專利名稱：負(fù)熱膨脹系數(shù)材料鎢酸鋯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種負(fù)熱膨脹系數(shù)材料鎢酸鋯的合成方法。
背景技術(shù)：
快速燒結(jié)合成材料技術(shù)以高溫?zé)Y(jié)爐作為加熱源，原料成分在燒結(jié)爐中高溫下反應(yīng)生成新材料。絕大多數(shù)材料都具有熱脹冷縮的性質(zhì)，這種熱脹冷縮產(chǎn)生的熱應(yīng)力(或熱沖擊波)常是器件發(fā)生疲勞、性能下降、失效甚至斷裂和脫落的主要原因。在航空航天領(lǐng)域，不論是功能還是結(jié)構(gòu)材料都面臨著熱應(yīng)力(或熱沖擊波)的嚴(yán)峻考驗(yàn)，航天器在太空飛行時(shí)，受太陽照射，其陰面和陽面的溫差高達(dá)300℃，會造成器件性能惡化，如天線和和天線支架變形導(dǎo)致指向精度變差、增益下降。這就要求材料的熱脹系數(shù)要小、結(jié)構(gòu)變形小。返回式衛(wèi)星及航天器的頭部，由于受溫度變化的影響，若防熱殼體(或隔熱瓦)和承力殼體的材料膨脹系數(shù)不匹配，在穿越大氣層產(chǎn)生強(qiáng)烈的溫度交應(yīng)時(shí)，防熱殼體會產(chǎn)生裂紋或?qū)е赂魺嵬呙撀?，直至零件的破壞?bào)廢，其損失是不可估價(jià)的，甚至帶來災(zāi)難性的后果。導(dǎo)彈的制導(dǎo)、通信和傳輸系統(tǒng)的大量元器件，以及高性能航空發(fā)動機(jī)的主動間隙控制技術(shù)、進(jìn)氣閥、渦輪發(fā)動機(jī)的內(nèi)外環(huán)、密封環(huán)等精密部件對熱脹系數(shù)都有嚴(yán)格的要求。在微電子領(lǐng)域，制備與硅熱脹系數(shù)相匹配的材料具有特殊意義，如電路板、微電子封裝材料、既具有高的導(dǎo)電性又能和硅有相同熱膨脹系數(shù)的導(dǎo)線等。大規(guī)模集成電路生產(chǎn)的關(guān)鍵設(shè)備光刻機(jī)中，熱透鏡效應(yīng)和支撐件的熱變形是造成光刻精度變差的主要原因。在光學(xué)和光通信領(lǐng)域，超低熱脹系數(shù)材料可以用于望遠(yuǎn)鏡、激光和光纖通信系統(tǒng)的準(zhǔn)直。材料的熱膨脹是引起光纖Bragg光柵和光纖激光器中心波長漂移的根本所在?，F(xiàn)在的高功率激光器及其外光路的所有光學(xué)元件都需要大流量的冷卻水來冷卻，否則會導(dǎo)致諧振腔變形、反射鏡膜脫落、透鏡熱效應(yīng)甚至炸裂。若能用負(fù)膨脹系數(shù)材料與正膨脹系數(shù)材料復(fù)合制成零膨脹系數(shù)的材料，在航空航天、微電子、激光技術(shù)和高精密機(jī)械關(guān)鍵部件等領(lǐng)域?qū)l(fā)揮巨大的作用。另外，在醫(yī)用生物陶瓷(牙床填料、人造骨骼)和家用電器、廚具等方面也具有廣泛應(yīng)用前景。
負(fù)熱膨脹系數(shù)材料的合成方法主要有(i)固相反應(yīng)法，目前國際上多數(shù)研究組采用這種方法。選取適當(dāng)?shù)脑线M(jìn)行混合-研磨-壓塊-預(yù)燒結(jié)-快速冷卻-再研磨-壓塊-燒結(jié)-快速冷卻，并多次重復(fù)這一過程，冷卻一般選用液氮，也有在水中冷卻的，原料一般選用氧化物(如ZrO2和WO3)或鹽類(如硝酸氧鋯和偏鎢酸銨)。這種方法的缺點(diǎn)是①由于ZrW2O8穩(wěn)定相在1150-1257℃很窄的溫度范圍，一般固相反應(yīng)燒結(jié)在相應(yīng)的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行，制備過程一般需要3-5天的時(shí)間才能完成；②ZrW2O8在770-1050℃分解為ZrO2和WO3，所以通常是出爐后須立刻放入液氮中冷卻，以減少冷卻過程中分解；③WO3在長時(shí)間的反復(fù)燒結(jié)過程中的大量揮發(fā)會造成化學(xué)比失配。為了解決這一問題，目前采取的主要措施是在燒結(jié)坯料上覆蓋一層WO3，或在密封的石英安泡中燒結(jié)、或?qū)⑴髁蠆A在兩塊鉑金板間燒結(jié)。英國德拉姆大學(xué)Evans教授研究組將原料放入石英安泡中1473K燒結(jié)14小時(shí)，液氮冷卻，得到的樣品純度只有72％，其余28％為ZrO2和WO3；(ii)液相合成法，包括水熱法、共沉淀法、燃燒法、溶膠-凝膠法、噴霧干燥燒結(jié)法、前軀體法(先用化學(xué)合成前驅(qū)體，再經(jīng)過脫水、燒結(jié))等。這種方法多采用鹽類化合物，如硝酸氧鋯和偏鎢酸銨等為原料，在溶劑(常需要加酸類試劑)中反應(yīng)。液相合成法反應(yīng)機(jī)理還不是特別明確，其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物純度高，合成溫度低，但制備過程的廢液、廢氣是顯然的，如燃燒法是以尿素等為燃料，將液體反應(yīng)物在熱爐中加熱燃燒產(chǎn)生大量廢氣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種負(fù)熱膨脹系數(shù)材料的快速燒結(jié)合成方法。
為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案負(fù)熱膨脹系數(shù)材料鎢酸鋯的合成方法，按ZrO2∶WO3＝1∶2-2.2的摩爾比取ZrO2和WO3混合均勻，在高溫?zé)Y(jié)爐中于1280-1450℃燒結(jié)5-600分鐘，燒結(jié)后快速取出放入水中冷卻。
ZrO2和WO3經(jīng)球磨或研磨混合60-120分鐘后，將混合好的原料或用壓片機(jī)將混合原料壓塊后放入高溫爐中燒結(jié)。
快速燒結(jié)合成的負(fù)熱膨脹系數(shù)材料用拉曼光譜和XRD測試。
本發(fā)明利用高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)的高溫使所述原料在特定的溫度范圍內(nèi)發(fā)生快速反應(yīng)，從而生成具有負(fù)熱膨脹系數(shù)的材料ZrW2O8。該快速燒結(jié)合成可連續(xù)進(jìn)行，適合于連續(xù)批量生產(chǎn)。同時(shí)也避免了燃燒法所帶來的廢氣污染和傳統(tǒng)固相反應(yīng)法在長時(shí)間高溫?zé)Y(jié)過程中WO3和MO3的大量揮發(fā)。本發(fā)明所涉及的快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料的方法具有快速、低成本、無污染、適合連續(xù)批量生產(chǎn)的特點(diǎn)。


圖1(A)和圖1(B)分別為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料α相ZrW2O8的XRD和拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1450℃，燒結(jié)時(shí)間為5分鐘。XRD測試儀器為日本理學(xué)公司的D/max-2550PC X射線衍射儀)；拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；圖2為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料α相ZrW2O8的XRD和拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1450℃，燒結(jié)時(shí)間為7分鐘。拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；圖3(A)和圖3(B)分別為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料α相ZrW2O8的XRD和拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1400℃，燒結(jié)時(shí)間分別為10分鐘。XRD測試儀器為日本理學(xué)公司的D/max-2550PC X射線衍射儀)；拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；圖4為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8的拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1400℃，燒結(jié)時(shí)間為60分鐘。拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；
圖5(A)和圖5(B)分別為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8的XRD和拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1350℃，燒結(jié)時(shí)間為10分鐘。XRD測試儀器為日本理學(xué)公司的D/max-2550PC X射線衍射儀)；拉曼光譜測試儀器為英國Reni shaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；圖6(A)、圖6(B)分別為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8的XRD和拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1350℃，燒結(jié)時(shí)間60分鐘。XRD測試儀器為日本理學(xué)公司的D/max-2550PC X射線衍射儀)；拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；圖7(A)、圖7(B)分別為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8的XRD和拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1310℃，燒結(jié)時(shí)間60分鐘。XRD測試儀器為日本理學(xué)公司的D/max-2550PC X射線衍射儀)；拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；圖8(A)、圖8(B)分別為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8的XRD和拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1310℃，燒結(jié)時(shí)間240分鐘。XRD測試儀器為日本理學(xué)公司的D/max-2550PC X射線衍射儀)；拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；圖9(A)、圖9(B)分別為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8的XRD和拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1300℃，燒結(jié)時(shí)間180分鐘。XRD測試儀器為日本理學(xué)公司的D/max-2550PC X射線衍射儀)；拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；圖10為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8的拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1280℃，燒結(jié)時(shí)間180分鐘。拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；圖11(A)和圖11(B)分別為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8的XRD和拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1280℃，燒結(jié)時(shí)間300分鐘。XRD測試儀器為日本理學(xué)公司的D/max-2550PC X射線衍射儀)；拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)；圖12為快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8的拉曼光譜(合成工藝參數(shù)上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1280℃，燒結(jié)時(shí)間600分鐘。拉曼光譜測試儀器為英國Renishaw公司的MR-2000型顯微拉曼光譜儀，激發(fā)波長為532nm)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1、快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.2稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨90分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1450℃，燒結(jié)時(shí)間為5分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。XRD和拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的XRD和拉曼光譜見附圖1(A)和圖1(B)。
XRD分析通過與<FindIt>、<PCPDFWIN>、《Search-Match》等XRD數(shù)據(jù)庫比對完成(以下相同)。X射線衍射物相分析表明激光合成材料ZrW2O8為α相，與空間群為P213，ICSD卡號56565的α相ZrW2O8的XRD完全吻合。
本發(fā)明所涉及的負(fù)熱膨脹系數(shù)材料由WO4四面體和ZrO6八面體組成的框架結(jié)構(gòu)，其中WO4四面體中有三個(gè)氧原子與ZrO6八面體共用，具有非常特征的拉曼光譜，因此拉曼光譜也可作為其結(jié)構(gòu)表征的重要手段。主要特征是在920-1034cm-1之間出現(xiàn)v1(WO4)拉曼模，在600-910cm-1之間出現(xiàn)v3(WO4)拉曼模，在330-440cm-1之間出現(xiàn)v4(WO4)拉曼模，在310cm-1以下出現(xiàn)“晶格+平動+擺動”拉曼模，這些拉曼模的位置和文獻(xiàn)報(bào)道(J.Phys.Condens.Mater1311573，2001)的完全一致。ZrW2O8的拉曼光譜的另外一個(gè)特征是在440-600cm-1之間沒有拉曼模，而原料ZrO2在475cm-1附近有很強(qiáng)的拉曼模，所用原料ZrO2在755cm-1以上和WO3在810cm-1以上沒有拉曼模。位于934和903cm-1附近的兩個(gè)拉曼峰是α相ZrW2O8的特征，γ相ZrW2O8沒有這兩個(gè)峰。因此，根據(jù)這些特征特別是810cm-1以上是否有拉曼模出現(xiàn)可以確定是否生成了ZrW2O8，且是什么相。根據(jù)475cm-1拉曼模是否出現(xiàn)和強(qiáng)弱可以判定生成樣品的純度。拉曼光譜分析表明，所合成材料為α相ZrW2O8，拉曼光譜測試中沒有出現(xiàn)原料ZrO2和WO3的信號，說明合成樣品純度很高。
以下實(shí)施實(shí)例中分析方法相同。
實(shí)施例2、快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.2稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨90分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1450℃，燒結(jié)時(shí)間為7分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。XRD和拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的XRD和拉曼光譜見附圖2(A)和圖2(B)。
實(shí)施例3快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.2稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨90分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1400℃，燒結(jié)時(shí)間為10分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。XRD和拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的XRD和拉曼光譜見附圖3(A)和圖3(B)。
實(shí)施例4快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.2稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨90分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1400℃，燒結(jié)時(shí)間為60分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的拉曼光譜見附圖4。
實(shí)施例5快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.1稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨120分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1350℃，燒結(jié)時(shí)間為10分鐘和60分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。XRD和拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的XRD和拉曼光譜見附圖5(A)和圖5(B)。
實(shí)施例6快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.2稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨120分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1350℃，燒結(jié)時(shí)間為60分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。XRD和拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的XRD和拉曼光譜見附圖6(A)和圖6(B)。
實(shí)施例7快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.2稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨120分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1310℃，燒結(jié)時(shí)間為60分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。XRD和拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的XRD和拉曼光譜見附圖7(A)和圖7(B)。
實(shí)施例8快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.2稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨120分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1310℃，燒結(jié)時(shí)間為240分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。XRD和拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的XRD和拉曼光譜見附圖8(A)和圖8(B)。
實(shí)施例9快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.2稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨120分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1300℃，燒結(jié)時(shí)間為180分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。XRD和拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的XRD和拉曼光譜見附圖9(A)和圖9(B)。
實(shí)施例10快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.2稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨120分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1280℃，燒結(jié)時(shí)間為180分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的拉曼光譜見附圖10。
實(shí)施例11快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.1稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨120分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1280℃，燒結(jié)時(shí)間為300分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。XRD和拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的XRD和拉曼光譜見附圖11(A)和圖11(B)。
實(shí)施例9快速燒結(jié)合成負(fù)熱膨脹系數(shù)材料ZrW2O8。
按摩爾比1∶2.1稱取ZrO2與WO3，進(jìn)行混合、研磨120分鐘，將混合料壓塊，然后在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)合成。合成工藝參數(shù)為上海廣益高溫技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的ECFK-10-14高溫?zé)Y(jié)爐，燒結(jié)溫度為1280℃，燒結(jié)時(shí)間為600分鐘。燒結(jié)后迅速放入水中冷卻。合成材料呈均勻綠色塊體。拉曼光譜測試表明，合成材料為α相鎢酸鋯，即α相ZrW2O8。相應(yīng)的拉曼光譜見附圖12。
權(quán)利要求
1.負(fù)熱膨脹系數(shù)材料鎢酸鋯的合成方法，其特征在于，按ZrO2∶WO3＝1∶2-2.2的摩爾比取ZrO2和WO3混合均勻，在高溫?zé)Y(jié)爐中于1280-1450℃燒結(jié)5-600分鐘。
2.如權(quán)利要求1所述的負(fù)熱膨脹系數(shù)材料鎢酸鋯的合成方法，其特征在于，ZrO2和WO3經(jīng)球磨或研磨混合60-120分鐘后，將混合好的原料或用壓片機(jī)將混合原料壓塊后放入高溫爐中燒結(jié)。
全文摘要
負(fù)熱膨脹系數(shù)材料鎢酸鋯的合成方法，屬于無機(jī)非金屬材料合成技術(shù)領(lǐng)域。按ZrO
文檔編號C01G25/00GK1923705SQ20061010701
公開日2007年3月7日 申請日期2006年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月8日
發(fā)明者梁二軍, 周鴻穎 申請人:鄭州大學(xué)