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      高嶺土制備莫來石的方法

      文檔序號:3434308閱讀:1700來源:國知局
      專利名稱:高嶺土制備莫來石的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種高嶺土煅燒制備莫來石的方法。
      背景技術(shù)
      莫來石(mullite)為鋁硅酸鹽礦物,具有耐火度高、抗熱震性好、抗化學(xué)侵蝕、抗蠕變、荷重軟化溫度高、體積穩(wěn)定性好、電絕緣性強(qiáng)等性質(zhì),是理想的高級耐火材料,被廣泛應(yīng)用于冶金、玻璃、陶瓷、化學(xué)、電力、國防、燃?xì)夂退嗟裙I(yè)上。莫來石(mullite)的天然礦物在地殼中非常稀少,因1924年最早發(fā)現(xiàn)于蘇格蘭的馬爾島(islandofmull)而得名。但人造莫來石卻是常見且應(yīng)用廣泛的一種礦物。莫來石的化學(xué)成分并不穩(wěn)定,常見的有3Al2O3·2SiO2以及2Al2O3·SiO2兩種形式。莫來石與矽線石族礦物頗為相似。它的晶體結(jié)構(gòu)可以看作是由矽線石結(jié)構(gòu)演變而來,每個晶胞是由4個矽線石晶胞組成,每個矽線石晶胞是由4個Al2O3·SiO2組成,因此,莫來石晶胞相當(dāng)于由16個Al2O3·SiO2所組成。
      目前,由高嶺土煅燒制備莫來石的工藝主要有兩種1.直接將高嶺土煅燒制備莫來石,產(chǎn)品名稱為M45,產(chǎn)品要求不含嚴(yán)重影響其性能的結(jié)晶相SiO2(方石英);2.高嶺土加入工業(yè)氧化鋁后煅燒,得到高鋁含量以及高純度的莫來石產(chǎn)品。
      目前生產(chǎn)M45的生產(chǎn)工藝為將高嶺土在1500℃煅燒,保溫10小時。國內(nèi)僅有一篇專利報(bào)道,高嶺土直接制備莫來石,且產(chǎn)品不含損壞莫來石性能的方石英相,其方法為煤系高嶺巖經(jīng)破碎至40-250目,經(jīng)1400℃以上高溫煅燒8小時以上,然后在1300℃恒溫2小時,或者煤系高嶺巖經(jīng)粉碎至40-250目,加入1%(重量)礦化劑,1.5%(重量)助熔劑在1350℃以上煅燒8小時,然后在1150℃恒溫2小時,礦化劑為氧化鎂,助熔劑為硫酸鈣。
      以上方法的主要缺點(diǎn)為能耗高,成本投入大。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于提供一種高嶺土制備莫來石的方法,該方法具有能耗低、成本低的特點(diǎn),所制備的莫來石不含方石英相。
      為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是高嶺土制備莫來石的方法,其特征在于它包括如下步驟1)、將高嶺土粉料與外加添加劑混合均勻,得配合料,所述的添加劑為KCl和CeO2所組成的復(fù)合催化劑,KCl的加入量為高嶺土粉料重量的1%-2%,CeO2的加入量為高嶺土粉料重量的0.1%-0.5%;2)、將配合料以每分鐘2℃-10℃的速度升溫至1300℃,在1300℃煅燒保溫3小時,得莫來石相大于55%、不含方石英相的產(chǎn)品。
      所述的高嶺土粉料的粒徑小于200目(0.074mm),且Al2O3大于36%。
      本發(fā)明采用外加添加劑(KCl和CeO2所組成的復(fù)合催化劑)能夠使高嶺土在1300℃保溫3小時即可轉(zhuǎn)變?yōu)橹骶酁槟獊硎?,且不含方石英相的產(chǎn)品,從而大大減少能耗,降低生產(chǎn)成本。
      本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下突出的有益效果1.將煅燒溫度從目前工藝的大于1500℃,降低至1300℃。
      2.將保溫時間從10個小時,降低至3小時。
      3.與此同時,制備出的產(chǎn)品從物相上不含有損莫來石性能的方石英相,成份上與英國著名公司ECC的產(chǎn)品Molochite砂接近。


      圖1為對比實(shí)施例1[云南高嶺土粉料(小于200目)在不添加相變催化劑1300℃煅燒保溫3小時]所得的XRD圖譜。
      圖2為對比實(shí)施例2[云南高嶺土粉料(小于200目)在添加40%氧化鋁,在1500℃煅燒保溫6小時]所得的XRD圖譜。
      圖3為對比實(shí)施例3[云南高嶺土粉料(小于200目)在添加15‰氯化鉀,5‰氧化鈰在1300℃煅燒保溫3小時]所得的XRD圖譜。
      圖4為本發(fā)明實(shí)施例一[云南高嶺土粉料(小于200目)在添加18‰氯化鉀,2‰氧化鈰在1300℃煅燒保溫3小時]所得的XRD圖譜。
      圖5為本發(fā)明實(shí)施例二[云南高嶺土粉料(小于200目)在添加16‰氯化鉀,4‰氧化鈰在1300℃煅燒保溫3小時]所得的XRD圖譜。
      圖6為本發(fā)明實(shí)施例三[云南高嶺土粉料(小于200目)在添加19‰氯化鉀,3‰氧化鈰在1300℃煅燒保溫3小時]所得的XRD圖譜。
      圖7為本發(fā)明實(shí)施例四[云南高嶺土粉料(小于200目)在添加20‰氯化鉀,5‰氧化鈰在1300℃煅燒保溫3小時]所得的XRD圖譜。
      圖8為本發(fā)明實(shí)施例五[云南高嶺土粉料(小于200目)在添加13‰氯化鉀,5‰氧化鈰在1300℃煅燒保溫3小時]所得的XRD圖譜。
      圖中□為莫來石特征峰,○為方石英特征峰,△為剛玉特征峰,為石英特征峰。
      具體實(shí)施例方式
      為了更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
      實(shí)施例一取云南高嶺土粉料(小于200目)3.00g,添加高嶺土粉料重量18‰的氯化鉀粉料,添加高嶺土粉料重量2‰的氧化鈰粉料,混合均勻,放入剛玉坩堝內(nèi),將坩堝放入于硅鉬棒箱式電阻爐中,以每分鐘4℃的速度升溫至1300℃,在1300℃煅燒保溫3小時,得到莫來石產(chǎn)品,將產(chǎn)品進(jìn)行X粉晶衍射分析,得到XRD圖譜4。從圖4中可以看出莫來石相約為55-60%,不含方石英,其它為非晶質(zhì)相。
      實(shí)施例二取云南高嶺土粉料(小于200目)3.00g,添加高嶺土粉料重量16‰的氯化鉀粉料,添加高嶺土粉料重量4‰的氧化鈰粉料,混合均勻,放入剛玉坩堝內(nèi),將坩堝放入于硅鉬棒箱式電阻爐中,以每分鐘4℃的速度升溫至1300℃,在1300℃煅燒保溫3小時,得到莫來石產(chǎn)品,將產(chǎn)品進(jìn)行X粉晶衍射分析,得到XRD圖譜5。從圖5中可以看出莫來石相約為55-60%,不含方石英,其它為非晶質(zhì)相。
      實(shí)施例三取云南高嶺土粉料(小于200目)3.00g,添加高嶺土粉料重量19‰的氯化鉀粉料,添加高嶺土粉料重量3‰的氧化鈰粉料,混合均勻,放入剛玉坩堝內(nèi),將坩堝放入于硅鉬棒箱式電阻爐中,以每分鐘4℃的速度升溫至1300℃,在1300℃煅燒保溫3小時,得到莫來石產(chǎn)品,將產(chǎn)品進(jìn)行X粉晶衍射分析,得到XRD圖譜6。從圖6中可以看出莫來石相約為55-60%,不含方石英,其它為非晶質(zhì)相。
      實(shí)施例四取云南高嶺土粉料(小于200目)3.00g,添加高嶺土粉料重量20‰的氯化鉀粉料,添加高嶺土粉料重量5‰的氧化鈰粉料,混合均勻,放入剛玉坩堝內(nèi),將坩堝放入于硅鉬棒箱式電阻爐中,以每分鐘4℃的速度升溫至1300℃,在1300℃煅燒保溫3小時,得到莫來石產(chǎn)品,將產(chǎn)品進(jìn)行X粉晶衍射分析,得到XRD圖譜7。從圖7中可以看出莫來石相約為55-60%,不含方石英,其它為非晶質(zhì)相。
      實(shí)施例五取云南高嶺土粉料(小于200目)3.00g,添加高嶺土粉料重量13‰的氯化鉀粉料,添加高嶺土粉料重量5‰的氧化鈰粉料,混合均勻,放入剛玉坩堝內(nèi),將坩堝放入于硅鉬棒箱式電阻爐中,以每分鐘4℃的速度升溫至1300℃,在1300℃煅燒保溫3小時,得到莫來石產(chǎn)品,將產(chǎn)品進(jìn)行X粉晶衍射分析,得到XRD圖譜8。從圖8中可以看出莫來石相約為55-60%,不含方石英,其它為非晶質(zhì)相。
      實(shí)施例六取云南高嶺土粉料(小于200目)3.00g,添加高嶺土粉料重量10‰的氯化鉀粉料,添加高嶺土粉料重量1‰的氧化鈰粉料,混合均勻,放入剛玉坩堝內(nèi),將坩堝放入于硅鉬棒箱式電阻爐中,以每分鐘10℃的速度升溫至1300℃,在1300℃煅燒保溫3小時,得到莫來石產(chǎn)品。
      實(shí)施例七取云南高嶺土粉料(小于200目)3.00g,添加高嶺土粉料重量20‰的氯化鉀粉料,添加高嶺土粉料重量5‰的氧化鈰粉料,混合均勻,放入剛玉坩堝內(nèi),將坩堝放入于硅鉬棒箱式電阻爐中,以每分鐘2℃的速度升溫至1300℃,在1300℃煅燒保溫3小時,得到莫來石產(chǎn)品。
      對比實(shí)施例1取云南高嶺土粉料(小于200目)5.00g放入剛玉坩堝內(nèi),將坩堝放入于硅鉬棒箱式電阻爐中,以每分鐘4℃的速度升溫至1300℃,在1300℃保溫3小時,得到莫來石產(chǎn)品,將產(chǎn)品進(jìn)行X粉晶衍射分析,得到XRD圖譜1。從圖1中可以看出莫來石相約為55%-60%,方石英含量約為10%,其它為非晶質(zhì)相。該圖說明在1300℃煅燒高嶺土不添加添加劑時,多余的石英,會有部分轉(zhuǎn)變?yōu)橛袚p莫來石性能的方石英相。
      對比實(shí)施例2取云南高嶺土粉料(小于200目)10.00g,添加高嶺土粉料重量40%的氧化鋁,混合均勻,放入剛玉坩堝內(nèi),將坩堝放入于硅鉬棒箱式電阻爐中,以每分鐘4℃的速度升溫至1500℃,在1500℃煅燒保溫6小時,得到莫來石產(chǎn)品,將產(chǎn)品進(jìn)行X粉晶衍射分析,得到XRD圖譜2。從圖2中可以看出莫來石相約為60%,剛玉含量約為20%,方石英含量約為10%,其它為非晶質(zhì)相。該圖說明即使在1500℃煅燒高嶺土也無法完全消除方石英相。
      對比實(shí)施例3取云南高嶺土粉料(小于200目)8.00g,添加高嶺土粉料重量15‰的氯化鉀,添加高嶺土粉料重量5‰的氧化鈰,混合均勻,放入剛玉坩堝內(nèi),將坩堝放入于硅鉬棒箱式電阻爐中,以每分鐘4℃的速度升溫至1300℃,在1300℃煅燒保溫3小時,得到莫來石產(chǎn)品,將產(chǎn)品進(jìn)行X粉晶衍射分析,得到XRD圖譜3。從圖3中可以看出莫來石相約為55-60%,不含方石英,其它為非晶質(zhì)相。制備出的產(chǎn)品從物相上不含有損莫來石性能的方石英相,成份上與英國著名公司ECC的產(chǎn)品Molochite砂接近。
      權(quán)利要求
      1.高嶺土制備莫來石的方法,其特征在于它包括如下步驟1)、將高嶺土粉料與外加添加劑混合均勻,得配合料,所述的添加劑為KCl和CeO2所組成的復(fù)合催化劑,KCl的加入量為高嶺土粉料重量的1%-2%,CeO2的加入量為高嶺土粉料重量的0.1%-0.5%;2)、將配合料以每分鐘2℃-10℃的速度升溫至1300℃,在1300℃煅燒保溫3小時,得產(chǎn)品。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高嶺土制備莫來石的方法,其特征在于所述的高嶺土粉料的粒徑小于200目,且Al2O3大于36%。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種高嶺土煅燒制備莫來石的方法。高嶺土制備莫來石的方法,其特征在于它包括如下步驟1)將高嶺土粉料與外加添加劑混合均勻,得配合料,所述的添加劑為KCl和CeO
      文檔編號C01B33/00GK101049939SQ200710051659
      公開日2007年10月10日 申請日期2007年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月13日
      發(fā)明者嚴(yán)春杰, 李予晉, 肖國琪 申請人:云南博尚高嶺土有限公司, 中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)
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