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      一種納米CaAl的制作方法

      文檔序號(hào):3432840閱讀:403來源:國知局
      專利名稱:一種納米CaAl的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及鈣的鋁酸鹽,特別提供了一種納米CaAl2O4材料及其制備方法。
      背景技術(shù)
      自1991年納米碳管發(fā)現(xiàn)以來,一維納米材料——納米管、納米線、納米棒和納米帶等——的研究受到了廣泛的重視。通常認(rèn)為,一維納米結(jié)構(gòu)提供了一個(gè)很好的體系,用以研究維數(shù)和尺度對(duì)電傳導(dǎo)、熱傳導(dǎo)、機(jī)械性能等的影響,檢測(cè)和理解一些基本的物理和化學(xué)問題。再者,一維納米材料還可以作為功能單元或連線,用以制備納米尺度的電子、光電子、電化學(xué)和機(jī)電裝置,如納米尺度的電子器件及磁器件、功能材料、結(jié)構(gòu)材料、發(fā)光材料、超細(xì)電子發(fā)射源等,具有廣闊的應(yīng)用前景。雖然目前還沒有通用的、成熟的制備一維納米結(jié)構(gòu)的方法,但借助于近來發(fā)展的一些方法,如電弧放電、激光燒蝕、物理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積、電化學(xué)沉積、化學(xué)或離子刻蝕、聚合法等,還是制備出了多種多樣的一維納米材料。
      納米科技現(xiàn)在所面臨的一個(gè)重大挑戰(zhàn)是如何制備具有實(shí)用價(jià)值的納米尺度的功能器件。一般分為自上而下和自下而上兩類方法。傳統(tǒng)的自上而下的方法是用各種方法逐漸縮小塊體材料的尺寸來實(shí)現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)的。常用的方法有光刻、電子束刻蝕等,前者受限于光的波長,加工尺度已達(dá)極限,后者則受限于加工時(shí)間過長和成本過高,難以用于大規(guī)模制備。而且這些方法基本上是平面加工方法,很難用來制備具有復(fù)雜的三維立體結(jié)構(gòu)的納米功能器件。因此,自下而上的方法(組裝和自組裝)有可能成為最有效的制備納米器件的方法。自下而上的方法可以分為兩類后期組裝和原位組裝。最近已報(bào)道了一些后期組裝方法,包括利用微流技術(shù)實(shí)現(xiàn)納米線的定向排列、以多層膜的橫截面為模板生長納米線,而后轉(zhuǎn)移到基片上形成高密度定向排列納米線,重復(fù)操作可實(shí)現(xiàn)交叉網(wǎng)格、利用Langmuir-Blodgett技術(shù)構(gòu)造定向排列納米線和交叉網(wǎng)格等等。這些方法有一個(gè)致命的缺點(diǎn),即各組件(納米線)之間是以靜電力或范德瓦爾斯力結(jié)合,其結(jié)合強(qiáng)度較弱,界面未能實(shí)現(xiàn)很好的鍵合,這一點(diǎn)在電子和光電子應(yīng)用中是致命的缺陷。原位組裝是更直接的組裝方法,通過控制晶體生長可以直接制備出所需的納米結(jié)構(gòu)。最近,已有一些特殊的納米結(jié)構(gòu)通過這一思路制備出來,如超晶格納米線、SnO納米帶的節(jié)點(diǎn)、基于ZnO的納米梳以及GaP納米樹等。相關(guān)報(bào)道中,涉及了外延生長、表面極性作用及氣-液-固生長等生長機(jī)制。雖然晶體生長已經(jīng)研究了幾百年,但還有很多參數(shù)未能得到定量的結(jié)果。所以,要精確地控制晶體生長行為來達(dá)到制備特定納米結(jié)構(gòu)的目的,還需要進(jìn)行大量的研究工作。
      CaAl2O4大量存在于地殼及很多隕石中,并且是水泥等結(jié)構(gòu)材料的主要成分。因其具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、熔點(diǎn)高(1600℃以上)、熱膨脹系數(shù)小以及良好的玻璃形成能力等特點(diǎn),近期的研究集中在光學(xué)應(yīng)用方面。CaAl2O4作為基體,在摻雜稀土元素后,是良好的長余輝發(fā)光材料,特別是摻雜Eu2+離子的CaAl2O4:Eu2+是重要的藍(lán)紫色發(fā)光材料。目前,CaAl2O4的制備均是通過粉末燒結(jié)法獲得多晶塊體材料,CaAl2O4單晶體以及CaAl2O4的納米尺度制備尚未見報(bào)道。納米尺度的CaAl2O4極有可能在納米發(fā)光材料方面得到廣泛的應(yīng)用。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于提供一種具有新型結(jié)構(gòu)的納米尺度的CaAl2O4。
      本發(fā)明提供了一種納米CaAl2O4材料,微觀形態(tài)包括納米錐、納米線、納米棒、納米帶和/或它們之間的組裝結(jié)構(gòu)所述納米錐為頂部帶有一個(gè)圓球的多面體棱錐,錐體是具有單斜結(jié)構(gòu)的CaAl2O4單晶,錐體長度為100納米~2毫米,直徑為30納米~10微米;頂球是單晶鋁球,其晶體結(jié)構(gòu)為面心立方,球體直徑為錐體最粗端的2~3倍;所述納米線為多面體棱柱,是具有單斜結(jié)構(gòu)的CaAl2O4單晶,長度為2微米~200微米,直徑為100納米~1微米;所述納米棒為多面體棱柱,是具有單斜結(jié)構(gòu)的CaAl2O4單晶,長度為400納米~30微米,直徑為200納米~2微米;所述納米帶為具有長方形橫截面的長帶,是具有單斜結(jié)構(gòu)的CaAl2O4單晶,長度為30微米~300微米,寬度為200納米~2微米,厚度為20納米~200納米;所述組裝結(jié)構(gòu)為納米錐、納米棒、或線組裝形成的三維枝狀結(jié)構(gòu),主干的長度為200納米~2毫米,直徑為50納米~10微米,支干的長度為100納米~50微米,直徑一般在30納米~1微米;支干是從主干的某些特定的晶面上長出的,所述特定方向是
      ,或者(100)、或(001)晶面的法線方向,支干是主干的單晶外延,支干和主干構(gòu)成一體。
      本發(fā)明還提供了上述納米CaAl2O4材料的制備技術(shù),其特征在于將鋯或鋁、與氧化鈣和氧化鋁粉末按比例混合均勻,氧化鈣∶氧化鋁=1∶10~1∶1,鋯或鋁∶(氧化鈣+氧化鋁)=1∶40~1∶4,作為蒸發(fā)源,溫度為1400℃~1600℃,真空度為5Torr~5×10-2Torr;以氬氣作為保護(hù)氣和載氣,流速為20sccm~150sccm,
      在低溫區(qū)650℃~1350℃進(jìn)行收集。
      本發(fā)明方法制備的材料,SEM觀察發(fā)現(xiàn)有大量的一維納米材料,包括納米錐、納米線、納米棒和納米帶,及其組裝結(jié)構(gòu)。納米錐的頂部有一個(gè)圓球,主要成分是Al,錐體呈多面體棱柱狀。同時(shí),很多納米錐棱柱的側(cè)面長有支干結(jié)構(gòu),與主干相似,也是頂有鋁球的多面體棱錐。納米錐體的直徑和長度差別很大,主干的長度為200納米~2毫米,直徑為50納米~10微米,支干的長度為100納米~50微米,直徑一般在30納米~1微米。錐頂鋁球的直徑一般為錐體最粗端的2-3倍,支干是從主干的特定的晶面上長出的。TEM研究及EDS能譜分析表明,錐頂球是面心立方的單晶鋁球,外包一層非晶態(tài)氧化鋁;錐體是鈣的鋁酸鹽單晶,鈣、鋁、氧的原子比近似為1∶2∶4,電子衍射分析表明該相為單斜結(jié)構(gòu)。錐體的生長方向主要是
      及(100)、(001)晶面的法線方向,包括主干和支干,支干是主干的單晶外延。錐體與鋁球的界面平直,但無明顯的取向關(guān)系。


      圖1為多氣路高溫真空沉積裝置示意圖;圖2為實(shí)施例1獲得的納米CaAl2O4材料低倍掃描照片;圖3為實(shí)施例1獲得的CaAl2O4納米錐形貌;圖4為實(shí)施例1獲得的CaAl2O4納米線形貌;圖5為實(shí)施例1獲得的CaAl2O4納米棒形貌;圖6為實(shí)施例1獲得的CaAl2O4納米帶形貌;圖7為實(shí)施例1獲得的CaAl2O4納米組裝結(jié)構(gòu)形貌;圖8為實(shí)施例1獲得的CaAl2O4納米錐頭部的EDS譜圖;
      圖9為實(shí)施例1獲得的CaAl2O4納米錐錐體的EDS譜圖;圖10為實(shí)施例1獲得的CaAl2O4納米錐錐體的電子衍射圖;圖11為實(shí)施例2獲得的納米CaAl2O4材料低倍掃描照片;圖12為實(shí)施例3獲得的納米CaAl2O4材料低倍掃描照片;圖13為實(shí)施例4獲得的納米CaAl2O4材料低倍掃描照片;圖14為實(shí)施例5獲得的納米CaAl2O4材料低倍掃描照片。
      具體實(shí)施例方式本發(fā)明使用了自行設(shè)計(jì)組裝的多氣路高溫真空沉積裝置,包括氣體控制系統(tǒng)、高溫管式爐和真空控制系統(tǒng)。具體結(jié)構(gòu)見圖1,其中1為載氣入口,2為爐管,3為加熱體,4為機(jī)械泵抽氣口,5為原料和原料舟,6為接收片。
      制備過程是將鋯或鋁、與氧化鈣和氧化鋁粉末按一定比例混合均勻,(氧化鈣∶氧化鋁=1∶10~1∶1,鋯或鋁∶(氧化鈣+氧化鋁)=1∶40~1∶4),放入剛玉舟內(nèi),將其置于爐管中心,作為蒸發(fā)源。將20mm×20mm×2mm的剛玉片置于氣流下游方向的低溫區(qū),溫度范圍為650℃~1350℃,作為接收片。氬氣作為保護(hù)氣和載氣,流速為20sccm~150sccm。裝置的真空度為5Torr~5×10-2Torr。快速升溫,溫度為1400℃~1600℃,恒溫0.25~3小時(shí),然后自然降溫到室溫。
      實(shí)施例1氧化鈣∶氧化鋁=1∶10,鋯∶(氧化鈣+氧化鋁)=1∶10,接收片溫度為1000℃。氬氣流速為50sccm。裝置的真空度為5×10-1Torr。爐溫為1500℃,恒溫2小時(shí)。
      SEM觀察發(fā)現(xiàn)有大量的一維納米材料,見圖2,包括納米錐(見圖3)、納米線(見圖4)、納米棒(見圖5)和納米帶(見圖6),及其組裝結(jié)構(gòu)(見圖7)。納米錐的頂部有一個(gè)圓球,主要成分是Al,錐體呈多面體棱柱狀。同時(shí),很多納米錐棱柱的側(cè)面長有支干結(jié)構(gòu),與主干相似,也是頂有鋁球的多面體棱錐。納米錐體的直徑和長度差別很大,主干的長度為200納米~2毫米,直徑為50納米~10微米,支干的長度為100納米~50微米,直徑一般在30納米~1微米。錐頂鋁球的直徑一般為錐體最粗端的2-3倍,支干是從主干的特定的晶面上長出的。EDS(見圖8、9)研究表明,錐頂球是面心立方的單晶鋁球,外包一層非晶態(tài)氧化鋁;錐體是鈣的鋁酸鹽單晶,鈣、鋁、氧的原子比近似為1∶2∶4,電子衍射(見圖10)分析表明其結(jié)構(gòu)為單斜相的CaAl2O4。錐體的生長方向主要是
      及(100)、(001)晶面的法線方向,包括主干和支干,支干是主干的單晶外延。錐體與鋁球的界面平直,但無明顯的取向關(guān)系。
      實(shí)施例2氧化鈣∶氧化鋁=1∶10,鋁∶(氧化鈣+氧化鋁)=1∶20,接收片溫度為1000℃。氬氣流速為100sccm。裝置的真空度為8×10-1Torr。爐溫為1450℃,恒溫1小時(shí)。SEM觀察發(fā)現(xiàn)有大量的一維納米材料,見圖11。
      實(shí)施例3氧化鈣∶氧化鋁=1∶8,鋯∶(氧化鈣+氧化鋁)=1∶15,接收片溫度為1100℃。氬氣流速為80sccm。裝置的真空度為6×10-1Torr。爐溫為1500℃,恒溫2小時(shí)。SEM觀察發(fā)現(xiàn)有大量的一維納米材料,見圖12。
      實(shí)施例4氧化鈣∶氧化鋁=1∶5,鋁∶(氧化鈣+氧化鋁)=1∶10,接收片溫度為1000℃。氬氣流速為70sccm。裝置的真空度為5×10-1Torr。爐溫為1500℃,恒溫2小時(shí)。SEM觀察發(fā)現(xiàn)有大量的一維納米材料,見圖13。
      實(shí)施例5氧化鈣∶氧化鋁=1∶3,鋯∶(氧化鈣+氧化鋁)=1∶8,接收片溫度為1100℃。氬氣流速為50sccm。裝置的真空度為2×10-1Torr。爐溫為1550℃,恒溫2小時(shí)。SEM觀察發(fā)現(xiàn)有大量的一維納米材料,見圖14。
      權(quán)利要求
      1.一種納米CaAl2O4材料,微觀形態(tài)包括納米錐、納米線、納米棒、納米帶和/或它們之間的組裝結(jié)構(gòu)所述納米錐為頂部帶有一個(gè)圓球的多面體棱錐,錐體是具有單斜結(jié)構(gòu)的CaAl2O4單晶,錐體長度為100納米~2毫米,直徑為30納米~10微米;頂球是單晶鋁球,其晶體結(jié)構(gòu)為面心立方,球體直徑為錐體最粗端的2~3倍;所述納米線為多面體棱柱,是具有單斜結(jié)構(gòu)的CaAl2O4單晶,長度為2微米~200微米,直徑為100納米~1微米;所述納米棒為多面體棱柱,是具有單斜結(jié)構(gòu)的CaAl2O4單晶,長度為400納米~30微米,直徑為200納米~2微米;所述納米帶為具有長方形橫截面的長帶,是具有單斜結(jié)構(gòu)的CaAl2O4單晶,長度為30微米~300微米,寬度為200納米~2微米,厚度為20納米~200納米;所述組裝結(jié)構(gòu)為納米錐、納米棒、或線組裝形成的三維枝狀結(jié)構(gòu),主干的長度為200納米~2毫米,直徑為50納米~10微米,支干的長度為100納米~50微米,直徑一般在30納米~1微米;支干是從主干的某些特定的晶面上長出的,所述特定方向是
      ,或者(100)、或(001)晶面的法線方向,支干是主干的單晶外延,支干和主干構(gòu)成一體。
      2.一種權(quán)利要求1所述納米CaAl2O4材料的制備技術(shù),其特征在于將鋯或鋁、與氧化鈣和氧化鋁粉末按比例混合均勻,氧化鈣∶氧化鋁=1∶10~1∶1,鋯或鋁∶(氧化鈣+氧化鋁)=1∶40~1∶4,作為蒸發(fā)源,溫度為1400℃~1600℃,真空度為5Torr~5×10-2Torr;以氬氣作為保護(hù)氣和載氣,流速為20sccm~150sccm,在低溫區(qū)650℃~1350℃進(jìn)行收集。
      全文摘要
      一種納米CaAl
      文檔編號(hào)C01F7/00GK101077785SQ20061004669
      公開日2007年11月28日 申請(qǐng)日期2006年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月26日
      發(fā)明者賀連龍, 沈智奇, 梁加淼, 李斗星 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院金屬研究所
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