專利名稱：利用液體三氧化硫和去離子水制取試劑硫酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及試劑硫酸的制備方法，具體地說涉及一種利用硫酸制備工藝中液體三氧化硫制取試劑硫酸的方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)試劑硫酸，含量95％～98％，它是通過除雜質(zhì)以后達到分析純、化學(xué)純要求的硫酸?；瘜W(xué)試劑硫酸是科學(xué)研究和分析測試的重要物質(zhì)，也是新興技術(shù)所需的基礎(chǔ)原料。廣義指為實現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)而使用的化學(xué)藥品，狹義指化學(xué)分析中為測定物質(zhì)的成分或組成而使用的純凈化學(xué)藥品。
生產(chǎn)試劑硫酸的傳統(tǒng)方法是采用98.0％的工業(yè)硫酸為原料，加入適量的高錳酸鉀溶液，制成硫酸預(yù)備液后，加入到石英玻璃蒸餾塔中，硫酸經(jīng)加熱蒸發(fā)成硫酸蒸汽，再冷凝成液體硫酸，經(jīng)分析合格后則按要求標(biāo)定為不同級別的試劑硫酸，然后分裝到各種規(guī)格的玻璃瓶中并貼上瓶貼。
一般的試劑硫酸生產(chǎn)廠家都是采用以上方法生產(chǎn)，雖然一直以來該法是可行的，但該方法有很大缺陷1、要用高錳酸鉀溶液配制硫酸預(yù)備液除雜質(zhì)，且要保溫防結(jié)晶，工藝復(fù)雜。
2、蒸餾過程需外加熱源，耗能，且控制不好容易爆沸沖料。
3、排污麻煩，且廢液要加堿中和處理后才能排放，廢渣污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有試劑硫酸制備技術(shù)中工藝復(fù)雜、能耗大和污染環(huán)境等缺陷，利用硫酸制備工藝中的液體三氧化硫作原料與去離子水反應(yīng)制取試劑硫酸，它具有工藝簡單，節(jié)約能源和生產(chǎn)安全等優(yōu)點。
發(fā)煙硫酸的制備工藝過程為硫磺通過焚硫爐燃燒生成10.8重量％左右的二氧化硫混合氣體，然后進過濾器過濾后到轉(zhuǎn)化器通過觸媒層與空氣中的氧氣反應(yīng)生成三氧化硫，三氧化硫混合氣體一部分進硫酸吸收塔與水生成硫酸，另一部分則進煙酸吸收塔直接生成25重量％發(fā)煙硫酸。該發(fā)煙硫酸中部分經(jīng)精餾后得到純度100重量％的三氧化硫。
本發(fā)明利用三氧化硫精餾塔出來的100重量％氣體三氧化硫經(jīng)冷卻成液體三氧化硫后在反應(yīng)鍋中與加入的去離子水反應(yīng)制備高純度的試劑硫酸。
本發(fā)明采用試劑級硫酸作為母液，從三氧化硫精餾塔引出一氣體支路，通過冷凝器經(jīng)冷卻水冷卻成液體三氧化硫，液體三氧化硫經(jīng)計量后流入裝有試劑硫酸母液的反應(yīng)鍋中，與去離子水箱過來的去離子水反應(yīng)生成硫酸。剩下的繼續(xù)作為試劑硫酸母液用，重復(fù)前面的操作，反應(yīng)繼續(xù)進行。
本發(fā)明反應(yīng)中原料液體三氧化硫與去離子水的摩爾比1.0～1.2∶1，反應(yīng)溫度控制在90～98℃，試劑硫酸母液占反應(yīng)液總量的65～80重量％。
本發(fā)明中，經(jīng)取樣分析合格后，放出一部份試劑硫酸產(chǎn)品占反應(yīng)液總量的20～35重量％。
本發(fā)明中生成的試劑硫酸中的硫酸含量為95～98重量％。
本發(fā)明試劑硫酸的雜質(zhì)含量為灼燒殘渣0.001～0.0005克/升，氧化物(CI)0.00003～0.00002克/升，硝酸鹽(NO3)0.00005～0.00002克/升，銨鹽(NH4)0.0002～0.0001克/升，鐵(Fe)0.00005～0.00002克/升，銅(Cu)≤0.00001克/升，砷(As)0.000003～0.000001克/升，鉛(Pb)≤0.00001克/升。
本發(fā)明從三氧化硫精餾塔引出的65℃左右的100重量％氣體三氧化硫經(jīng)冷卻水冷卻到45℃就轉(zhuǎn)化為液態(tài)三氧化硫，冷卻水可循環(huán)使用，節(jié)省了能源。
本發(fā)明中的母液用95～98重量％的試劑硫酸，起到溶劑載體的作用，分散了反應(yīng)熱，提高了反應(yīng)的安全性。
本發(fā)明的合成反應(yīng)無須外界熱能，反應(yīng)熱通過夾套冷卻水移走，節(jié)約了能源。
本發(fā)明工藝流程簡單，整體工藝設(shè)備由三氧化硫冷凝器、反應(yīng)鍋、去離子水水箱和循環(huán)泵組成。
本發(fā)明工藝過程控制比較容易，通過控制流量閥門來控制反應(yīng)。
本發(fā)明采用搪玻璃反應(yīng)鍋，減少了腐蝕和雜質(zhì)來源，生產(chǎn)出的試劑硫酸的純度比較高。
下面以實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步的說明。
實施例1在硫酸制備工藝中的三氧化硫精餾塔引出一氣體支路，通過冷凝器經(jīng)冷卻水冷卻成液體三氧化硫，經(jīng)計量，80kg液體三氧化硫流入裝有63.5kg試劑硫酸，含量為95.0～98.0重量％的試劑硫酸母液的反應(yīng)鍋中，與去離子水箱過來加入的18kg去離子水反應(yīng)生成試劑硫酸，反應(yīng)溫度控制在90～98℃，移去反應(yīng)熱，經(jīng)取樣分析合格后，放出19.6kg成品試劑硫酸，剩下的試劑硫酸母液留在反應(yīng)鍋中繼續(xù)前面的操作步驟，反應(yīng)繼續(xù)進行。制得的成品試劑硫酸中硫酸含量為95.0～98.0重量％，其雜質(zhì)含量達到試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)灼燒殘渣0.001～0.0005克/升，氯化物(Cl)0.00003～0.00002克/升，硝酸鹽(NO3)0.00005～0.00002克/升，銨鹽(NH4)0.0002～0.0001克/升，鐵(Fe)0.00005～0.00002克/升，銅(Cu)≤0.00001克/升，砷(As)0.000003～0.000001克/升，鉛(Pb)≤0.0001克/升。
實施例2除了液體三氧化硫加入量改為96kg，去離子水加入量為18kg，試劑硫酸母液改為91.2kg，經(jīng)取樣分析后，放出34.2kg成品試劑硫酸外，其余反應(yīng)條件和操作步驟均同實施例1，得到的成品試劑硫酸中硫酸含量為96.5～98.0重量％，雜質(zhì)含量達到試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)。
實施例3除了液體三氧化硫加入量改為88kg，去離子水加入量為18kg，試劑硫酸母液改為79.5kg，經(jīng)取樣分析后，放出31.8kg成品試劑硫酸外，其余反應(yīng)條件和操作步驟均同實施例1，得到的成品試劑硫酸中硫酸含量為96.0～98.0重量％，雜質(zhì)含量達到試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種利用液體三氧化硫和去離子水制取試劑硫酸的方法，其特征在于利用硫酸制備工藝中的液體三氧化硫作原料，在裝有試劑硫酸的母液的反應(yīng)鍋中與加入的去離子水反應(yīng)生成試劑硫酸，反應(yīng)溫度控制在90～98℃，三氧化硫與去離子水的摩爾比為1.0～1.2∶1，試劑硫酸母液占反應(yīng)液總量的65～80重量％，經(jīng)取樣分析合格后，放出一部份試劑硫酸產(chǎn)品，剩下的試劑硫酸母液留在反應(yīng)鍋中繼續(xù)重復(fù)前面的操作步驟，反應(yīng)繼續(xù)進行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制取試劑硫酸的方法，其特征在于放出一部份試劑硫酸產(chǎn)品占反應(yīng)液總量的20～35重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制取試劑硫酸的方法，其特征在于生成的試劑硫酸中的硫酸含量為95～98重量％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制取試劑硫酸的方法，其特征在于所述的制取試劑硫酸的方法的工藝設(shè)備由三氧化硫冷凝器、反應(yīng)鍋、去離子水水箱和循環(huán)泵組成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用硫酸制備工藝中液體三氧化硫制取試劑硫酸的方法。利用硫酸制備工藝中的液體三氧化硫作原料，在裝有試劑硫酸的母液的反應(yīng)鍋中與加入的去離子水反應(yīng)生成試劑硫酸，反應(yīng)溫度控制在90～18℃，三氧化硫與去離子水的摩爾比為1.0～1.2∶1，試劑硫酸母液占反應(yīng)液總量的65～80重量％，經(jīng)取樣分析合格后，放出一部份試劑硫酸產(chǎn)品，剩下的試劑硫酸母液留在反應(yīng)鍋中繼續(xù)重復(fù)前面的操作步驟。本發(fā)明工藝流程簡單，利用硫酸制備工藝中的三氧化硫作原料，節(jié)約了能源，減少了對環(huán)境的污染。
文檔編號C01B17/00GK101092235SQ200610027780
公開日2007年12月26日 申請日期2006年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月19日
發(fā)明者楊偉民 申請人:上海華誼集團上硫化工有限公司