專利名稱：：聚硅氮烷處理溶劑及用該溶劑處理聚硅氮烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及聚硅氮烷處理溶劑，適用于處理形成在基材上的聚硅氮烷涂覆膜或聚硅氮烷膜或類似物，以及使用該溶劑處理聚硅氮烷化合物或者聚硅氮烷涂覆膜的處理方法。更具體地，本發(fā)明提供聚硅氮烷處理溶劑，和適用于除去邊緣珠粒的處理方法，其中聚硅氮烷涂覆膜在基底上形成之后，處理其邊緣部分的涂覆膜。
背景技術(shù)：
：公知硅質(zhì)膜用作絕緣膜，電介質(zhì)膜，保護膜，親水膜等。這些硅質(zhì)膜通過各種方法形成在基材上，例如PVD法(例如濺涂法)，CVD法，溶膠-凝膠法，和形成聚硅氧烷涂覆膜或聚硅氮烷涂覆膜并通過焙燒將該涂覆膜轉(zhuǎn)化成硅質(zhì)膜的方法等等。在這些方法中，PVD和CVD方法的問題在于設(shè)備昂貴，而且為了形成良好的涂覆膜需要非常復(fù)雜的控制。溶膠-凝膠法的缺點在于必要的焙燒溫度為500。C或更高。而且使用聚硅氧烷的方法的問題如由于所形成的膜的厚度減少而產(chǎn)生裂紋等等。另一方面，近來已經(jīng)特別注意到，涂覆聚硅氮烷化合物溶液(下文中各種聚硅氮烷化合物統(tǒng)統(tǒng)簡稱為"聚硅氮烷")并將涂覆膜轉(zhuǎn)化成硅質(zhì)膜的方法是可通過低溫焙燒簡單形成性能優(yōu)良的硅質(zhì)膜且所形成的硅質(zhì)膜具有優(yōu)良性能的方法。這些硅質(zhì)膜廣泛應(yīng)用于例如半導(dǎo)體元件如LSI和TFT液晶顯示元件中的夾層絕緣膜，平面化膜，鈍化膜和元件間隔離絕緣體等等。經(jīng)常采用如下方法來形成半導(dǎo)體元件等中的上述硅質(zhì)膜。特別地，首先在基底上旋涂聚硅氮烷溶液，該基底具有或不具有高度差，并非強制性選掙地配置有半導(dǎo)體、線路、電極等。將該涂層加熱以從涂覆膜中除去溶劑。然后將該涂層在350。C或更高的溫度焙燒，將聚硅氮烷轉(zhuǎn)變成硅質(zhì)膜。該轉(zhuǎn)化的硅質(zhì)膜用作夾層絕緣膜，平面化膜，鈍化膜，元件間隔離絕緣體等。但已知該方法的缺點在于當聚硅氮烷溶液旋涂在基底上時，在基底外周形成了珠粒，而且溶液流到基底的背面。為了防止基底外周部分的涂覆膜由于存在珠粒而厚度變得不均勻，通常進行邊緣珠粒除去處理(下稱"EBR處理")，其中涂覆聚硅氮烷溶液之后，將處理溶劑涂覆或噴涂到形成于基底表面?zhèn)鹊木酃璧橥扛材さ耐庵懿糠稚?，除?邊緣切除)其外周部分的聚硅氮烷涂覆膜。此外，還可以進行背面清洗，以除去^至并沉積在基底背面上的聚硅氮烷，使背面變得干凈。另外，根據(jù)進行隨后處理的需要，有時應(yīng)將使用上述方法涂覆形成的聚硅氮烷膜從基底上分離，而且沉積在涂覆設(shè)備例如旋轉(zhuǎn)涂覆機上的聚硅氮烷應(yīng)該被清洗掉。例如已知使用丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)作為清洗液或剝離液除去聚硅氮烷。然而，使用普通清洗液或剝離液的缺點在于在某些情況下，聚硅氮烷不能令人滿意地被清洗或剝離，或者即使能夠進行令人滿意的聚硅氮烷的清洗或剝離，也會由于廢液槽中廢液的凝膠化或氣體如硅烷、氫或氨氣的產(chǎn)生，而在涂覆設(shè)備中發(fā)生廢液線的阻塞。當發(fā)生廢液凝膠時，應(yīng)該經(jīng)常清洗涂覆設(shè)備和廢液線。而且當硅烷氣體或類似物從廢液槽中釋放，例如硅烷的濃度超過自發(fā)著火界限，會發(fā)生非常危險的狀況，其中當廢液槽的蓋子被打開時，會發(fā)生爆炸。由聚硅氮烷涂覆膜形成的硅質(zhì)膜可以應(yīng)用于各種領(lǐng)域，例如，不僅作為半導(dǎo)體元件，還作為液晶顯示元件和等離子體顯示面板(PDP)中的電介質(zhì)膜，絕緣膜或分隔壁膜，還作為汽車等車體表面，住宅的內(nèi)外裝飾，以及各種制品，例如玻璃制品，陶器器具和塑料制品的保護膜。而且在這些領(lǐng)域，與制備半導(dǎo)體元件的情況相同，在一些情形下，沉積在非必要部分上的聚硅氮烷膜必須除去。考慮到上述因素，已經(jīng)研制了用于減少廢液凝膠化和氣體釋放量的聚硅氮烷處理溶劑。例如專利文獻1公開了聚硅氮烷處理溶劑，包含選自以下的至少一種溶劑或兩種或多種溶劑的混合物二甲苯，苯甲醚，萘烷，環(huán)己烷，環(huán)己烯，甲基環(huán)己烷，乙基環(huán)己烷，檸檬烯，己烷，辛烷，壬烷，癸烷，C8-C11烷烴混合物，C8-C11芳烴混合物，含不小于5wt。/。且不超過25wt。/。的C8或更高芳香烴的脂肪族烴/脂環(huán)烴混合物，和二丁基醚。但從近年來滿足更高精確度質(zhì)量控制、安全可靠等要求的角度看，與現(xiàn)有技術(shù)相比，需要處理溶劑能夠進一步降低廢液的凝膠化和氣體釋放量。而且還需要不含任何對人體具有強毒性的化合物(例如萘，三甲苯，和二甲苯)的溶劑。此外，還需要其中聚硅氮烷的溶解度高，并對于聚硅氮烷和作為底層的基底等沒有明顯影響的處理溶劑。雖然這樣的溶劑也已在EBR處理中使用，在EBR處理中產(chǎn)生的邊緣切割部分，在某些情形中，在膜和膜除去部分之間會產(chǎn)生膜厚度增加部分，稱作隆起。該隆起會導(dǎo)致在焙燒膜時產(chǎn)生裂紋或者膜分離?；谝陨显?，需要能夠制備在EBR處理后具有較好邊緣切割部分形狀的處理溶劑。專利文獻1:曰本專利未審公開No.197611/2003專利文獻2:曰本專利未審7>開No.105185/1999
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種聚硅氮烷處理溶劑，它可以實現(xiàn)在形成聚硅氮烷涂覆膜時的EBR處理，或清洗、剝離聚硅氮烷膜等，而不會產(chǎn)生上述問題，還提供一種使用聚硅氮烷處理溶劑來處理聚硅氮烷化合物或聚硅氮烷涂覆膜的方法。即，本發(fā)明的目的是提供一種聚硅氮烷處理溶劑，它能夠在EBR處理時獲得良好的邊緣切割形狀，幾乎不分解聚硅氮烷，還提供使用該溶劑的聚硅氮烷處理方法。本發(fā)明的另一個目的是提供一種聚硅氮烷處理溶劑，除了上述性能之外，它對于聚硅氮烷還具有優(yōu)異的溶解性，對于下層的半導(dǎo)體或基底等的性能和殘余聚硅氮烷涂覆液的性能沒有影響，還提供使用該溶劑的聚硅氮烷處理方法。根據(jù)本發(fā)明的第一種聚硅氮烷處理溶劑的特征在于包含從由四氫化萘，對薄荷烷，對異丙基苯甲烷，a-菜烯，1,8-桉樹腦及其混合物構(gòu)成的組1中選出的溶劑。根據(jù)本發(fā)明的笫二種聚硅氮烷處理溶劑的特征在于包含從由四氫化萘，對薄荷烷，對異丙基苯甲烷，ot-蒎烯，1,8-桉樹腦及其混合物構(gòu)成的組1中選出的溶劑；還包含/人由脂肪族烴，脂環(huán)烴及其混合物構(gòu)成的組2中選出的溶劑。根據(jù)本發(fā)明的笫一種處理聚硅氮烷化合物的方法的特征在于將上述聚硅氮烷處理溶劑與聚硅氮烷化合物接觸。根據(jù)本發(fā)明的第二種處理聚硅氮烷涂覆膜的方法的特征在于在基底上涂覆聚硅氮烷化合物，然后在形成在基底上的聚硅氮烷涂覆膜的邊緣部分或者在沒有形成聚硅氮烷涂覆膜的基底背面噴涂上述聚硅氮烷處理溶劑，從而處理該聚硅氮烷涂覆膜。本發(fā)明提供一種處理溶劑，它能夠在EBR處理時產(chǎn)生良好的邊緣切割部分形狀。該處理溶劑同時具有以下性能，包括優(yōu)異的聚硅氮烷溶解性，與聚硅氮烷形成的混合物形式的穩(wěn)定性，對于作為底層的基底和聚硅氮烷化合物或涂覆膜的性能無影響，因此當聚硅氮烷涂覆液涂覆到基底上時還適用于清洗背面。而且根據(jù)本發(fā)明的處理溶劑對于人體是高度安全的。圖1所示為用處理溶劑處理之后基底表面的橫截面圖。具體實施例方式下面將更詳細地說明本發(fā)明。本發(fā)明的聚硅氮烷處理溶劑包含從由四氫化萘，對薄荷烷，對異丙基苯甲烷，ot-蒎烯，1,8-桉樹腦及其混合物構(gòu)成的組1中選出的溶劑。當選自該組的溶劑作為混合物使用時，其混合比沒有特別限定。本發(fā)明另一種聚硅氮烷處理溶劑包含從由四氫化萘，對薄荷烷，對異丙基苯甲烷，a-泉烯，1，8-桉樹腦及其混合物構(gòu)成的組1中選出的溶劑；還包含從由脂肪族烴，脂環(huán)烴及其混合物構(gòu)成的組2中選出的溶劑。組2溶劑的具體例子包括己烷、辛烷、壬烷、癸烷、十氫化萘、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、異壬烷、異癸烷、異十一烷、異十二烷、異十三烷、異十四烷、環(huán)壬烷、環(huán)癸烷、環(huán)十一烷、環(huán)十二烷、環(huán)十三烷和環(huán)十四烷。也可使用組2的脂肪族烴和脂環(huán)烴組成的混合物作為溶劑。這樣的溶劑包括例如可以應(yīng)用于本發(fā)明的EXXSOLD-60和D-80(商品名)，購自ExxonMobilCorporation。以全部處理溶劑的重量計，組1溶劑/組2溶劑的混合比沒有特別限定。優(yōu)選地，組l溶劑的含量不小于10wt%，更優(yōu)選不小于20wt%。通常，組1溶劑的較高混合比能夠產(chǎn)生較好的溶解性和較好的邊緣切割部分形狀，因此是優(yōu)選的。然而從安全的角度看，加入組2的溶劑也是優(yōu)選的，因為組2的溶劑能夠調(diào)節(jié)閃點；從節(jié)約成本角度來看也是如此，因為組1的溶劑一般都價格昂貴。其中，如下溶劑特別優(yōu)選，因為在半導(dǎo)體基底EBR處理中非常重要的邊緣切割部分形狀有可能是良好的，(1)選自四氫化萘，對薄荷烷，對異丙基苯甲烷及其混合物的處理溶劑。(2)處理溶劑，包含四氬化萘；選自以下的單獨或混合溶劑a-蒗烯，1,8-桉樹腦、己烷、辛烷、壬烷、癸烷、十氬化萘、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、異壬烷、異癸烷、異十一烷、異十二烷、異十三烷、異十四烷、環(huán)壬烷、環(huán)癸烷、環(huán)十一烷、環(huán)十二烷、環(huán)十三烷和環(huán)十四烷。(3)處理溶劑，包含對薄荷烷；選自以下的單獨或混合溶劑a-蒗烯，1,8-按樹腦、己烷、辛烷、壬烷、癸烷、十氬化萘、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、異壬烷、異癸烷、異十一烷、異十二烷、異十三烷、異十四烷、環(huán)壬烷、環(huán)癸烷、環(huán)十一烷、環(huán)十二烷、環(huán)十三烷和環(huán)十四烷。lml根據(jù)本發(fā)明的處理溶劑中包含的粒徑不小于0.5微米的微細顆粒的數(shù)量優(yōu)選不超過50，更優(yōu)選不超過10。當lml的處理溶劑中包含的粒徑不小于0.5微米的微細顆粒的數(shù)量超過50時，可以通過適當方式如過濾或蒸餾除去包含于處理溶劑中的微細顆粒，而減少微細顆粒的數(shù)量，從而使得lml的處理溶劑中包含的粒徑不小于0.5微米的微細顆粒的數(shù)量不超過50。當lml的處理溶劑中包含的粒徑不小于0.5微米的微細顆粒的數(shù)量超過50時，微細顆粒有時保留于處理過的聚硅氮烷膜中。在此情況中，在焙燒聚硅氮烷膜形成硅質(zhì)膜時，例如有時會使得絕緣性和介電性能變差。而且微細顆粒粘附到涂覆有聚硅氮烷等的半導(dǎo)體基底上，該現(xiàn)象有時會導(dǎo)致諸如半導(dǎo)體的性能變差，在一些情況中，例如由于短路或?qū)ú涣?，設(shè)備產(chǎn)率(deviceyield)變差。特別是在微細顆粒是金屬的情況下，經(jīng)常會觀察到絕緣性能、介電性能、半導(dǎo)體性能和短路的問題。因此金屬微細顆粒的含量優(yōu)選為O(零)。更優(yōu)選，粒徑不小于0.2|am的顆粒的數(shù)量不超過400。在本發(fā)明的處理溶劑中，可以混合其他溶劑，其用量不損害本發(fā)明的效果。例如芳烴類的作用是增強聚硅氮烷的溶解性，因此可以在處理溶劑中加入芳經(jīng)來加強聚硅氮烷的溶解性。這些溶劑的具體例子包括芳烴溶劑，即C8-C11芳烴混合物(例如，Solvesso100(商品名)和Solvesso150(商品名)，分別購自ShellOilCorporation,美國)，或者是脂肪族烴/脂環(huán)烴混合物，包含不小于5wt。/。且不超過25wt。/。的C8或更高芳烴(例如PegasolAN45(商品名)，購自ExxonMobilCorporation,美國)。但是，當4吏用對人體有毒的溶劑例如萘、三甲苯和二曱笨時，應(yīng)該引起注意。以本發(fā)明處理溶劑計，這些溶劑的添加量優(yōu)選不超過50wt%，更優(yōu)選不超過20wt0/。。本發(fā)明的處理溶劑可以用松香水作為稀釋溶劑進行稀釋，其用量使得能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明的目的。還是這種情況，優(yōu)選所用的lml松香水中包含的粒徑不小于0.5微米的微細顆粒的數(shù)量不超過50。當需要無味特性時，可以選掙不發(fā)出任何明顯氣味的溶劑，例如甲基環(huán)己烷和乙基環(huán)己烷。PegasolAN45(商品名)是氫化處理常壓蒸餾原油得到的蒸餾油而得到的餾分，它是石油烴，主要由C8-C11石油烴組成，這是一種苯胺點為43。C的液體。優(yōu)選地，本發(fā)明的處理溶劑的含水量不超過100ppm，更優(yōu)選不超過80ppm。當含水量不超過100ppm時，通過分解與溶劑接觸的聚硅氮烷，凝膠速度可能降低，并且可以有利地防止發(fā)生諸如在旋涂機中的廢液線的堵塞和需要用很長的時間來除去沉積在旋涂機等上的聚硅氮烷的問題。防止從基底上除去的聚硅氮烷與廢液槽中的水接觸可以防止氣體，例如硅烷，氫或氨氣的釋放。這能夠降低導(dǎo)致硅烷濃度超過自發(fā)著火界限的風(fēng)險，還能夠防止更壞事態(tài)的發(fā)生，例如廢液槽爆炸。本發(fā)明的處理溶劑通?？梢詰?yīng)用于任何聚硅氮烷。但是關(guān)于這一點，應(yīng)該注意到最佳的處理溶劑根據(jù)聚硅氮烷的種類而變化，即根據(jù)待處理的聚硅氮烷的結(jié)構(gòu)或組成而變化。即使處理溶劑是相同的，處理溶劑中聚硅氮烷的溶解度也會根據(jù)不同的條件而變化，例如聚硅氮烷是無機還是有機的，聚硅氮烷是均聚物還是共聚物，共聚物中的共聚單體種類如何，聚合物中是否有環(huán)狀結(jié)構(gòu)，聚硅氮烷是否被進一步化學(xué)改性，以及是否單獨加入添加劑。而且即使使用相同的聚硅氮烷，聚硅氮烷的溶解度也會根據(jù)溶劑種類而變化。因此根據(jù)欲被處理的聚硅氮烷的結(jié)構(gòu)或組成，從本發(fā)明的溶劑中適當選摔最佳溶劑。另一方面，被施覆本發(fā)明處理溶劑的聚硅氮烷可以是無機的，也可以是有機的。在這些聚硅氮烷中，無機聚硅氮烷包括例如全氫聚硅氮烷類，它們包含具有以下通式表示的結(jié)構(gòu)單元的線性結(jié)構(gòu)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>分子量690-2000，每分子包含3-10個SiH3基團，通過化學(xué)分析測得具有如下的元素比Si:59-61wt%，N:31-34wt%，和H:6.5-7.5wt%，按照聚苯乙歸，全氬聚硅氮烷的平均分子量在3,000-20,000的范圍內(nèi)。這些全氫聚硅氮烷是用任何所需方法制備的那些，在其分子中基本包含鏈部分和環(huán)狀部分，可以用以下化學(xué)式表示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>全氫聚硅氮烷結(jié)構(gòu)的一個例子如下[化學(xué)式3]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>其它聚硅氮烷的例子包括主要由下式表示的結(jié)構(gòu)單元構(gòu)成骨架的數(shù)均分子量約100-50，000的那些，或其改性產(chǎn)品[化學(xué)式4](II)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>其中，R1、112和113分別獨立地表示氫原子，烷基，鏈烯基，環(huán)烷基，芳香基，或者是除上述基團以外的、并且其中直接與硅原子相連的基是碳的基團(如氟烷基)，烷基曱硅烷基，烷基氨基，或烷氧基，條件是R1、112和R3中的至少一個是氫原子。施用了本發(fā)明聚硅氮烷處理溶劑的聚硅氮烷的例子包括通式(II)表示的聚有機(氫)硅氮烷，其中R1和112表示氫原子，W表示有機基團；具有含重復(fù)單元-(R、iHNH)-的環(huán)狀結(jié)構(gòu)的聚硅氮烷，主要的聚合度為3-5;化學(xué)式(R3siHNH)x[(R2siH)L5N;h-x表示的聚硅氮烷，其中0.4〈X〈1，同時在其分子中含鏈結(jié)構(gòu)和環(huán)狀結(jié)構(gòu)；通式(n)表示的聚硅氮烷，其中R^表示氫原子，112和113表示有機基團；含環(huán)狀結(jié)構(gòu)的聚硅氮烷，包含重復(fù)單元-(I^I^SiNR3)-，其中R1和RS表示有機基團，W表示氫原子，并且主要聚合度為3-5。除了通式(II)表示的那些之外的有機聚硅氮烷包括，例如聚有機(氫)硅氮烷，在其分子中包含下式表示的交聯(lián)結(jié)構(gòu)[化學(xué)式5]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>含交聯(lián)結(jié)構(gòu)的聚硅氮烷，是通過氨解R、iX"X:卣素)形成的；含如下結(jié)構(gòu)的聚硅氮烷，是共氨解！^Si(NH)x或R、iX3和R22SiX2形成的。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>其它聚硅氧烷包括含[(SiH力n(NH)m]和[(SiH2)rO]表示的重復(fù)單元的聚硅氮烷(其中n，m和r都是l,2或3)，通過在全氫聚硅氮烷的末端N原子中加入醇(例如甲醇或者六甲基二硅氮烷)制備的改性聚硅氮烷，和包含金屬(例如鋁)的含金屬聚硅氮烷。其它的聚硅氮烷包括，例如聚硼硅氮烷，無機硅氮烷高聚物，和改性聚硅氮烷，共聚硅氮烷，低溫下變成陶乾的聚硅氮烷(其中加入或混入了促進聚硅氮烷向陶資轉(zhuǎn)變的催化化合物)，其中加入硅醇鹽的聚硅氮烷，其中加入了縮水甘油的聚硅氮烷，其中加入了乙?；j(luò)合物的聚硅氮烷，和其中加入了金屬羧酸鹽的聚硅氮烷，以及向上述各種聚硅氮烷或其改性產(chǎn)品中加入胺或/和酸制備的聚硅氮烷組合物。施用了本發(fā)明溶劑的聚硅氮烷的形式通常是膜，但不限定于膜。聚硅氮烷可以通過任何方法覆蓋在基材上，沒有特別限定，例如傳統(tǒng)方法如旋涂，噴涂，流涂，輥涂，浸涂，布拭法(clothwiping),海綿拭法(spongewiping)。而且基4才也可以是j壬4可形式，例如板或膜，表面是平的或凹凸狀形式或是曲線表面形式?；目梢允怯砂雽?dǎo)體、玻璃、金屬、金屬氧化物、塑料等的任何一種形成。本發(fā)明的溶劑可以通過任何方法與聚硅氮烷接觸，沒有特別限定，其例子包括其中溶劑通過噴嘴被噴涂或噴射到基材上的聚硅氮烷上的方法；其上覆有聚硅氮烷的基材被浸入到溶劑中的方法；以及用溶劑洗滌聚硅氮烷的方法。下面將描述使用本發(fā)明溶劑進行EBR處理的方法，舉例說明，聚硅氮烷溶液被涂覆在半導(dǎo)體基底(硅晶片)上形成例如半導(dǎo)體基底上的夾層絕緣膜、平面化膜、鈍化膜或元件間隔離膜。具體的，非強制性地配有半導(dǎo)體、布線或類似物的8英寸硅晶片被安裝在旋涂機上。聚硅氮烷溶液被旋涂在旋轉(zhuǎn)的晶片上，例如旋轉(zhuǎn)速度為500-4000rpm。接下來，在聚硅氮烷涂覆晶片旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下，本發(fā)明的溶劑作為洗滌(清洗)液通過噴嘴被噴涂到涂覆膜的邊緣部分，使得溶劑與聚硅氮烷接觸，從而除去了晶片邊緣部分的珠粒。通過傳統(tǒng)的旋涂機涂覆晶片后進行EBR處理時，優(yōu)選在如下條件下進行EBR處理EBR處理時涂lt器的旋轉(zhuǎn)速度為1000-6000rpm通過噴嘴噴涂的處理溶劑的流動速率2-100ml/min通過噴嘴噴涂處理溶劑的壓力O.Ol-lMpa處理溶劑噴涂時間0.01-60秒在該例子中，聚硅氮烷處理溶劑可以同時噴涂到基底背面進行背面的清洗。雖然EBR處理和背面清洗可以相互單獨進行，優(yōu)選EBR處理與背面清洗同時進行，因為可以省略背面清洗的步驟。實施例1-26和對比例1-7提供表1所示的處理溶劑和聚硅氮烷，即如專利文獻1的參考例1-3所述的全氬聚硅氮烷，其中加入了甲醇的聚硅氮烷，其中加入了六甲基二硅氮烷的聚硅氮烷，以及如專利文獻2的實施例1所述的含鋁聚硅氮烷。對于獨立的聚硅氮烷，用如下方法評估凝膠需要的天數(shù)、氣體的釋放量和邊緣切割部分的特性。(評估凝膠所需天數(shù)的方法)在玻璃瓶(100g)中放置每種聚硅氮烷化合物于二正丁基醚中的20wt。/。溶液(5g)和50g的處理溶劑，混合在一起。在22。C和50%RH的條件下的室內(nèi)，玻璃瓶開蓋放置，目測凝膠所需天數(shù)。通常凝膠所需天數(shù)優(yōu)選2天或更長，更優(yōu)選3天或更長。(氣體釋放量的評估方法)在玻璃瓶(100g)中放置每種聚硅氮烷化合物于二正丁基醚中的20wt。/。溶液(5g)和50g的處理溶劑，混合在一起，將瓶子密封，密封一個小時后，取樣氣相部分用于氣相色譜法分析。(由EBR處理形成的邊緣切割部分的形狀評估方法，以及背面清洗過的背面狀態(tài))使用由TokyoElectronLimited制造的CLEANTRACKMark-8。每種聚硅氮烷化合物于二正丁基醚中的20%溶液以lOOOrpm的3走轉(zhuǎn)速度旋涂10秒，隨后，以2000rpm的旋轉(zhuǎn)速度用5秒鐘將處理溶劑噴涂到基底表面上涂覆膜的外周部分和基底背面，在EBR處理的同時進行背面清洗。對于薄膜形成的表面，處理溶劑噴涂到從晶片外周向內(nèi)1mm的位置處，對于背面，處理溶劑噴涂到從晶片外周向內(nèi)3mm的位置處。圖1是處理過的基底的典型橫截面圖。膜厚的平均值為0.35jam。形成在基底1上的聚硅氮烷的涂覆膜2在其邊緣切割部分3有隆起。在薄膜形成面上邊緣+刀割形狀用SpectralReflectanceThicknessMonitorFE-3000(OtsukaElectronicsCo.,Ltd制造)測量，用來評估邊緣切割部分增加的膜厚4。從實用性的角度考慮，邊緣切割部分膜厚增加的值優(yōu)選小于l(im。在光學(xué)顯微鏡下觀察評估背面，從而確認是否有殘余。得到的結(jié)果示于表2-5。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>備注*1"處理溶劑"欄中圓括號內(nèi)的數(shù)值指的是重量混合比；*2處理溶劑中每單位體積粒徑超過0.5pm的顆粒數(shù)量；*3,4脂肪族烴/脂環(huán)烴混合物,ExxonMobilCorporation制造:商品名；*5二丁基醚；*6丙二醇單甲基醚乙酸酯；*7丙二醇單甲基醚表2<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表3<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表4<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>表5<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>乂人這些結(jié)果可以看出以下幾點當壬烷、二戊烯、D-80、二丁基醚或十氫化萘用作處理溶劑時，盡管氣體的釋放量小，但凝膠天數(shù)少，而且有改進邊緣切割部分形狀的余地。當D-80用作處理溶劑時，在基底背面觀察到殘留物，可能是由于聚硅氮烷的溶解度低。當使用PGMEA或PGME和PGMEA構(gòu)成的混合溶劑作為處理溶劑時，氣體的釋放量大，邊緣切割部分形狀也不令人滿意。另一方面，本發(fā)明的處理溶劑改進了凝膠天數(shù)、氣體釋放量以及邊緣切割部分形狀，證明了本發(fā)明的處理溶劑是優(yōu)異的溶劑。附圖標記的說明1:基底，2:聚硅氮烷涂覆膜，3:邊緣切割部分，和4:增加的膜厚。權(quán)利要求1.一種聚硅氮烷處理溶劑，其特征在于包含從由四氫化萘，對薄荷烷，對異丙基苯甲烷，α-蒎烯，1，8-桉樹腦及其混合物構(gòu)成的組1中選出的溶劑。2.—種聚硅氮烷處理溶劑，其特征在于包含從由四氫化萘，對薄荷烷，對異丙基苯甲烷，a-蒎烯，1，8-桉樹腦及其混合物構(gòu)成的組1中選出的溶劑；還包含從由脂肪族烴，脂環(huán)烴及其混合物構(gòu)成的組2中選出的溶劑。3.權(quán)利要求1或2的聚硅氮烷處理溶劑，其中l(wèi)ml所述處理溶劑中包含的粒徑不小于0.5微米的微細顆粒的數(shù)目不超過50。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項的聚硅氮烷處理溶劑，其含水量不超過100ppm。5.—種處理聚硅氮烷的方法，特征在于包括將權(quán)利要求l-4任一項的聚硅氮烷處理溶劑與聚硅氮烷化合物接觸。6.—種處理聚硅氮烷的方法，特征在于在基底上涂覆聚硅氮烷化合物，然后在形成在基底上的聚硅氮烷涂覆膜的邊緣部分或沒有形成聚硅氮烷涂覆膜的基底背面噴涂根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項的聚硅氮烷處理溶劑，從而處理該聚硅氮烷膜。全文摘要本發(fā)明涉及一種聚硅氮烷處理溶劑，其具有優(yōu)異的溶解力和穩(wěn)定性，對于作為底層的基底和聚硅氮烷的性能沒有影響，具有良好的切割邊緣形狀，另外對于人體是高度安全的。該處理溶劑包含從由四氫化萘，對薄荷烷，對異丙基苯甲烷，α-蒎烯，1，8-桉樹腦及其混合物構(gòu)成的組中選出的溶劑，還涉及使用該溶劑的聚硅氮烷處理方法。該溶劑還可包含從由脂肪族烴、脂環(huán)烴及其混合物構(gòu)成的組中選出的溶劑。文檔編號C01B21/068GK101111575SQ20068000353公開日2008年1月23日申請日期2006年2月1日優(yōu)先權(quán)日2005年2月2日發(fā)明者一山昌章,布魯斯·凱克,松尾英樹,石川智規(guī),約瑟夫·奧伯蘭德,青木宏幸申請人:Az電子材料(日本)株式會社