專利名稱：一種從碳酸氫鋰溶液中快速沉淀碳酸鋰的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明化工領(lǐng)域，涉及一種從碳酸氫鋰溶液中沉淀碳酸鋰的方法，尤其涉 及一種采用熱負(fù)壓裝置，以水溶性有機(jī)溶劑為介質(zhì)，從碳酸氫鋰溶液中快速沉 淀碳酸鋰的方法。
背景技術(shù)：
碳化-分解法制備高純碳酸鋰以其操作簡便，無污染、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量 穩(wěn)定，總鋰回收率高等優(yōu)點(diǎn)倍受人們青睞。該法首先將粗碳酸鋰?yán)肅02將 其碳酸化轉(zhuǎn)化為可溶性的碳酸氫鋰，經(jīng)過離子除雜步驟，再進(jìn)行加熱分解制得 碳酸鋰產(chǎn)品。其中， 一個(gè)關(guān)鍵的步驟便是碳酸氫鋰溶液的分解，即碳酸鋰固體 的沉淀。這一步驟進(jìn)行的快慢和進(jìn)行的程度直接決定著產(chǎn)品的產(chǎn)率和產(chǎn)量。
從碳酸氫鋰溶液中沉淀碳酸鋰，目前最常用的方法是普通蒸發(fā)沉淀法，普 通蒸發(fā)沉淀法由于體系中水分的蒸發(fā)減少，在沉淀過程中容易形成沉淀的"掛 壁效應(yīng)"和水溶性雜質(zhì)離子的"濃縮夾帶效應(yīng)"，影響了產(chǎn)品的純度，增加了 過程的能耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從碳酸氫鋰溶液中快速沉淀碳酸鋰的方法。 本發(fā)明從碳酸氫鋰溶液中快速沉淀碳酸鋰的方法，是將碳酸氫鋰溶液與水
溶性有機(jī)溶劑的混合體系加入到可加熱的負(fù)壓裝置中，控制溫度在80~180°C， 容器負(fù)壓在0.01 0.10MPa的條件下攪拌進(jìn)行等容反應(yīng)，使碳酸氫鋰分解，沉 淀出碳酸鋰。沉淀母液可回收重復(fù)利用。
所述水溶性有機(jī)溶劑為乙醇或丙醇等無色透明液體；水溶性有機(jī)溶劑的加 入量為體系總質(zhì)量的5% 50%。
本發(fā)明采用的負(fù)壓裝置是一個(gè)安裝有可控的加熱設(shè)備、可調(diào)變速攪拌器、 負(fù)壓產(chǎn)生裝置、冷凝回流裝置和廢氣回收裝置的反應(yīng)器。負(fù)壓裝置可以用現(xiàn)有 的各種裝置進(jìn)行組裝，也可以直接采用現(xiàn)有的負(fù)壓裝置。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、 沉淀率高本發(fā)明碳酸鋰的單次沉淀率達(dá)87%以上；總鋰回收率可高 達(dá)94%或以上。
2、 沉淀速度快本發(fā)明采用可加熱的負(fù)壓裝置，保證了該反應(yīng)的持續(xù)正 向進(jìn)行；持續(xù)的加熱和快速的攪拌有力于碳酸鋰的快速分解和晶粒的快速長 大；水溶性有機(jī)溶劑的加入，大提高了碳酸鋰在其中的過飽和度，促進(jìn)了體系 中晶核的快速形成，從而大大加速了碳酸鋰沉淀的進(jìn)行，完全沉淀時(shí)間僅用 20min左右，沉淀速率是普通蒸發(fā)沉淀法的2 3倍。
3、 本發(fā)明采用的等容沉淀反應(yīng)解決了普通蒸發(fā)沉淀過程中的沉淀"掛壁 效應(yīng)"和水溶性雜質(zhì)離子的"濃縮夾帶效應(yīng)"的問題。
4、 本發(fā)明工藝簡便易行、無污染、成本低，實(shí)用性強(qiáng)。
具體實(shí)施例方式
采用設(shè)備可加熱的負(fù)壓裝置，由可控的加熱設(shè)備、可調(diào)變速攪拌器、負(fù) 壓產(chǎn)生裝置、冷凝回流裝置和廢氣回收裝置的組成的反應(yīng)器組成。
將碳酸氫鋰溶液加入到上述負(fù)壓裝置中，然后在負(fù)壓裝置中加入乙醇或丙 醇等水溶性有機(jī)溶劑，水溶性有機(jī)溶劑的加入量為體系總質(zhì)量的5% 50%;調(diào)
節(jié)負(fù)壓裝置的溫度在80 18(TC之間，容器負(fù)壓在0.01 0.10MPa之間，攪拌 速度控制在50 600轉(zhuǎn)/分，進(jìn)行等容反應(yīng)，使碳酸氫鋰分解，沉淀出碳酸鋰。 沉淀母液可回收重復(fù)利用。本發(fā)明碳酸鋰的單次沉淀率達(dá)87%以上，總鋰回收 率可高達(dá)94%或以上。沉淀過程僅耗時(shí)20min左右，沉淀速率是普通蒸發(fā)沉 淀法的2 3倍。
權(quán)利要求
1、一種從碳酸氫鋰溶液中快速沉淀碳酸鋰的方法，是將碳酸氫鋰溶液與水溶性有機(jī)溶劑混合，加入到可加熱的負(fù)壓裝置中，控制溫度在80～180℃，容器負(fù)壓在0.01～0.10MPa的條件下攪拌，使碳酸氫鋰分解，沉淀出碳酸鋰。
2、 如權(quán)利要求1所述快速沉淀碳酸鋰的方法，其特征在于所述水溶性 有機(jī)溶劑為乙醇或丙醇。
3、 如權(quán)利要求1所述從碳酸氫鋰溶液中快速沉淀碳酸鋰的方法，其特征 在于所述水溶性有機(jī)溶劑的加入量為體系總質(zhì)量的5%~50%。
4、 如權(quán)利要求1所述從碳酸氫鋰溶液中快速沉淀碳酸鋰的方法，其特征 在于所述攪拌速度為50~600轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從碳酸氫鋰溶液中快速沉淀碳酸鋰的方法。該方法采用可加熱的負(fù)壓裝置，以水溶性有機(jī)溶劑如乙醇、丙醇等，控制溫度在80～180℃，容器負(fù)壓在0.01～0.10MPa的條件下攪拌進(jìn)行等容反應(yīng)，使碳酸氫鋰分解，沉淀出碳酸鋰，沉淀母液可回收重復(fù)利用。本發(fā)明不僅克服了普通蒸發(fā)沉淀過程中的沉淀“掛壁效應(yīng)”和水溶性雜質(zhì)離子的“濃縮夾帶效應(yīng)”問題，而且加快了沉淀速率沉淀過程僅耗時(shí)20min左右，是普通蒸發(fā)沉淀法的2～3倍；提高了鋰的沉淀率碳酸鋰的單次沉淀率達(dá)87％以上，總鋰回收率達(dá)94％以上。
文檔編號(hào)C01D7/00GK101182012SQ20071001905
公開日2008年5月21日 申請日期2007年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月30日
發(fā)明者伊文濤, 李法強(qiáng), 鄧小川, 閆春燕, 馬培華 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所