專利名稱：一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機材料制備技術領域，特別涉及到納米CrA粒子的水熱法制備方法。
背景技術：
納米氧化絡是一種重要的無機粉末，廣泛應用在催化、高密度氧化鉻材料、光學材料、 電池陰極材料、陶瓷、高級透明顏料等領域。
目前納米氧化鉻制備方法主要有以下幾種①機械活化法，該方法的缺點是耗能高，容 易引入雜質。②溶膠凝膠法(強機械攪拌并且加入表面活性劑)，該方法的缺點是反應物濃度 一般比較低，強機械攪拌導致耗能較高，加入表面活性劑導致成本比較高。③Na2CrA還原得 到Cr3+,然后加入表面活性劑和堿性沉淀劑得到Cr(0H):i,最后通過煅燒得到納米氧化鉻，其缺 點同②，工藝比較復雜，需要控制的參數(shù)比較多。④氣相沉積法(D微波等離子法⑥激光誘導 熱解法等等，④⑤⑥等方法的缺點是產量小，制備裝置昂貴，不適合于大規(guī)模生產。
在這些方法中液相反應無疑是最具有大規(guī)模制備潛力的，但是目前的液相反應都需要強 攪拌和加入比較昂貴的表面活性劑，且工藝控制參數(shù)比較多，比較復雜，本發(fā)明不需要攪拌， 也不需要添加表面活性劑，工藝與目前工藝比更簡單，成本更低，具有創(chuàng)新性。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法。本發(fā)明可以方便地通過控制 工藝參數(shù)控制最終產物粒徑，滿足各種生產和試驗需要。
本發(fā)明的技術方案是以CrU為原料，配置成一定濃度的水溶液，再按照一定摩爾比加 入醛類溶液，密封后升溫至指定溫度并恒溫一定時間，過濾、洗滌、烘干，然后高溫煅燒， 可以得到滿足要求的Cr203。本發(fā)明是通過調整Cr03和醛類比例以及反應物總濃度、反應溫度、 反應時間、煅燒溫度、煅燒時間來控制最終產品粒徑。
本工藝的效果和益處是不需要攪拌，降低了能耗；不需要表面活性劑，降低了成本；
由于不需要攪拌、不需要表面活性劑，也使得控制參數(shù)比目前的制備方法更少，工藝更簡單，
目標產品質量更加便于控制，成本比現(xiàn)有的制備方法更低。目前大量的Cr03生產廠家只要添 加水熱釜就可以生產納米氧化鉻，工藝改造成本比現(xiàn)有的制備方法更有優(yōu)勢。
具體的實施方式-
本發(fā)明高附加值納米氧化鉻的制備方法，其特點是氧化劑、還原劑、氧化劑濃度、還原 劑和氧化劑比例、反應溫度、反應時間等。
氧化劑Cr03;還原劑醛類溶液，醛類為甲醛、乙醛等；CrU濃度0-50% (質量百分比)；Cr03:醛類(mol/mol)-12:l l:15;反應溫度105-300℃;反應時間15min-5h。其制備的工藝流程如下
步驟l:取一定量的Cr03，溶解于一定量的水中配成設定濃度的溶液。
步驟2:在上述溶液中加入一定Cr03:醛(mol/mo1)比例的醛類溶液，攪拌幾分鐘， 一般 是5-10min，使得體系成為均勻的混合溶液。
步驟3:把混合溶液置入水熱釜中，密封好，然后升溫至設定溫度，設定恒溫時間，反應結束后冷卻至室溫。
步驟4:然后開釜，過濾，洗滌，干燥。
步驟5:高溫煅燒一定時間， 一般0.5-3h，就可以得到納米氧化鉻粉末。 實施例l:把5gCr03和3.3mll3.5525mol/L甲醛溶液置入120g水中，密封，在170℃下恒溫 一小時，然后冷卻至室溫，開釜，抽濾，洗滌，在100℃干燥8h,然后在50(TC煅燒ih，得 到平均粒徑在32nm的Cr203。
實施例2:把7. 5gCr。3和3ml 13. 5525mol/L甲醛溶液置入120g水中，密封，在170℃下恒 溫一小時，然后冷卻至室溫，開釜，抽濾，洗滌，在100℃干燥8h，然后在500℃煅燒lh， 得到平均粒徑在44nm的Cr203。
實施例3:把5gCr03和3. 3ml 13. 5525mol/L甲醛溶液置入120g水中，密封，在170℃下恒 溫一小時，然后冷卻至室溫，開釜，抽濾，洗滌，在100℃干燥8h,然后在700℃煅燒lh， 得到平均粒徑在50nm的Cr20:,。
權利要求
1、一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法，其特征在于氧化劑、還原劑、氧化劑還原劑比例、反應物濃度、不需要攪拌、不需要表面活性劑，通過水熱法制備，包括以下步驟步驟1向有適量水的水熱釜中，加入一定比例的CrO3和醛類溶液，攪拌幾分鐘(一般5-10分鐘左右)至溶液混合均勻；步驟2密封水熱釜，然后加熱至設定溫度，并在設定溫度恒溫設定時間；步驟3降溫至室溫，開釜，過濾，洗滌；步驟4濾餅干燥一段時間(一般為80-100℃干燥5小時以上)，至濾餅干燥徹底；步驟5在一定溫度下煅燒一段時間(一般在500-1000℃，煅燒30min-4h)，就可以得到納米Cr2O3。
2、 根據(jù)權利1所述的一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法，其特征在于氧化劑為CrO.,。
3、 根據(jù)權利1所述的一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法，其特征在于還原劑為甲醛、 乙醛等醛類。
4、 根據(jù)權利1所述的一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法，其特征在于氧化劑CrU的濃 度范圍為1-50% (質量百分比)。
5、 根據(jù)權利1所述的一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法，其特征在于氧化劑與還原劑 比例為Cr03:醛類-12:l l:15(mol/mo1)。
6、 根據(jù)權利1所述的一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法，其特征在于不需要攪拌。
7、 根據(jù)權利1所述的一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法，其特征在于不需要表面活性劑。
8、 根據(jù)權利1所述的一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法，其特征在于納米CrA是通 過水熱法制備。
9、 根據(jù)權利1所述的一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法，其特征在于設定溫度為105 300 。C。
10、 根據(jù)權利1所述的一種工藝簡單的納米氧化鉻制備方法，其特征在于在設定溫度下 設定恒溫時間為15min 5h。
全文摘要
本發(fā)明屬于無機材料制備技術領域，特別涉及一種工藝簡單的納米氧化鉻(Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)制備方法。本發(fā)明是以CrO<sub>3</sub>為氧化劑，醛類溶液為還原劑，通過調整CrO<sub>3</sub>和醛類比例以及總濃度、反應溫度、時間、煅燒溫度、時間等，利用水熱法得到不同粒度的納米氧化鉻。該工藝不需要攪拌，不需要表面活性劑，成本比目前的制備方法更低，操作簡便，容易控制，適合于工業(yè)化生產。
文檔編號C01G37/00GK101200307SQ200610165048
公開日2008年6月18日 申請日期2006年12月12日 優(yōu)先權日2006年12月12日
發(fā)明者懿 張, 張亦飛, 裴振昭 申請人:中國科學院過程工程研究所