專利名稱：大顆粒稀土氧化物及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種稀土氧化物，尤其涉及一種大顆粒，且粒度分布均勻的稀土氧化物及其制備方法。屬于無機材料領域中的稀土新材料部分。
背景技術：
稀土在現(xiàn)代社會中發(fā)揮著極其重要的作用，被稱為“現(xiàn)代工業(yè)的維生素”，稀土材料，特別是稀土氧化物廣泛地應用于各種領域。
在很多應用場合，對稀土氧化物粉末的顆粒大小及粒度分布情況都有較為嚴格的要求。例如，當氧化鑭應用于玻璃工業(yè)中時，為提高折射率，降低色散，提高玻璃的抗化學腐蝕性，并降低工作環(huán)境中的粉塵，一般要求氧化鑭的中心粒徑D50要達到50μm以上且顆粒粒徑呈均勻分布。對大顆粒稀土氧化物的制造方法所進行的研究不是很多，中國專利“一種制備大顆粒稀土氧化物的方法”(CN1629074A，2005年6月)，提到一種以草酸為沉淀劑，在稀土鹽溶液中加入含銨離子添加劑，沉淀后洗水、分離并灼燒的制備較大顆粒的稀土氧化物的制備方法。但由該方法制得的稀土氧化物，中心粒徑D50在15μm以上，但小于50μm，就不能滿足如上述場合下的應用要求。同時小顆粒稀土氧化物產(chǎn)品，在各種應用場合會產(chǎn)生較大的粉塵，不利于工作環(huán)境的凈化。
三、技術內(nèi)容針對上述缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種顆粒粒徑大、不會產(chǎn)生較大的粉塵及利于工作環(huán)境凈化的大顆粒稀土氧化物。
本發(fā)明的技術內(nèi)容為，一種大顆粒稀土氧化物(REO)，其特征在于其中心粒徑為50～150μm，且顆粒粒徑呈均勻分布。
稀土氧化物REO中的RE包括La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y等一種或一種以上的稀土元素。
本發(fā)明的另一目的在于提供大顆粒稀土氧化物的制備方法。
一種大顆粒稀土氧化物的制備方法，其包括如下步驟(1)、用鹽酸或硝酸、硫酸、醋酸溶解稀土氧化物，形成濃度為0.1～2Mol/l的稀土氯化物或硝酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽溶液；(2)、在中低速下攪拌上述制備的稀土氯化物或硝酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽溶液，攪拌速度為50～200轉/分；在攪拌時以5～30ml/分鐘的緩慢速度加入濃度為10～30％(重量百分比)的沉淀劑，沉淀劑的加入量為最終生成氧化物重量的1.6～2.5倍；在滴加沉淀劑時或在沉淀反應結束后向反應體系中滴加相當最終產(chǎn)物總量的1～10％(重量百分比)的有機高分子羧基或氨基絮凝劑，以形成稀土草酸鹽沉淀；在沉淀過程中保持體系的溫度在10～80℃，沉淀劑為草酸或草酸銨溶液；(3)、沉淀結束后，保持溫度及攪拌速度，將沉淀產(chǎn)物陳化5～10小時；(4)、陳化結束后，將產(chǎn)物以去離子水洗至PH值至5.0～6.5；再經(jīng)離心脫水，將脫水后的產(chǎn)物置于烘箱中，在80～100℃溫度下進行5小時以上的干燥處理；(5)、將干燥后的產(chǎn)物在800～1000℃下煅燒20～60分鐘，得到稀土氧化物；將所得氧化物冷卻后，進行過篩即得大顆粒稀土氧化物。
為進一步提高大顆粒稀土氧化物的形成，在煅燒過程中要求將產(chǎn)物在500～550℃進出煅燒爐；在25～30℃、10～50％的相對濕度下進行快速過篩，過篩過程中應避免采用震動篩。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的工藝條件比較簡單，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；所得稀土氧化物具有普通產(chǎn)品難以達到的顆粒度，粒徑D50可以達到50～150μm，且顆粒粒徑呈均勻分布，可以滿足很多特定條件下對稀土產(chǎn)品的要求；如在發(fā)光材料領域，由本發(fā)明生產(chǎn)的氧化釔產(chǎn)品，生產(chǎn)熒光粉的合成溫度降低，熒光粉產(chǎn)品的發(fā)光亮度提高；在特種玻璃行業(yè)，本發(fā)明的大顆粒氧化鑭產(chǎn)品作為玻璃添加劑，對提高玻璃的折射率，降低色散等有積極作用；本發(fā)明所生產(chǎn)的大顆粒稀土氧化物產(chǎn)品，在各種應用場合均不會產(chǎn)生較大的粉塵，有利于多種工作環(huán)境的凈化。
四、具體實施例為進一步說明本發(fā)明工藝，舉實施例如下例1用硝酸溶解氧化釔20g，所得硝酸釔溶液濃度為0.5Mol/l；稱取50g草酸銨，溶解于500ml去離子水中，將硝酸釔溶液加熱至40℃，在150轉/分的攪拌速度下，緩緩滴加草酸銨溶液，加入速度在20ml/分鐘；滴加草酸銨溶液時同時滴加2ml聚環(huán)氧琥珀酸溶液；繼續(xù)在40℃下保持該攪拌速度對所得沉淀物進8小時陳化；陳化完畢后，將產(chǎn)物以去離子水洗至PH值至6.0，再經(jīng)離心脫水后，置于80℃烘箱中進行7小時干燥烘干處理；將馬弗爐升溫至500℃，將干燥后的產(chǎn)物放入，繼續(xù)升溫至900℃后灼燒30分鐘，再將爐膛溫度降至500℃，取出灼燒產(chǎn)物；在27℃、30％的相對濕度下進行快速過篩，過篩后即得大顆粒稀土氧化物。大顆粒稀土氧化物的中心粒徑為91μm。
例2以鹽酸溶解氧化鑭20g，所得氯化鑭溶液濃度為1.0Mol/l；稱取草酸35克，溶解于300ml去離子水中；將氯化鑭溶液加熱至40℃，在150轉/分的攪拌速度下，緩緩滴加草酸溶液，加入速度在20ml/分鐘；滴加草酸溶液完畢后滴加3ml美國產(chǎn)Mbfloa 724溶液；繼續(xù)在40℃下保持該攪拌速度對所得沉淀物進8小時陳化；陳化完畢后，將產(chǎn)物以去離子水洗至PH值至6.5，再經(jīng)離心脫水后，置于80℃烘箱中進行7小時干燥烘干處理；將馬弗爐升溫至500℃，將干燥后的產(chǎn)物放入，繼續(xù)升溫至950℃后灼燒30分鐘，再將爐膛溫度降至500℃，取出灼燒產(chǎn)物；在27℃、30％的相對濕度下進行快速過篩，過篩后即得大顆粒稀土氧化物。大顆粒稀土氧化物的粒徑為110μm。
實施例3以硝酸溶解氧化鐿20g，所得硝酸鐿溶液濃度為1.0Mol/l；稱取草酸40g，溶解于400ml去離子水中；將硝酸鐿溶液加熱至30℃，在100轉/分的攪拌速度下，緩緩滴加草酸溶液，加入速度在20ml/分鐘；滴加草酸溶液完畢后滴加3ml美國產(chǎn)Mbfloa724溶液；繼續(xù)在30℃下保持該攪拌速度對所得沉淀物進8小時陳化；陳化完畢后，將產(chǎn)物以去離子水洗至PH值至6.5，再經(jīng)離心脫水后，置于80℃烘箱中進行7小時干燥烘干處理；將馬弗爐升溫至500℃，將干燥后的產(chǎn)物放入，繼續(xù)升溫至900℃后灼燒30分鐘，再將爐膛溫度降至500℃，取出灼燒產(chǎn)物；在27℃、30％的相對濕度下進行快速過篩，過篩后即得大顆粒稀土氧化物。大顆粒稀土氧化物的粒徑為132μm。
權利要求
1.一種大顆粒稀土氧化物，其特征在于稀土氧化物中心粒徑為50～150μm，且顆粒粒徑呈均勻分布。
2.根據(jù)權力要求1所述的大顆粒稀土氧化物，其稀土氧化物中包括La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y一種或一種以上的稀土元素。
3.一種大顆粒稀土氧化物的制備方法，其包括如下步驟(1)、用鹽酸或硝酸、硫酸、醋酸溶解稀土氧化物，形成濃度為0.1～2Mol/l的稀土氯化物或硝酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽溶液；(2)、在中低速下攪拌上述制備的稀土氯化物或硝酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽溶液，攪拌速度為50～200轉/分；在攪拌時以5～30ml/分鐘的緩慢速度加入濃度為10～30％(重量百分比)的沉淀劑，沉淀劑的加入量為最終生成氧化物重量的1.6～2.5倍；在滴加沉淀劑時或在沉淀反應結束后向反應體系中滴加相當最終產(chǎn)物總量的1～10％(重量百分比)的有機高分子羧基或氨基絮凝劑，以形成稀土草酸鹽沉淀；在沉淀過程中保持體系的溫度在10～80℃，沉淀劑為草酸或草酸銨溶液；(3)、沉淀結束后，保持溫度及攪拌速度，將沉淀產(chǎn)物陳化5～10小時；(4)、陳化結束后，將產(chǎn)物以去離子水洗至PH值至5.0～6.5；再經(jīng)離心脫水，將脫水后的產(chǎn)物置于烘箱中，在80～100℃溫度下進行5小時以上的干燥處理；(5)、將干燥后的產(chǎn)物在800～1000℃下煅燒20～60分鐘，得到稀土氧化物；將所得氧化物冷卻后，進行過篩即得大顆粒稀土氧化物。
4.根據(jù)權力要求3所述的大顆粒稀土氧化物的制備方法，其特征為用硝酸溶解稀土氧化物；在煅燒過程中產(chǎn)物在500～550℃進出煅燒爐；在25～30℃、10～50％的相對濕度下進行快速過篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種大顆粒稀土氧化物，其特征在于稀土氧化物中心粒徑為50～150μm，且顆粒粒徑呈均勻分布。本發(fā)明還涉及大顆粒稀土氧化物的制備方法。本發(fā)明具有工藝條件比較簡單、容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、所得稀土氧化物的顆粒度大和在各種應用場合均不會產(chǎn)生較大的粉塵、有利于多種工作環(huán)境的凈化的優(yōu)點。
文檔編號C01F17/00GK1899967SQ200610040818
公開日2007年1月24日 申請日期2006年7月27日 優(yōu)先權日2006年7月27日
發(fā)明者史衛(wèi)東, 肖睿, 朱榮華 申請人:江陰加華新材料資源有限公司