專利名稱：：干液體及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及干液體及其制備方法。
背景技術：
：干液體，尤其是干水，公開于US3，393，155中。它們包括具有平均粒徑不大于50納米的熱解法制備的二氧化硅，所述二氧化硅的表面已被導致為疏水的，并且以封裝的形式含有5-10倍量的液體。盡管存在大量的水，該粉末(干水)具有粉狀外觀。己知的干粉末可以如下制備將液體分離成細小的液滴并在高能輸入下將這些細小的液滴與斥水的熱解法制備的二氧化硅混合，從而該液體的液滴被疏水二氧化硅完全地包圍(US3,393,155)。還已知的是鉆井液(drillingfluid)組分可以通過在高剪切條件下將水與疏水的熱解法制備的二氧化硅混合并結合而制備，從而獲得可流動的、干的、粉狀的固體產品?；旌峡梢栽诟呒羟袟l件下進行。因此，在實驗室中可以使用高速混合泵或分散器。在更大規(guī)模下，可以使用提供有刀片、混合泵的旋轉攪拌器或適合向混合器中引入高剪切能量的任何其它的混合器(US3,951,824)。還已知的是干水可以通過與水一起攪拌二氧化硅而制備，并且可以用作滅火劑。其可以在低溫下儲存，原因在于其即使在極低的溫度下也不會損失作為粉末的可流動性(US5，342，597和US4，008，170)。還已知的是干水可以通過使用"搖擺混合器"(rockingmixer)或振動裝置作為用于混合物高速運動的裝置來制備(US2004/0028710)。已知方法的缺點在于僅能制備相對少量的干水。因此，本發(fā)明的目的是開發(fā)一種方法，通過該方法可以制備更大量的干水。
發(fā)明內容本發(fā)明涉及包含疏水的熱解法制備的二氧化硅的干液體，所述二氧化硅的特征在于如下的物理化學參數粒徑分布(累計篩下物)D10%:80-140|amD50%:140-200|miD90%:l卯-340pmDIN53912堆密度kg/m3:400-500DINISO787夯實密度kg/m3:500-600DIN53198固體含量°/。4-10。本發(fā)明還涉及所述干液體的制備方法，其特征在于將液體和疏水的熱解法制備的二氧化硅通過明確限定的有限空間的剪切區(qū)，其中，所述液體被破裂成小液滴并被疏水的熱解法制備的二氧化硅所包圍。在疏水的熱解法制備的二氧化硅中的液體可以被軸向地供至剪切區(qū)，而所獲得的干液體徑向地從剪切區(qū)移出。所述液體和疏水的二氧化硅可以在同一管道中軸向地被供至剪切區(qū)。在本發(fā)明的另一實施方式中，液體和熱解法制備的二氧化硅可以在不同管道中軸向地被供至剪切區(qū)。在本發(fā)明的另一實施方式中，可以在容器中將液體和疏水的熱解法制備的二氧化硅混合。該混合物可以軸向地被供至剪切區(qū)。所述混合物可以通過形成剪切區(qū)的裝置被排氣。轉子-定子混合器可以用作形成剪切區(qū)的裝置。所述混合器例如已知于Ullmann，sEncyclopediaofIndustrialChemistry,5thEdition,Volume32，Pages25-6。液體可以被理解為意指水、含水鹽溶液、甘油以及類似的在藥品、化妝品等中可與水混溶的液體組分的水溶液。在本發(fā)明的優(yōu)選實施方式中，所用液體可以是水。在本發(fā)明的實施方式中，剪切區(qū)可以被設置在圓錐形容器的底部。在圓錐形容器中可以設置錨式攪拌器，其可以促進疏水的熱解法制備的二氧化硅的傳遞從而避免死區(qū)并且所有物質可以通過剪切區(qū)。在本發(fā)明的另一實施方式中，制得的干液體可以被循環(huán)直至初始引入的所有量的液體以干液體的形式存在。實施例實施例1在兩個不同的裝置中測試來自Ystral的轉子-定子混合器ContiTDS。首先，在上游連接具有總體積為350L的開口容器。用于使儲存容器連接至ContiTDS的管道的直徑在吸入端和受壓端均為80mm。吸入管線的長度是5m，所述管線包括三個90。彎頭。壓力管線的長度是6m，具有四個90。彎頭。所述裝置示于圖1中。YstralContiTDS的操作原理示于圖2中。第二個裝置包括60L的儲存容器，而且吸入管線長度為2m并具有兩個90。彎頭，壓力管線長度為3m并具有三個90。彎頭。所用的ContiTDS4是37kW機器。其可以在3600rpm的速度下操作，在具有直徑為227mm的混合室的現(xiàn)有尺寸下，在內部轉子處實現(xiàn)圓周速度為29m/s，在外部轉子處實現(xiàn)圓周速度為31m/s。混合室，例如用于抑制在容器中形成死區(qū)的錨式攪拌器，在各個情形下存在于儲存容器中。首先將去離子水引入至儲存容器中。疏水的熱解法制備的二氧化硅AEROSILR812S提供于原始的10kg袋中，將所需量通過吸入噴槍直接從袋供至ContiTDS。由ContiTDS產生的降低的壓力足以在90秒內吸入AEROSIL。在加入結束后，關閉進氣閥，繼續(xù)分散直至完成反應并且獲得理想的質量。實施例2也可以成功地使用來自A.Berhrents，BecomixMV60的具有容器體積為60L，最大圓周速度為25m/s的轉子-定子混合器。在該裝置中，轉子-定子機實際上是容器的一部分。其直接地安裝在容器的底部上。將水和疏水的熱解法制備的二氧化硅AEROSILR812S引入至儲存容器中。存在于底部的轉子-定子混合器通過循環(huán)管線將產品排氣并循環(huán)至容器中。與實施例1相比在該體系中更弱的吸入能量基于轉子-定子機直接安裝在容器底部的事實來補償。攪拌器，例如錨式攪拌器，存在于儲存容器中，有效地避免形成死區(qū)。如實施例1中，混合時間基于反應的完成和干水的理想的質量。該布置的操作原理示于圖3中。與兩個體系(Ystml和Becomix)相同的是液體和疏水的熱解法制備的二氧化硅AEROSILR812S通過明確限定的有限空間的剪切區(qū)，其中，所述液體被破裂成小液滴并被疏水的熱解法制備的二氧化硅AEROSILR812S所包圍。這是與實驗室規(guī)模的已知體系的本質區(qū)別。不論批料大小、容器體積和容器形狀，總是可以在相同的條件下使用相同的轉子-定子機。根據本發(fā)明，總是確保在通過轉子-定子機中的剪切區(qū)期間所有的起始材料完全地暴露于剪切力下。在容器的形狀和其中存在的以避免死區(qū)的混合工具的形狀方面必須考慮相變后液體和"粉末"之間的流動性的差異。然而，這對于根據本發(fā)明的方法的有效性沒有影響。由于根據本發(fā)明所用的轉子-定子體系具有或多(Ystral)或少(Becomix)所聲稱的自排氣效果，通過剪切區(qū)的流動即使在相變后也能實現(xiàn)并且確保完全轉化。轉子-定子體系的具體設計可以基于生產商和性能范圍而完全不同。對于轉子-定子體系設計的一些選擇的可能性示于圖4中。這些可能帶來不同數量的轉子和定子，并且細節(jié)的設計由于不同的生產商而可能完全不同。實施例3利用根據本發(fā)明的方法制備干液體。具體的條件示于表l中。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>液滴尺寸與圓周速度的關系示于圖5中。通過TEM分析在冷凍-干燥(冷凍制備的)干液體上進行粒徑分布分析。如下進行冷凍制備在冷凍制備中，冷凍制備室首先用液氮冷卻至約100K。當打開制備室時，加熱器蒸發(fā)N2，從而在干燥的N2氣氛中進行制備。制備支架同樣通過將液氮引入至支架的真空瓶中而被冷卻至約100K。對于制備1，"干水"在涂布有薄的聚合物層的制備支持體網上起塵，并置于冷卻至低溫的制備室中的一張濾紙上，然后冷凍。對于制備2，將乙垸在銅容器中液化。將用"干水"起塵的小的網在乙烷中浸漬。與制備1相反，歸因于液化乙垸的較高熱容，水在此通常以無定形的形式突然被凍結。與制備1相反，冷卻時，樣品不再能改變。然后，將凍結的配制物轉移至制備支架并轉移至電子透射顯微鏡。由于支架被冷卻至低溫，可以以凍結的狀態(tài)在TEM中分析該配制物。權利要求1、干液體，其包含疏水的熱解法制備的二氧化硅，其特征在于如下的物理化學參數粒徑分布(累計篩下物)D10％80-140μmD50％140-200μmD90％190-340μmDIN53912堆密度kg/m3400-500DINISO787夯實密度kg/m3500-600DIN53198固體含量％4-10。2、如權利要求1所述的干液體的制備方法，其特征在于將液體和疏水的熱解法制備的二氧化硅通過明確限定的有限空間的剪切區(qū)，其中，所述液體被破裂成小液滴并被疏水的熱解法制備的二氧化硅所包圍。3、如權利要求2所述的方法，其特征在于將液體和疏水的熱解法制備的二氧化硅軸向地供入剪切區(qū)，并徑向地將所獲得的干液體從剪切區(qū)移出。全文摘要本發(fā)明提供通過如下方法制備的具有如下粒徑分布(累計篩下物)的干液體D10％80-140μmD50％140-200μmD90％190-340μm，將液體和疏水的熱解法制備的二氧化硅通過明確限定的有限空間的剪切區(qū)，其中，所述液體被破裂成小液滴并被疏水的熱解法制備的二氧化硅所包圍。文檔編號C01B33/18GK101309860SQ200680042835公開日2008年11月19日申請日期2006年11月3日優(yōu)先權日2005年11月16日發(fā)明者A·格雷,F·D·休尼格,H·皮奇,H·里德曼,J·皮羅特,T·里德曼申請人:贏創(chuàng)德固賽有限責任公司