3至5并將溫度維持在40°C，同時在約60rpm下持續(xù)攪拌。攪拌進行30分鐘。將反應(yīng)混合物經(jīng)由三通自動傳輸轉(zhuǎn)移到位于低速攪拌反應(yīng)池下方的壓濾機中。用25°C的水洗去納米多孔二氧化硅中存在的硫酸根和鈉離子。當洗滌水的pH達到約6.5至7.5時，停止洗滌并將得到的納米多孔二氧化硅漿用噴霧干燥器在300°C下干燥。所獲得的納米多孔二氧化硅呈近圓珠狀。為了測量納米多孔二氧化硅的DBP吸收，將100mL干燥的DBP樣品研磨至其尺寸根據(jù)ISO787/V在325目以下。將10g樣品的DBP油消耗量定為終點。DBP吸收量計算為103mL/100g。通過Bmnauer-Emmet-Teller方法(Jowrwa/o/Aev4附m'c朋CAe脂.ca/So"砂，vol.60,p.309，F(xiàn)eb.1938,),使用測量工具(MicrometricsASAP2400)測量比表面積。取0.08g重的樣品經(jīng)預(yù)處理后測量多至5個點。結(jié)果，比表面積為750m2/g，孔尺寸為2.04nm，以及孔容積為0.4mL/g。<實施例2>使用Si(VNa20的摩爾比為3.4的硅酸鈉以及固含量為233g/L和135g/L的疏酸溶液。使用高速瞬時定量持續(xù)反應(yīng)器進行反應(yīng)。為了防止由定量泵產(chǎn)生的波動，在加入硅酸鈉和石克酸之前將氣室內(nèi)的氣壓調(diào)節(jié)到0.5kg/cm2。在波動已得到控制并且源材料隨時間恒定地加入后，在裝有用于瞬時定量混合的噴嘴的高速瞬時反應(yīng)器處產(chǎn)生硅酸鈉和硫酸的渦流。用連接在定量泵上的轉(zhuǎn)矩控制桿調(diào)節(jié)硅酸鈉與硫酸的當量比至pH為8.5。在持續(xù)連接的高速攪拌反應(yīng)池中在400rpm下攪拌反應(yīng)混合物，并通過自由下落和溢流將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至低速攪拌反應(yīng)池中。同時，反應(yīng)混合物通過位于低速攪拌反應(yīng)池和高速攪拌反應(yīng)池之間的循環(huán)泵連續(xù)循環(huán)，以提供均勻的物理性質(zhì)。向低速攪拌反應(yīng)池持續(xù)供水以便控制二氧化硅的固含量，使得二氧化硅的濃度保持在每升水25g。將低速攪拌反應(yīng)池內(nèi)的pH控制在pH9.5并將溫度維持在90。C。將反應(yīng)混合物在60rpm下持續(xù)攪拌50分鐘。將反應(yīng)混合物經(jīng)由三通自動傳輸轉(zhuǎn)移到位于低速攪拌反應(yīng)池下方的壓濾機中。用95°C的水洗去納米多孔二氧化硅中存在的石克酸根和鈉離子。當洗滌水的pH達到約7至8時，停止洗滌并將得到的納米多孔二氧化硅漿用噴霧干燥器在300。C下干燥。所獲得的納米多孔二氧化石圭呈近圓珠狀。為了測量納米多孔二氧化硅的DBP吸收，將100mL干燥的DBP樣品研磨至其尺寸根據(jù)ISO787/V在325目以下。將10g樣品的DBP油消耗量定為終點。DBP吸收量計算為220mL/100g。通過Brunauer-Emmet-Teller方法^f吏用測量工具(MicrometricsASAP2400)測量比表面積。取0.09g重的樣品經(jīng)預(yù)處理后測量多至5個點。結(jié)果，比表面積為250m2/g，孔尺寸為10.2nm,以及孔容積為0.9mL/g。<實施例3>使用Si02/Na20的摩爾比為3.4的硅酸鈉以及固含量為270g/L和145g/L的硫酸溶液。使用高速瞬時定量持續(xù)反應(yīng)器進行反應(yīng)。為了防止由定量泵產(chǎn)生的波動，在加入硅酸鈉和硫酸之前將氣室內(nèi)的氣壓調(diào)節(jié)到0.5kg/cm2。在波動已得到控制并且源材料隨時間恒定地加入后，在裝有用于瞬時定量混合的噴嘴的高速瞬時反應(yīng)器處產(chǎn)生硅酸鈉和硫酸的渦流。用連接在定量泵上的轉(zhuǎn)矩控制桿調(diào)節(jié)硅酸鈉與硫酸的當量比至pH為7.5。在持續(xù)連接的高速攪拌反應(yīng)池中在200rpm下攪拌反應(yīng)混合物，并通過自由下落和溢流將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至低速攪拌反應(yīng)池中。同時，反應(yīng)混合物通過位于低速攪拌反應(yīng)池和高速攪拌反應(yīng)池之間的循環(huán)泵連續(xù)循環(huán)，以提供均勻的物理性質(zhì)。向低速攪拌反應(yīng)池持續(xù)供水以便控制二氧化硅的固含量，使得二氧化硅的濃度保持在每升水20g。將低速攪拌反應(yīng)池內(nèi)的pH控制在pH8.5并將溫度維持在90。C，同時在60rpm下持續(xù)攪拌。攪拌進行110分鐘。將反應(yīng)混合物經(jīng)由三通自動傳輸轉(zhuǎn)移到位于低速攪拌反應(yīng)池下方的壓濾機中。用90。C的水洗去納米多孔二氧化硅中存在的硫酸根和鈉離子。當洗滌水的pH達到約7至8時，停止洗滌并將得到的納米多孔二氧化硅漿用噴霧干燥器在300°C下干燥。所獲得的納米多孔二氧化硅呈近圓珠狀。為了測量納米多孔二氧化石圭的DBP吸收，將100mL干燥的DBP樣品研磨至其尺寸根據(jù)ISO787/V在325目以下。將10g樣品的DBP油消耗量定為終點。DBP吸收量計算為320mL/100g。通過Bmnauer-Emmet-Teller方法4吏用測量工具(MicrometricsASAP2400)測量比表面積。取0.09g重的樣品經(jīng)預(yù)處理后測量多至5個。結(jié)果，比表面積為330m2/g，孔尺寸為12.5nm，以及孔容積為1.25mL/g。下面的表1顯示了實施例1至3中制備的納米多孔二氧化硅的制備條件和物理性質(zhì)。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>雖然參考優(yōu)選實施方案對本發(fā)明進行了詳細描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當理解，本發(fā)明能夠進行各種修飾和替代而不偏離在所附權(quán)利要求中提出的本發(fā)明的精神和范圍。權(quán)利要求1.用于生產(chǎn)無定形納米多孔二氧化硅的裝置，其包括由硅酸鹽定量進料器、無機酸定量進料器、控制硅酸鹽和無機酸當量比的定量泵和控制由所述定量泵產(chǎn)生的波動的防波動氣室組成的源材料進料器；與所述源材料進料器連接并裝有產(chǎn)生所述硅酸鹽和所述無機酸的渦流的噴嘴的高速瞬時反應(yīng)器；和與所述高速瞬時反應(yīng)器連接并由最大攪拌速率為100rpm至20000rpm的高速攪拌反應(yīng)池、在10rpm至100rpm下提供攪拌的低速攪拌反應(yīng)池以及為高速攪拌反應(yīng)池和低速攪拌反應(yīng)池提供連續(xù)循環(huán)的循環(huán)泵組成的連續(xù)循環(huán)聚合釜。2.權(quán)利要求l所述的裝置，其中所述制備的納米多孔二氧化硅的比表面積為100m2/g至850m2/g,孑L4圣為2nmi100nm，p乂/S^孑Ij《積為0.2mL/g至2.5mL/g。3.權(quán)利要求l所述的裝置，其還包括與所述低速攪拌反應(yīng)池的底部相連接并使所述納米多孔二氧化硅循環(huán)或?qū)⑺黾{米多孔二氧化硅放空的三通閥，所述納米多孔二氧化硅的物理性質(zhì)由所述低速攪拌反應(yīng)池控制。4.權(quán)利要求1所述的裝置，其中所述硅酸鹽選自硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸鋰、硅酸凝口和娃酸銫。5.權(quán)利要求l所述的裝置，其中所述無機酸選自硫酸、鹽酸、磷酸、乙酸、高氯酸、氯酸、亞氯酸、次氯酸、檸檬酸和硝酸。6.生產(chǎn)無定形納米多孔二氧化^^圭的方法，其包括在控制與源材料加入相關(guān)的波動的同時使用定量進料器加入源材料的源材料加入步驟，所述源材料即硅酸鹽和無機酸；使用噴嘴產(chǎn)生所提供的硅酸鹽和無機酸的渦流的高速瞬時反應(yīng)步驟；和在100rpm至20000rpm的高速下攪拌所得到的二氧化硅，并在10rpm至100rpm的低速下攪拌所得到的納米多孔二氧化硅，以便控制物理性質(zhì)的連續(xù)循環(huán)聚合步驟。7.通過權(quán)利要求6所述的方法制備的無定形納米多孔二氧化硅，其比表面積為100m2/g至850m2/g,孔徑為2nm至100nm,以及孔容積為0.2mL/g至2.5mL/g。全文摘要本發(fā)明生產(chǎn)涉及無定形納米多孔二氧化硅的裝置和方法以及通過該方法制備的無定形納米多孔二氧化硅，所述裝置和方法能夠通過使用高速反應(yīng)噴嘴產(chǎn)生渦流以精確的當量比混合源材料，并能夠使用進行高速攪拌和低速攪拌的連續(xù)循環(huán)聚合釜控制物理性質(zhì)，所述無定形納米多孔二氧化硅的比表面積為100m²/g至850m²/g、孔徑為2nm至100nm、孔容積為0.2mL/g至2.5mL/g。文檔編號C01B33/18GK101312908SQ200580052103公開日2008年11月26日申請日期2005年12月2日優(yōu)先權(quán)日2005年12月1日發(fā)明者梁慶周,申桐喜,金鍾吉,金鎮(zhèn)洙申請人:E&B納米技術(shù)株式會社