專利名稱：高純度、高密度燒結(jié)氧化鎢材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化學(xué)非金屬元素；其化合物。
背景技術(shù)：
氧化鎢薄膜是一種被廣泛研究的功能材料。它有優(yōu)異的短波透光性，禁帶寬度容易通過(guò)摻雜調(diào)節(jié)，通過(guò)離子注入、紫外光子輻照、氣體分子吸附，其光學(xué)、電學(xué)特性會(huì)產(chǎn)生顯著的變化，因此在光學(xué)玻璃、平板顯示、光電轉(zhuǎn)換、電致變色、光致變色等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。
氧化鎢薄膜的制備方法主要有物理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積、噴霧熱解、陽(yáng)極氧化、電解沉積法、溶膠-凝膠等各種方法。其中由于物理氣相沉積制備的氧化鎢薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度高、沉積效率高、工藝成熟穩(wěn)定而被廣泛應(yīng)用。而用物理氣相沉積制備氧化鎢薄膜需要使用致密氧化鎢靶材，通過(guò)能量束將氧化鎢靶材中的氧化鎢轟擊氣化，再沉積到基體表面。由于純?nèi)趸u自擴(kuò)散系數(shù)低，并且在1470℃左右熔化，因此很難燒結(jié)致密。若添加燒結(jié)助劑，則氣相沉積的氧化鎢薄膜由于雜質(zhì)而影響其性能光電特性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開(kāi)了一種新型的致密的氧化鎢材料的制備。其特征是不添加任何燒結(jié)助劑而使氧化鎢燒結(jié)致密化，從而使這種燒結(jié)氧化鎢的純度高于99％，密度大于6.7g/cm3。由于其高純度和高密度，這種致密的氧化鎢材料適合作為氧化鎢鍍膜用的靶材。
本發(fā)明詳細(xì)研究并掌握了球磨、成型及燒結(jié)工藝對(duì)燒結(jié)氧化鎢材料的致密化、性能及結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律，從而可對(duì)其致密化、結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行有效的控制，制備出高純度、高密度的致密的氧化鎢材料。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明附圖高純度、高密度燒結(jié)氧化鎢材料的制備工藝流程圖。
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明如附圖所示，本發(fā)明的工藝流程是先將氧化鎢粉末、成形劑聚乙二醇(PEG)加入球磨機(jī)中濕磨混合，液體介質(zhì)為水或酒精，充分濕磨混合均勻后，經(jīng)干燥過(guò)篩制粒得到混合料，然后成型(干壓、冷等靜壓、注射成型等)，得到生坯，經(jīng)脫成型劑后，即可在空氣中進(jìn)行常壓燒結(jié)或氣壓燒結(jié)，得到高純度、高密度的燒結(jié)氧化鎢。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于既適用于普通的氧化鎢粉末原料(粉末粒度5-30微米)也用于超細(xì)的氧化鎢粉末原料(小于5微米)，并且不加入任何燒結(jié)助劑，就可制備出高純度、高密度的燒結(jié)氧化鎢，這種燒結(jié)氧化鎢，可經(jīng)濟(jì)、高效的制成各種復(fù)雜形狀。
具體實(shí)施例方式實(shí)例1高純度、高密度的燒結(jié)三氧化鎢三氧化粉末(平均粒度17微米)摻1-5％(重量)聚乙二醇(PEG)作為成型劑，加入蒸餾水在球磨機(jī)中濕磨24-96小時(shí)，干燥過(guò)篩后，在100-200MPa壓力下壓制成型，脫成型劑后，高溫爐中硅鋁棒爐中，在1110℃-1400℃下于空氣中常壓燒結(jié)60-180分鐘，隨爐冷卻，這樣制得的燒結(jié)三氧化鎢，純度高于99％，密度大于6.75g/cm3(相對(duì)密度≥94％)
實(shí)例2高純度、高密度的燒結(jié)三氧化鎢三氧化粉末(平均粒度10微米)，摻1-5％(重量)聚乙二醇(PEG)作為成型劑，加入蒸餾水在球磨機(jī)中濕磨24-96小時(shí)，干燥過(guò)篩后，在100-200MPa壓力下壓制成型，脫成型劑后，在高溫爐中1110℃-1400℃下于空氣中常壓燒結(jié)60-180分鐘，隨爐冷卻，這樣制得的燒結(jié)三氧化鎢，純度高于99％，靶材密度大于6.82g/cm3(相對(duì)密度≥95％)實(shí)例3高純度、高密度的燒結(jié)藍(lán)色氧化鎢藍(lán)色氧化鎢為中間氧化物(β藍(lán)色氧化鎢WO2.90和γ紫色氧化鎢WO2.72的混合物。藍(lán)色氧化鎢粉末(平均粒度15微米)，摻1-5％(重量)聚乙二醇(PEG)作為成型劑，加入蒸餾水在球磨機(jī)中濕磨24-96小時(shí)，干燥過(guò)篩后，在100-200MPa壓力下壓制成型，脫成型劑后，在高溫爐內(nèi)1110℃-1400℃下于空氣中常壓燒結(jié)60-180分鐘，隨爐冷卻，這樣制得的燒結(jié)藍(lán)色氧化鎢，純度高于99％，密度大于6.80g/cm3(相對(duì)密度≥94％)以上三種高純度、高密度的燒結(jié)氧化鎢均可作為氧化鎢鍍膜用靶材。
實(shí)例4本發(fā)明的燒結(jié)氧化鎢靶材的應(yīng)用實(shí)例。
應(yīng)用玻璃鍍膜靶材燒結(jié)三氧化鎢 密度6.80g/cm3鍍膜溫度10000℃玻璃鍍膜后的反射率光波波長(zhǎng)(nm) 反射率(％)4400.5165500.7726500.376420nm-700nm的反射率小于1.1％實(shí)例5本發(fā)明的燒結(jié)氧化鎢靶材的應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用玻璃鍍膜靶材燒結(jié)三氧化鎢 密度6.82g/cm3鍍膜溫度800℃玻璃鍍膜后的反射率光波波長(zhǎng)(nm) 反射率(％)4400.3885500.5966500.273420nm-700nm的反射率小于1.0％上述實(shí)例表明玻璃鍍膜后明顯降低了可見(jiàn)光區(qū)的反射率。
權(quán)利要求
1.一種新型致密的氧化鎢，，其特征不添加任何燒結(jié)助劑而使氧化鎢燒結(jié)致密化。本發(fā)明所述的燒結(jié)氧化鎢純度高于99％，密度大于6.7g/cm3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的致密氧化鎢，主要通過(guò)球磨—干燥—過(guò)篩—成形—燒結(jié)等工序制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)三氧化鎢，其制備工藝既可采用常壓燒結(jié)工藝，也適用于氣壓燒結(jié)工藝，另外也可將氧化鎢粉末直接熱壓而得到致密的氧化鎢。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)氧化鎢，包括高價(jià)氧化物(α黃色三氧化鎢WO3)、中間氧化物(β藍(lán)色氧化鎢WO2.90、γ紫色氧化鎢WO2.72、δ褐色二氧化鎢WO2及其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)氧化鎢，既適用于普通粒度的氧化鎢粉末原料(粒度5-30微米)也用于超細(xì)的氧化鎢粉末原料(小于5微米)，不加入任何燒結(jié)助劑，就可制備出高純度、高密度的燒結(jié)氧化鎢。這種燒結(jié)氧化鎢，可經(jīng)濟(jì)、高效的制成各種復(fù)雜形狀。
全文摘要
高純度、高密度燒結(jié)氧化鎢材料。本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化學(xué)非金屬元素；其化合物。本發(fā)明公開(kāi)了一種新型的致密的氧化鎢材料的制備。其特征是不添加任何燒結(jié)助劑而使氧化鎢燒結(jié)致密化，從而使這種燒結(jié)氧化鎢的純度高于99％，密度大于6.7g/cm3。這種致密的氧化鎢可作為氧化鎢鍍膜用靶材、寬帶半導(dǎo)體材料等在光學(xué)玻璃、平板顯示、光電轉(zhuǎn)換、電致變色、光致變色等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C01G41/02GK101062787SQ200610060350
公開(kāi)日2007年10月31日 申請(qǐng)日期2006年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月24日
發(fā)明者楊海濤, 高玲 申請(qǐng)人:深圳大學(xué)