專(zhuān)利名稱(chēng)：乙酸酸解鈦酸正丁酯制備納米二氧化鈦光催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備納米二氧化鈦光催化劑的方法，特別是涉及一種利用乙酸酸解鈦酸正丁酯制備納米二氧化鈦光催化劑的方法。
背景技術(shù)：
納米TiO2是一種新型無(wú)機(jī)功能材料，具有比表面積大、表面活性高、光吸收性能好等獨(dú)特的性能，已廣泛應(yīng)用于精細(xì)陶瓷原料、催化劑、傳感器、半導(dǎo)體、高檔汽車(chē)面漆和化妝品等領(lǐng)域；同時(shí)，納米TiO2具有合適的禁帶寬度，較大的表面積，較強(qiáng)的氧化還原性及無(wú)毒、成本低等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用作光催化反應(yīng)的催化劑。因此，納米TiO2近年來(lái)已成為超細(xì)無(wú)機(jī)粉體合成的一個(gè)研究熱點(diǎn)。
目前，制備納米TiO2的方法有溶膠凝膠法、均勻沉淀法、微乳法和水熱法等十多種。在各種二氧化鈦納米晶光催化劑的制備方法中，溶膠-凝膠法被廣泛采用。該方法具有設(shè)備投入少、合成溫度低和容易控制摻雜等多種優(yōu)點(diǎn)。采用這種方法制備TiO2納米粒子通常是以Ti(OR)4為原料，通過(guò)控制Ti(OR)4的水解反應(yīng)速度來(lái)得到適當(dāng)?shù)那膀?qū)體，然后再在一定溫度下焙燒來(lái)得到納米TiO2。由于Ti(OR)4在常溫下即可迅速發(fā)生水解反應(yīng)，為了使Ti(OR)4的水解反應(yīng)以適當(dāng)?shù)乃俣冗M(jìn)行，通常的做法是首先將Ti(OR)4與無(wú)水乙醇等溶劑和適量酸混合得到適當(dāng)濃度和pH值的溶液，然后將水與無(wú)水乙醇等溶劑和適量酸混合得到適當(dāng)酸度的醇水溶液，再將后者以合適的速度滴加到前者中，得到溶膠后再使其轉(zhuǎn)變成凝膠，再將凝膠干燥，焙燒，最后得TiO2納米粉體。使用這種方法制備納米TiO2存在周期長(zhǎng)(一般至少4～5天)、醇類(lèi)等溶劑很難回收、污染環(huán)境、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用乙酸酸解鈦酸正丁酯制備納米二氧化鈦光催化劑的方法。該方法在帶有回流攪拌的反應(yīng)裝置中，按一定的原料配比向三口瓶中依次加入鈦酸正丁酯、乙酸，加熱，在一定溫度下反應(yīng)3～8h，然后將反應(yīng)混合物干燥；研細(xì)后于不同溫度下焙燒2h即得納米TiO2粉體。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的乙酸酸解鈦酸正丁酯制備納米二氧化鈦光催化劑的方法，在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計(jì)，在攪拌下依次加入鈦酸正丁酯、乙酸，加熱至80～120℃，恒溫反應(yīng)2～8h，然后將反應(yīng)混合物干燥，研細(xì)后于300～600℃下焙燒2h，即得納米TiO2粉體。
如上所述的乙酸酸解鈦酸正丁酯制備納米二氧化鈦光催化劑的方法，其加入的鈦酸正丁酯為20.0g或0.06mol、乙酸為14.4～28.8g或0.24～0.48mol。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是1.本發(fā)明以鈦酸正丁酯和氯乙酸為原料，不需要使用醇類(lèi)等溶劑，其生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，周期短，可降低納米TiO2的生產(chǎn)成本。
2.本發(fā)明制得的二氧化鈦光催化劑可用于紫外光照射下催化降解亞甲基藍(lán)，經(jīng)2h照射后，可提高亞甲基藍(lán)溶液的脫色效率，并無(wú)“三廢”污染。
具體實(shí)施例方式
催化劑制備方法在帶有回流攪拌的反應(yīng)裝置中，按一定的原料配比向三口瓶中依次加入鈦酸正丁酯、乙酸，加熱，在一定溫度下反應(yīng)3～8h，然后將反應(yīng)混合物干燥；研細(xì)后于不同溫度下焙燒2h即得納米TiO2粉體。
光催化性能測(cè)試將一定濃度的亞甲基藍(lán)溶液1000mL裝于自制的光催化反應(yīng)器中，開(kāi)動(dòng)攪拌，取樣，用分光光度計(jì)測(cè)其在最大吸收波長(zhǎng)680nm處的吸光度，記為A0。然后向反應(yīng)器中加入0.30g催化劑，充分混合后打開(kāi)紫外燈，120min后取樣，離心分離10min，取上層清液，測(cè)其在680nm處的吸光度，記為At。按式1-1計(jì)算其脫色效率η。
η=A0-AtA0×100%...1-1]]>式中A0-初始吸光度；At-t時(shí)刻的吸光度。
實(shí)施例及產(chǎn)品性能在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計(jì)后，攪拌下依次加入鈦酸正丁酯20.0g(0.06mol)、乙酸14.4～28.8g(0.24～0.48mol)，加熱至80～120℃，恒溫反應(yīng)2～8h，然后將反應(yīng)混合物干燥；研細(xì)后于300～600℃下焙燒2h，所得納米TiO2粉體按2所述方法測(cè)試其用于紫外光照射下降解亞甲基藍(lán)溶液的性能。
(1)控制酸解反應(yīng)溫度為100℃，鈦酸正丁酯用量為20.0g(0.06mol)，乙酸用量為14.4g(0.24mol)，焙燒溫度為400℃，所得納米TiO2粉體與亞甲基藍(lán)溶液混合后，經(jīng)紫外光照射2h，亞甲基藍(lán)溶液的脫色效率為96.12％。
(2)控制酸解反應(yīng)溫度為120℃，鈦酸正丁酯用量為20.0g(0.06mol)，乙酸用量為14.4g(0.24mol)，焙燒溫度為400℃，所得納米TiO2粉體與亞甲基藍(lán)溶液混合后，經(jīng)紫外光照射2h，亞甲基藍(lán)溶液的脫色效率為99.86％。
對(duì)比實(shí)驗(yàn)為了進(jìn)一步考察采用本方法所制得納米TiO2粉體的光催化性能，本發(fā)明還分別采用溶膠-凝膠法和水熱合成法制備了納米TiO2粉體，將這三種方法所制得的納米TiO2粉體分別用于紫外光照射下催化降解亞甲基藍(lán)溶液，所得結(jié)果如下0 20 40 60 80 100120溶膠-凝膠法 0.00 28.00 54.10 73.80 85.09 92.30 94.12水熱合成法 0.00 24.00 50.61 68.90 80.54 86.52 91.74本發(fā)明的方法 0 30.25 56.86 76.05 89.92 97.62 99.86從中可以看出，制備方法對(duì)所得光催化劑用于紫外光照射下催化降解亞甲藍(lán)的性能有一定的影響。采用本方法所制得的納米TiO2粉體的光催化性能最佳?？梢?jiàn)，利用乙酸和鈦酸正丁酯直接反應(yīng)制備納米TiO2光催化劑確實(shí)具有工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品性能優(yōu)異、無(wú)“三廢”污染的優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.乙酸酸解鈦酸正丁酯制備納米二氧化鈦光催化劑的方法，其特征在于，在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計(jì)，在攪拌下依次加入鈦酸正丁酯、乙酸，加熱至80～120℃，恒溫反應(yīng)2～8h，然后將反應(yīng)混合物干燥，研細(xì)后于300～600℃下焙燒2h，即得納米TiO2粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸酸解鈦酸正丁酯制備納米二氧化鈦光催化劑的方法，其特征在于，加入的鈦酸正丁酯為20.0g或0.06mol、乙酸為14.4～28.8g或0.24～0.48mol。
全文摘要
乙酸酸解鈦酸正丁酯制備納米二氧化鈦光催化劑的方法，涉及一種制備納米二氧化鈦光催化劑的方法，在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計(jì)，在攪拌下依次加入鈦酸正丁酯20.0g或0.06mol、乙酸14.4～28.8g或0.24～0.48mol，加熱至80～120℃，恒溫反應(yīng)2～8h，然后將反應(yīng)混合物干燥，研細(xì)后于300～600℃下焙燒2h，即得納米TiO
文檔編號(hào)C01G23/047GK101041462SQ200710011150
公開(kāi)日2007年9月26日 申請(qǐng)日期2007年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月29日
發(fā)明者孫劍飛, 石照信, 谷亨達(dá), 仇興華, 王思林 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工學(xué)院